Интерференционно-поляризационный рефрактометр Советский патент 1983 года по МПК G01N21/41 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению в области технической физики, а именно, к аппаратуре для измерения разности показателей преломления двух сред. Изобретение может быть использовано в жидкостной хроматографии, при анализе газов, в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Известий различные интерференционно-поляризационные рефрактометры, содержащие источник коллимированного монохроматического линейно поляризованного света, интерференционный узел, кювету сосравниваемым средами и устройство для измерения разности хода

Наиболее близким техническим решением к данному изобретению явля ется интерференционно-поляризационный рефрактометр, содержащий источник коллимированного монохроматического света, поляризатор,интрр-ференционный узел с двумя кристаллическими плоскопараллельными пластинами одинаковой толщины, установленную между пластинами кювету с рабочей и сравнительной ячейками и фотоэлектрическое устройство для измерения разности хода Г5.

Недостатком известного рефрактометра является значительная нестабильность, проявляющаяся в виде дрейфа нуля рефрактометра во времени, что приводит к снижению точности измерений (прежде всего длительных и непрерывных измерений, характерных для жидкостной хроматографии).Эта нестабильность вызвана колебаниями температуры кристаллических пластин (температурная нестабильность) и изменениями их взаимной ориентации (механическая нестабильность), которые приводят к неконтролируемому изменению разности хода.

Температурная и механическая настабильности являются величинами одного порядка и повышение точности измерений может быть обеспечено лишь при одновременном исключении указанных факторов.

Цель изобретения повышение точности измерений за счет исключения температурной и механизческой нестабильностей.

Это достигается тем, что в интерференционно-поляризационном рефрактометре, содержащем исто ник кол-яимированного монохроматического света, поляризатор, интерференционный узел с двумя кристаллическими плоскопараллельными пластинами одинаковой толщины, устакоеленную между ними кювету с рабочей и сравнительной ячейками и фотоэлектрическое устройство для измерения разности хода,в пространстве между первой по ходу луча кристаллической пластиной интерференционного узла и кюветой, а также в пространстве между кюветой и второй по ходу луча кристаллической пластиной интерференционного узла, установлено одинаковое нечетное количество кристаллических пластин, идентичных пластинам интерференционного узла, между указанными пластинами устаноалены элементы, разворачивающие плоскость поляризации света на угол, равный сумме угла между главными сечениями смежных с ними кристаллических пластин и угла , при этом все дополнительно установленные до кюветы элементы жестко соединены между собой и первой пластиной интерференционного узла,, все дополнительно установленные после кюветы элементы также жестко cosflSiHeHbi между собой и второй пластиной интерференционного узла, и образованные таким образом блоки укреплены в общем для них держателе

При этом в качестве источника излучения использован оптический квантовый генератор, кристаллические пластины изготовлены из кальцита,-а держатель выполнен из материала с низкой теплопроводностью и коэффициентом температурного рас(лирения равным коэффициенту . температурного расширения кальцитаS например из технического кальцита или оптического стекла.

На фиг, 1 показана принципиальная схема иктерференционногполяризационного рефрактометра на фиг« 2 приведен пример реализации изобретения.

