Способ измерения нелинейности массспектрометра Советский патент 1980 года по МПК H01J39/34 G01N27/62 B01D59/44 

(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЙ НЕЛИНЕЙНСХ;ТИ М АСС-СПЕКТРСМ ЕТРА

Изобретение относится к масс-спектрометрии и может быть использовано при определении нелинейности масо-спектрометра по отношению к составу вещества. Такая нелинейность может вызываться, например, нелинейностями в системе ре- 1истрации и источнике ионов, данатронны ми эффектами в приемнике ионов. Зная в&личину нелинейности, можно принять соответствующие меры к ее устраненшо или внести соотвеа- твующие псэтравки в резую таты измерений. Известны способы измерения погрешноо ти масс-спектрометра по отношению к составу вещества путем введения в источник ионов масо-спектрометра вещества с известным с высокой степенью точности составом (стандарта), снятия показаний мас спектрометра и сравнения данных измервНИИ с известным значением состава flj . Такие способы, однако, позволяиют судить лтиь о систематической погрешности масо-спектрометра, не давая возможности оценить нелинейность прибора при изменении состава анализируемого вещества. Для измерения нелинейности масс-спек-ррометра по отношению к составу вещества необходимо несколько раз сниматьпоказания масс-спектрометра, изменяя в процессе измерений состав вводимого ве- щества. При этом при снятии очередного показания необЬсодимо с высокой степенью точности знать, насколько изменился состав анализируемого вещества. Известен, например, способ измерения не линейности масс-спектрометра по отношению к составу вещества, включающий введение газообразного вещества из баллона напуска в источник ионов масо-спеш pOvieTpa, снятие показаний масс-спектрометра и изменение состава вещества в баллоне напуска в процессе измерений 2. Изменение состава вещества производят пукм поочередного введения станда| тов с ргвличным составом. При этом, в случае газообразного вещества, его введение в масс-спектрс етр должно пр яоводаться через натекатель из баллона н) hycKa, из которого после очередного снятия показаний, находящееся в нем вещеса во полностью откачивают и .заменяют ве ществом с другим составом В этсал случае необходимо иметь несколько стандартов, количество и степень различия в составе которых определяются проверяемым диапазоном прибора. Ставн дарты получают путем смешения чистых веществ. Однако, приготовление смеси с высокой точностью, требуемой для масо спектрометрии, является весьма трудоемкой и дорогостоящей операцией, что уоложняет процесс измерений, Цель изобретения - повьппение точноо. ти и упрощение процесса измерений нелинейности массь-спектрометра по отноше.нию к составу вещества путем устранения необходимости иметь при проведении измерений стандарты различного состава. Поставленная цель достигается тем, что состав вещества в баллоне напуска изменяют путем его откачки из баллона в условиях., обеспечивающих молекулярный характер истечения газа из баллона при агкачке. Как известно, при молекулярном характере истечения газовой смеси из замкнутого объема истечение более легких комп нёптов смеси происходит быстрее, чем истечение более тяжелых. В результате состав газа в объеме изменяется в сто рону повьпиения содерлсания в нем более тяжелых компонентов. Так, например, изменение состава в объеме при двухкомпонентной смеси характеризуется выражением (R/P.H ,p-.. -i . /. (p,/pjo V v ;щг гдедг /р - соотношение парциальных давлений компонентов в начальрный момент времени; ( /Pg), - соотношение парциальных да лений компонентов через промежуток времени v , С - постоянная, определяемая гео метрическими размерами и формой канала цатекателя, че V рез который Происходит истечение;V - величина объема, из которого происходит истечение; Т - абсолютная температура; М. М, - массовые числа молекул ксвл поненто t длительность истечения. 54 Из вьфажения видно, что изменение конентрации газа во времени носит экспонениальный характер. Таким образом, откаивая газ из баллона напуска масс-спектроетра в условиях, Обеспечивающих моле- кул5фйый .характер истечения газа из баллона, и снимая показания масс-спектрометра через определенные промежутки времени, можно определить, насколько кривая, характеризующая изменение показаний масс-спектрометра во времени, чается от экспоненты, и сделать вывод о степени нелинейности масо-спектрометь ра по отношению к составу вещества. Предложенный способ может быть осуьществлен следующим образом. Для ввода газа в масс-спектрометр используют баллон напуска, снабженный, Kf/оме натекателя с вентилем, связывающих баллон; с источником ионов массспектрометра, и вентиля для введения газа в баллон, вторым натекателем, связанным через собственный вентиль с от дельной системой откачки. Второй натекатель выполняется в виде отверстия или канала, диаметр которого мал по сравнению со средней длиной свободного пробега молекул газа в баллоне. В баллон напуска через соответствующий вентиль вводят газовую смесь, состав которой, находится заведомо вне пределов проверяемого диапазона показаний масо-спектромерра, так чтобы в процессе измерений изменение состава происходило в сторону этого диапазона. Затем открывают вентиль первого натекателя, снимают показания масо-спектрометра и закрывают вентиль. После этого, фиксируя соответствующий момент времени, открывают вентиль второго натекателя и через определенные промежутки времени производят снятие показаний масс-спектрометрагДля чего перед снятием показаний открывают вентиль первого натекателя и закрывают вентиль второго. После снятия показаний вентиль первого натекателя снова закрывают, а вентиль второго открывают. При этоМ фиксируют моменты времени закрывания и открывания вентиля второго натекатёпя. В результате получают ряд показаний масс-спектрометра, соответствующих разным моментам зремени. Пользуясь извести. ными математическими методами, например, методом наименьших квафатов, определяют параметры экспоненты, наиболее близко соответствующий характер изменения показаний масо-одектрометра во вр&мени без учета времени снятия показаний.