Способ исследования и контроляпОВЕРХНОСТНОй диффузии и СЕгРЕ-гАции Советский патент 1981 года по МПК G01N21/45 

1

Изобретение относится к магнитооптике и может быть использовано для контроля явлений диффузии и сегрегации с образованием или исчезновением ферромагнитной фазы на поверхности катализатора S ходе химической гетерогенной реакции.

Известен способ исследования и контроля явлений поверхностной диффузии и сегрегации на катализато- . pax в ходе каталитической гетерогенной реакции, основанный на том, что спектры энергетического распределения электронов, покидающих поверхность,бомбордируемуго электронным пучком, имеют специфические особенности, анализ которых дает количественную информацию о химическом состве поверхности L11

к недостаткам способа относятся необходимость вакуумирования исследуемой поверхности, трудоемкость и неоднозначность расшифровки, что не позволяет применять известный спосо в промышленных условиях.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации ферромагнитных катализаторов, помещенных в магнитное поле и освещен- ных поляризованным светом, основанный на анализе света, отраженного от их плоской поверхностиL2

Недостатком известного способа является малая степень быстродействия контроля происходящего процесса поверхностной диффузии и сегрегации.

Цель изобретения - повышение опе0ративности непрерывного исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе отраженный

5 свет разделяют на два пучка с различными длинами волн в соответствии с разной глубиной проникновения поляризованного света в ферромагнитный катализатор, регистрируют изменения интенсивностей указанных двух пучков, под действием переменного магнитного поля, уравнивая их значения по одному из пучков и измеряя соответствующие разности.

5

На фиг. 1 представлена принципиальная схема исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации в слое ферромагнитного катализатора; на фиг, 2 - принципиальная схема устройства, предназначенного

0 для осуществления данного способа на фиг. 3 - схема измерений относительного изменения интенсивности пучкоа света ( под действием переменного магнитного поля в зави симости от энергии квантов падающего поляризованного света и)на образцах чистого никеля (кривая 1) и никеля прикрытого тонким слоем окисла цирко ния (кривая 2). Устройство для осуществления данного способа содержит источник 1 све та, поляризатор 2, линзу 3, ферромаг нитный катализатор 4, светоделительную пластину 5, фильтр 6, линзу 7, фотоприемник 8, гальванометр 9, усилитель 10, фильтр 11, линзу 12, фотоприемник 13, гальванометр 14, усилитель 15, схему 16 разности и реактор 17, в который помещается исследуемый ферромагнитный катализатор, Устройство работает следующим образом. Свет от источника 1 проходит чере поляризатор 2, затем с помощью линзы 3 фокусируется на поверхность контрольного катализатора 4, находящего ся в реакторе 17 и переменном магнитном поле н . Отраженный от ката лизатора свет с помощью светоделительной пластинки 5 делят на два луча, из которых с помощью фильтров 6 и 11 выделяют только длины волн Л и Л. Затем луч с длиной волны А. фокусируется линзой 7 на фотоприемник 8, а луч с длиной волны Л 2 Фоку сируется линзой 12 на фотоприемник 13. Постоянные составляющие тока в цепях фотоприемников, пропорциональ ные интенсивности отраженного света с длинами волн Л и измеряются гальванометрами 9 и 14. Переменные сигналы, пропорциональные Эх и зЦ , после усилителей 10 и 15 подаются на схему 16 разности. Схема разности формирует сигнал, который дает информацию о процессах, происходящих на контролируемой поверхности. Берут контрольный образец с плоской отражающей поверхностью. Для катализатора в форме гранул и таблеток это достигается обычной полировкой. Из катализатора в виде порошка прессуют таблетку, а потом приготовляют отражающую поверхность путем полировки. Контрольный образец, находящийся в реакторе и участвующий в процессе реакции вместе с остальной массой катализатора, помещают в переменное магнитное поле. На плоскую отражающую поверхность катализатора направляют поляризованный свет. Отраженный от катализато:ра луч делят на два и выделяют из первого луча только свет с длиной волны Лч , а из второго с длиной волны А.. Затем измеряют величины изменения интенсивности или ориент а ции плоскости поляризации отраженных от контрольного образца лучей с длинами волн Д., и /LJ,. Свет с разной длиной волны проникает в контрольный образец на разную эффективную глубину t . Изменение интенсивности или ориентации плоскости поляризации под действием переменного магнитного поля на длине волны А, пропорционально намагниченности поверхностного слоя, в который проникает эта волна. Таким образом, если t и 11 эффективные глубины проникновения света с длинами волн А. и Л., изменения интенсивностей ЗЯ и Эд, на длинах волн Д. и А выражаются в виде .5гЗ где :3л , и 3А.- интенсивности отраженного от поверхности света с длинами волн А. и А ; - коэффициенты, пропорциональные намагниченности и зависящие от состава ферромагнитной фазы. Затем меняют интенсивность одного из двух отраженных от образца лучей до тех пор, пока разность не станет равной нулю. Возникающая в ходе гетерогенной химической реакции поверхностная диффузия или сегрегация приводит к образованию или исчезновению ферромагнитной фазы в поверхностном слое толщиной л , вследствии чего появляется сигнал где д5 и u5j - изменение коэффициентов J и «Jj вследствии увеличения или уменьшения количества поверхностной ферромагнитной фазы. По величине и знаку этого сигнала можно судить о процессах, протекающих в поверхностном слое ферромагнитного катализатора. Способ позволяет разделить процессы, происходящие на поверхности и в объеме катализатора, например в результате изменения температуры, так как в результате объемных изменений намагниченности толщина слоя X больше, t vi j. В этом случае сигнал .. не появляется, так как выполняется отношение С увеличением энергии квантов передающего света величина -jj- на никеле, прикрытом пленкой окисла уменьшается по сравнению с чистым никелем. Это вызвано уменьшением глубины проникновения света с меньшей длиной волны в образец, приповерхностная область которого обедне на ферромагнитной фазой. Таким обра-зом, сравнивая изменения на длинах волн (ti(J lab} и X( 4 э6) можно контролировать процессы диффузии и сегрегации ферромагнитного никеля в приповерхностной области.

Данное изобретение позволяет изучать паботу катализатора, находящегося непосредственно в реакторе, путем анализа изменений в состоянии отраженной от катализатора электромагнитной волны и имеет высокую степень быстродействия порядка .

Формула

изобретения

Способ исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации ферромагнитных катализаторов, помещенных в магнитное поле, и освещенных поляризованным светом, основанный на анализе света отраженного от

их плоской поверхности, отличающийся тем, что с целью повышения оперативности непрерывного исследования и онтроля, отраженный свет разделяют на два пучка с различными длинами волн в соответствии с разной глубиной проникновения поляризованного света в ферромагнитный катализатор, регистрируют изменения интенсивностей указанных двух пучков под действием пере0менного магнитного поля, уравнивая их значения по одному из пучков и измеряя соответствующие разности.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Трейси Д.К. и Баркстренд Л.М.

5 се. Новое в исследовании поверхности твердого тела. М., Мир, 1977, с.83-103.

2.Дисперсия оптического вращения и круговой дихроизм в органической

0 химии. Под ред. Снатцке Г. М., Мир, 1970. с. 388-398 (прототип).

f-ffl 7A