Устройство содержит источник 1 коллимированного монохроматического света, поляризатор 2, кристаллические пластины 3 интерференционного узла, кювету 5 с рабочей и сравнительной янейками фотоэлектрическое устройство 6 для измерения разности ходаJ од жаковое нечетное количество пластин 7 и 8, идентичных кристаллическим плаСТинам интерференционного узла и установленных, соответвующие плоскость поляризации на угол, равный сумме угла между главными сечениями смежных с ними кристаллических пластин и угла . Пластины 3, 7 и 9 жестко соединены между собой и образуют блок 11, аналогично жестко соединенные между собой пластины , 8 и 10 образуют блок 12. Блоки 11 и Т2 укреплены в общем для них держателе 13. Устройство работает следующим об разом. Пучок света от источника 1 (например, оптического квантового гене ратора) проходит через поляризатор 2 и направляется на первую кристаллическую пластину 3 интерференционного узла, которая разделяет исходн пучок на два пучка, линейно .поляризованных в ортогональных плоскостях и имеющих некоторую разность хода. Указанная разность хода компенсируется при прохождении разделенных пу ков через систему ппастин 9 и пласт 7, установленную за пластиной 3 по ходу луца. Далее лучки проходят через рабочую и сравнительную ячейки кюветы 5, где они приобретают разно хода, пропорциональную исследуемой разности показателей преломления сравниваемых сред, и направляются на систему пластин 10 и пластин 8, которая компенсирует разность хода, возникающую при прохождении пластин k, сводящей пучки. В результате интерференции сведенных пластиной k п ков света образуется эллиптически по ляризованная волна, компоненты которой обладают разностью хода, пропорциональной искомой разности показателей преломления сравниваемых сред. Измерение разности хода производится с помощью фотоэлектрического устройства 6 известной конструкции Ч например, с помощью компенсатора Сенармона,в.котором модуляция состояния поля ризации света осуществляется ячейкой Фарадея Sli Исключение температурной и механической нестабильностей осуществляется следующим образом. Два вышедших из пластины 3 пучка света после прохождения пластины 9 и пластины 7, установленных непосред ственно за пластиной 3 по ходу луча, при равенстве температуры кристаллический пластин 3 к 7 будут иметь нулевую разность хода, так как разности хода, приобретаемые пучками в 34 каждой из пластин, будут равны по величине и противоположны по знаку. Плоскости поляризации вышедших из пластины 3 пучков света разворачиваю ся пластиной 9 на такой угол, чтобы пучок, плоскость поляризации которого в пластине 3 в плоскости главного сечения, оказался поляризованным в плоскости, перпендикулярной плоскости главного сечения, пластины 7 При этом второй пучок, ПЛОС кость поляризации которого в пластине 3 была перпендикулярна плоскости главного сечения, окажется поляри зованным Б плоскости главного сечения пластины /. Таким образом, необыкновенный и обыкновенный в пласти-не 3 пучки в рассматриваемой пластине 7 становятся; соответственно, обыкновенным и необыкновенным. Разности хода 5 приобретаемь:е в пластинах 3 и 7, будут соответственно равны L(nQп) и L(ng-n,), а их сумма равна нулю, что соотаетстЕует сделанному ранее утверждению,. Если в рефрактометр устанойлено более одной пластины 7, то, повторив приведенное вьше рассуждение примаки-елLH.O к дальнейшему прохо кден ;ю лучкоа света через элементы ., сбъед1-, в блок 1 1 , нетрудно получить.:, что разность хода вышедших из блока 11 пучков света рав на нулю при любом нечетном количестве пластин 7о При этом равенство нулю разности хода будет сохраняться при произвольном одинаковом изменеНИИ температур пластин 3 и /,так как и температурные изменения разности хода в каждой последующей пластине будут равно по величине м противоположны по знаку изменениям в предь ду щей пластине, а обшсе количество пластин 3 и 7 -icTHo i Одинаковость nsj-ie нения температуры кристаллических пластин 3 и 7 в рефрактометре, вы- полненнон согласно изобретению, достигается за счет возмохности установить эти плэстинь вплотную одна к другой. Дополнительным, средством обеспечения одинаковости изменения температуры пластин 3 и 7 может явиться демпфирование тепловых колебаний окружающей среды помеш ением блс5ка 11 в оболочку t-ia матеоиала с низкой теплопроводностью Зтим можно значи тельно улучшить соотношен-ле мекду скоростью выравнивания те.мпературы пластин и скоростью изменения температуры на ик поверхности, Омевидно, что приведенное рассмотрение вл яния температуры на величину разности хода интерферирующих пучков света остается справедливым и блока 12, состоящего из пластин 8 и j и пластин 10. Исключение механической нестабильности достигается тем, что все дополнительно установленные до кюве элементы жестко соединены между собой и пластиной 3, а дополнительно установленные после кюветы элементы также жестко соединены между собой пластиной k, и образованные таким образом блоки 11 и 12 закреплены в общем для них держателе 13. Наиболее высокая стабильность фи сации взаимного положения кристаллических пластин достигается при ис пользовании для изготовления держателя 13.материала с коэффициентом температурного расширения равным коэффициенту температурного расшире ния материала пластин (например, в случае применения кальцитовых пластин используется держатель, изготов ленный из технического кальцита), близким к нему (например для кальцитовых пластин используется де жатель из стекла). Держатель 13 может быть изготовлен из материала с низкой теплопров ностью, обеспечивая тем самым не то ко механическую стабильность фиксируемых в нем элементов, но и демпфи рование температурных колебаний окр жающей среды. Пример такой реализации показан на фиг, 2, где блоки, образованные жестким соединением ка цитовых пластин 3 и t интерференцион- 40

ного узла с дополнительно установленными полу волновыми фазовыми пластинаемного детектора для жидкостной хроматографии. 36 ми 9 и 10 и кальцитовыми пластинами 7 и8, укреплены в держателе 13, изготовленном из оптического стекла. В данном случае с каждой стороны кюветы дополнительно установлено по одной пластине 7 и 9, причем главные сечения всех кальцитовых пластин 3, 7, 8 параллельны, а фазовые полуволновые пластины 9 и 10 разворачивают плоскости поляризации пучков света на угол 90°. Стрелками 14 показаны направления оптических осей кристаллических пластин, В частном случае, когда угол между главными сечениями кристаллических пластин равен 90°, устанавливаемые между ними пластины 9 и 10 могут не .разворачивать плоскость поляризации света. Тогда вместо пластин 9 и 10 могут быть слои изотропного вещества, например, воздуха, оптического клея и т.п. Предложенное в изобретении выполнение интерференционно-поляризационного рефрактометра позволяет повысить точность измерения разности хода до , причем для этого не требуется трудоемкое дорогостоящее и сложное термостатирование всего рефрактометра. Достижение точности измерения разности хода Ю Ю позволяет получить точность измерения разности показателей преломления до использовании кюветы всего 1 мм длиной (при этом объем исследуемых сред не превысит единиц микролитров) . Указанные свойства важны при использовании интерференционно поляризационного рефрактометра в качестве высокочувствительного микрообъ

Фие.г