Способ настройки кристаллов на ядерные дифракционные максимумы Советский патент 1980 года по МПК G01N23/207 

(54) СПОСОБ НАСТРОЙКИ КРИСТАЛЛОВ НА flflEPHbfE ДИФРАКЦИОННЫЕ МАКСИМУМЫ 3 /.71 шки мессбауэровского излучения имеют малую удельную активность, причем знаj4eiffle истинной максимальной интенсивности может быть определено не совсем точно. Значительные погрешности вносятся и при измерении утпа между пучками рентгеновского я гамма-излучений. Точность измерения угла определяется точностью гониометра и составляет. . Таким образом, известный способ обладает недостаточной точностью и требует много времени для осуществления. Цель предлагаемого изобретения - повы шение точности и экСпреЬсностн настройки. , ; Для этого в способе настройки кристал лов на ядерные дифракционные максимумы для мессбауэровского источника, основанном на использовании дифракции рент геновского излучения, нахождении положения дифракционных максимумов для рентге новскогоизлучения, с прмотаью гбщометрического устройства и детектора и установлении по найденному попржёник) этих максимумов положения кристалла, соответ ствующего настройке на ядерной дифракционный максимум, регистрируют амплитудный спектр мессбауэровского излучения, регистрируют амппнтудньгй спектр дифреги|эованного от исследуемого кристалла рентгеновского излучения истбчНйка с не-i прерывным спектром, производят поворот кpиctaллa и детектора до совпадения длины волньт какого- ибо онфракциойного макс мума нервного порядка- отражения рентгеновского излучения с длиной волны, соответствующей максимуму амплитудного спектра мессбауэровского излучения, при ({иксированном в данной положении кристалле определяютположение дифракционног максимума второго порядка тог-о же отражения в амплитудном спектре дифрагироваННог6 рентгеновского излучения, затем регистрируют амплитудный спектр рен геновского излучения того же источника для отр а кения, соответствующего ядерному дифракционному максимуму, иг .производят поворот кристалла и детектора до совпадения положения дифрЙ1сийШйс)ГЙ1ааксимума второго порядка для данного отражения с положением в амплитудном спектре дифрагированного рентгеновского излучения дифракционного максимума второг порядка для предыдущего отражения. Предлагаемое изобретение поясняется фиг. 1 и 2. . Устройство для исследовани.я кристаллов методом мессбауэровской дифракции со4держит рентгеновскую трубку 1, вибратор 2, мессбауэровский источник 3, коллиматор 4, гониометр 5, на котором установлен исследуемый кристалл 6, детектор 7, амплитудный анализатор 8 импульсов и мессбауэровский спектрометр 9. Способ настройки в данном устройстве осуществляется следующим образом. Установив источник 3 непосредственно перед детёкторГом 7,набирают амплитудный спектр мессбауэровского излучения с помощью амплитудного анализатора 8, импульсов, (} iKctipyTOT положение максимума в спектре и убирают источник 3. На кристалл 6 через коллиматор 4 направляют пучок рентгеновского излучения с непрерывным спектром от рентгеновской трубки 1. Кристалл 6 и детектор 7 устанавливают приблизительно в положение, соответствующее отражению без струтстурного погасания для дяины волны мессбауэровского излучения 4с помощью гониометра 5 и амплитудного анализатора 8 импульсов набирают амплитудный спектр , дифрагировавшего) излучения, получая спектр, аналогичный приведенному на 4мг. 2 а. Зйесь пику 1 соответствует первый порядок отражения с длиной волны Л , пику И - второй порядок отражения с длиной волны . Если положение пика 1 не совпадает с положением пика мессбауэровского излучения, то, вращая кристалл и детектор, добиваются их совмещения. При этом фиксируют положение пика Ц , который соответству- ет излучению с половинной длиной мессбауэровского излучения. Фиксирование поло-, жения пика второго порядка отражения с половинной длиной волны мессбауэровско- . го излучения производится с целью исключения возможной нелинейноста спектрометрического тракта. Теперь настройку на йдерный дифракционный максимум в условиях структурного погасания для рентгеновского излучения. с длиной волны мессбауэровского излучения производят с помощью второго порядка отражения рентгеновского излучения с половинной длиной волны мессбауэров- ского излучения, для которого отсутствует структурное погасание. Для этого кристалл 6 и детектор 7 устанавливают приблизительно в положение, соответствующе е ядерному дифракционному максимуму с помощью гогшометра 5и на амплитудном анализаторе 8 импульсов набирают спектр дифрагировавшего излучения. Получают спектр, аналогичный приведенному на фиг, 2 б. Здесь пику Ui соответствует второй порядсж отражения с длиной волны -i- , а излучение с длиной волны А отсутствует из-за структурного погасания. Если положение пика Ш не совпадает с положением пика JT , то, вращая кристалл и детектор, добиваются их совмещения. Затем, закрепив пив источник 3 мессбауэровского излучения на вибраторе 2, направляют его излучение через коллиматор 4 на кристалл 6 и, задавая скорость движения источника, соответствующую ядерному гаммарезонансу, с помощью мессбауэровского спектрометра 9, получают максимальную интенсивность дифрагировавшего мессбау- эровского излучения. Таким образом, настройка осуществляется по наибольшему совпадению энергий вторых порядков отражения, полученных из непрерывного спектра рентгеновских лучей, что обеспечивает более высокую точность настройки, исключая операцию установки угла между пучками первичного рентгеновского и мессбауэровского излучения. Применение рентгеновского излучений с непрерывным спектром, интенсивность которого на несколько порядков больше , интенсивности мессбауэровск ах источников, позволяет значительно сократить вре мя настройки, также обеспечивает воз-г можность визуализации. Формула изобретения Способ настройки кристаллов на ядер ные дифракционные максимумы для мессбауэровского источника, основанный на использовании дифракции рентгеновского

излучения, нахождении положения дифракци-4ошиностроение, 1973, 125-126. онных максимумов Ш1Я рентгеновского2, Артемов А. Н. и др. Мессбауэровсизлучения с помощью гониометрическогокий дифрактометр высокого углового разустройства и детектора и установлениирешения, ПТЭ, 1971, № 6, с. 64. 71 46 по найденному положению этих максимумов положения кристалла, соответствую ющего настройке на ядерный дифракционный максимум, отличающийс я тем, что, с цепью повышения точности и экспрессности настройки, регистрируют амплитудный спектр мессбауэровского источника, регистрируют амплитудный спектр дифрагированного от исследуемого кристалла рентгеновского излучения-источника с непрерывным спектром, проиэводят поворот кристалла и детектора до совпадения длины волны какого-либо ди4 кционного максимума первого порядка отражения рентгеновского излучения с длиной волны, соответствующей максимуму амплитудного спеютра мессбауэров(жого источника, при фиксированном в данном положении кристалле определяют по„ожение дифракционного максимума второго порядка того же отражения в амплитудном спектре дифрагированного рент геновского излучения, затем регистрируют амплитудный спектр рентгеновского излучения того же источника для отражения, соответствующего ядерному дифракционному максимуму, и производят поворот кристалла и детектора до совпадения положения дифракционного максимума второго порядка для данного отражения с положением в амплитудном спектре ди4чэагированного рентгеновского излучения дифракционного максимума второго порядка для предыдущего отражения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Хейкер Д. М. Рентгеновская ди- фрактрометрия монокристаллов. Л., Ма