Способ очистки перхлоролефинов Советский патент 1979 года по МПК C07C17/38 C07C21/04 

1

Изобретение относится к способу очистки технических перхлоролефинов (тетрахлорэтилен, гексахлорбутадиен и тому подобные) от продуктов неполного хлорирования - хлор, гсислород содержащих соединений (кетонов) X.UOPангидридов низших карбоновых кислот,окисей и гидролизного хлора. Перхлоролефины находят применение в качестве растворителей, гексахлорбутадиен молсет быть использован для заливки трансформаторов.

Известен способ очистки перхлоролефинов от хлор-, кислородсодержащих соединений и гидролизного хлора путем обработки слабым раствором 1% гидросульфида щелочного металла в течение 3-5 ч при температуре 125°С промывки 10%-ным раствором щелочи при 95с. Органическую фазу отделяют от водной и сушат в течение 2 ч при контактировании с твердой натриевой щелочью, а затем подвергают перегонке в четырехступенчатой колонне.

Полученную фракцию очищают 5%-ной щелочью -1 сушат 1 ч. В результате такой обработки содержание гидролизного хлора снижается с 0,35 до 0,087 г/л 1 .

Известный способ обладает следующими недостатками; длительность процесса по (способ очистки проводится в течение 8 ч); использование высоких температур при очистке и перегонке; многостадийность процесса.

Целью изобретения является упрощение процесса очистки технических перхлоролефинов, проведение очистки при минимальном количестве стадий, сокращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается описываеьим способом очистки перхлоролефинов от хлор-, кислородсодержащих соединений и гидролизного хлора, состоящи.м в последовательной обработке исходных перхлоролефинов элементарной серой при 20-70С, с последующей обработкой водным раствором щелочи при 20-9о С в присутствии плюмбита натрия

Отличительными признаками способа является использование элементарной серы в качестве серусодержащего агента и проведение очистки серой- при 20- 70°С в присутствии плюмбита натрия/ а обработку водным раствором щелочи ведут при 20-90°С.

Пример 1. Технический гексахлорбутадиен марки Б, содержащий 93% основного вещества, фильтруют через

колонку, наполненную элементарной серой со скоростью 6-8 колоночных объемов в час при 50-70 С, фильтрат промывают 10%-ной натриевой щелочью, содержащий 1 г/л плюмбита натрия (в расчете на двуокись свинца) в течение 5 мин при 22°С.

В результате такой обработки содержание основного компонента (гексахлорбутадчена) увеличилось до 98,5%. Содержание гйдролизованного хлора снизилось с 0,055 до 0,005 г/л,

Пример2. 2 порции тетрахлорэтилена (ТХЭ) по 100 мл каждая фильтОчистка тетрахлорэтилена от примесей и материальный баланс процесса

руют через колонку объемов 10 мл, наполненную элементарной серой, при 20 и 47С с объемной скоростью 10 колоночных объемов в час. Фильтрат обрабатывают 5%-ной натриевой щелочью, содержащей 0,5 г/л плюмбита натрия. Отношение объема фильтрата: :щелочь 1:0,2, температура промывки 90°С, время обработки 30 мин.

Результаты опытов по очистке тетрахлорэтилена от примесей приведены в таблице.

Содержание примесей определялось хроматографическим методом.

2,5 2,0 2,1 2,1

Формула изобретения

Способ очистки перхлоролефинов от хлоркислородсодержащих соединений и гидролизного хлора путем последовательной обработки серусодержащим агентом и водным раствором щелочи, при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве серу96 95

94 92

94 92

содержащего агента используют элементарную серу и процесс ведутпри 20-70 С, а последующую обработку водным раствором щелочи ведут при 20-90 С в присутствии плюмбита натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1. Патент США № 2418109, кл. 260654, 01.04.47.