Устройство для изучения седиментации Советский патент 1981 года по МПК G01N21/41 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ СЕДИМЕНТАЦИИ

I

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано для излучения седиментации растворов полимеров в ультрацентрифуге.

Известно устройство для излучения седиментации растворов полимеров в ультрацентрифуге с использованием поляризационного интерферометра и измерительной кюветы, в котором ввиду большой чувствительности седиментационная интерферограмма искажается влиянием оптических неоднородностей, вызванных механическими напряжениями в окнах измерительной кюветы, находящейся во вращающемся роторе-ультрацентрифуги f 1.

Наиболее близко к предлагаемому устройству для излучения седиментации, содержащее источник света, коллимирующую систему и поляризационный интерферометр, сос тоящий из последовательно расположенных поляризатора, двоякопреломляющего кристалла, пластинки в полволны, измерительной кюветы, находящейся во вращающемся роторе ультрацентрифуги, второго двоякопреломляющего кристалла, идентичного первому, кварцевого клина, анализатора, скрещенного с поляризатором, и фоторегистратора.

в качестве которого используется фотопластинка. В указанном устройстве компенсация искажений интерферограммы достигается использованием набора сменных компенсационных кварцевых клиньев, при прохождении через которые интерферирующие пучки света приобретают разность хода, обратную разности хода, создаваемой оптическими неоднородностями окон измерительной кюветы 2.

Недостатком такого устройства является невозможность полной компенсации иска10жений интерферограммы во всем возможном диапазоне их изменения, поскольку набор сменных компенсационных кварцевых клиньев создает разности хода, частично компенсирующие искажения седиментационной 5 интерферограммы лишь в нескольких дискретных точках, что вызывает необходимость в применении процедуры графической перестройки интерферограмм. Это снижа1ет точность измерения седиментации.

Цель изобретения - повышение точности измерения седиментации.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для изучения седиментации, содержащем источник света, коллимирующую систему и поляризационный интерферометр, состоящий из последовательно расположенных поляризатора, двоякопреломляющего кристалла, пластинки в полволны, измерительной кюветы, находящейся во вращающемся роторе ультрацентрифуги, второго двоякопреломляющего кристалла, идентичного первому, кварцевого клина, анализатора, скрещенного с поляризатором, и фоторегистратора, между двоякопреломляющими кристаллами нормально пучку света помещен компенсатор, выполненный в виде двух стеклянных цилиндрических линз с различными показателями преломления материала: плоско-выпуклой и плоско-вогнутой, установленных цилиндрическими поверхностями друг к другу.

На фиг. 1 представлена оптическая схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 - интерференционная картина, искаженная влиянием оптических неоднородностей окон измерительной кюветы; на фиг. 3 - неискаженная интерференционная картина.

Устройство содержит источник 1 света, коллимирующую систему, состоящую из объективов 2-5, щели 6 и поворотных призм 7 и 8, поляризатор 9, двоякопреломляющий кристалл 10, пластинку 11 в полволны, измерительную кювету 12, расположенную во вращающемся роторе (не показан) ультрацентрифуги, компенсатор 13, второй двоякопреломляющий кристалл 14, идентичный кристаллу 10, кварцевый клин 15, анализатор 16, скрещенный с поляризатором 9, и фоторегистратор 17. Компенсатор 13 толщиной h содержит плоско-выпуклую линзу 18 с показателем преломления п i и плоско-вогнутую линзу 19 с показателем преломления Па имеющие одинаковый радиус кривизны R и установленные цилиндрическими поверхностями друг к другу. Линзы могут поворачиваться относительно пучка света так, что угол ф между образующей цилиндрических поверхностей линз и радиусом х ротора ультрацентрифуги принимает любые значения в интервале О tp 0°. Эти линзы представляют собой компенсатор, вращение которого относительно оси пучка света создает разность хода, обратную по сравнению с разностью хода, вызванной оптическими неоднородностями окон измерительной кюветы.

Устройство работает следующим образом.

Коллимирующая система создает параллельный пучок света, который поляризуется поляризатором 9, разводится двоякопреломляющим кристаллом 10 на расстояние а, проходит через пластинку 11 в полволны, измерительную кювету 12 и компенсатор 13 и сводится снова в один пучок двоякопреломляющим кристаллом 14. Результат интерференции после прохождения света через кварцевый клин 15 и анализатор 16 регистрируется фоторегистратором 17. В случае

отсутствия градиента показателя преломления в измерительной кювете 12 при угле ф поворота компенсатора 13, равном нулю, на фоторегистраторе 17 возникает система параллельных полос. При вращении ротора

ультрацентрифуги в измерительной кювете 12 возникает градиент показателя преломления, который регистрируется на фоторегистраторе 17 в виде интерференционного контура .Д форма которого искажена влиянием оптических неоднородностей окон измерительной кюветы (фиг. 2). Поворотом компенсатора 13 на угол ч создается разность хода интерферирующих пучков, обратная разности хода, вызванной оптическими неоднородностями стекол измерительной кюветы 12,

полностью компенсирующая искажения интерферограммы, регистрируемой фоторегистратором 17 (фиг. 3).

Величина разности хода, вносимая поворотом компенсатора 13 на угол ц,рассчитывается по формуле

6 (п 1 - п z) (Cixsin (f +Cjsin if),

где б- разность хода;

HI-показатель преломления стекла

плоско-выпуклой линзы; п г- показатель прелойления стекла

плоско-вогнутой линзы; Ф- угол поворота образующей цилиндрических поверхностей линз относительно радиуса ротора ультрацентрифуги;

X - текущая координата точки измерительно-й кюветы вдоль радиуса ротора ультрацентрифуги; с 1И с а- конструкционные коэффициенты.

Установка линз 18 и 19 относительно друг друга не имеет принципиального значения. При любом типе их соединения промежуток между ними (слой клея или воздушная прослойка) создает добавочную разность хода, одинаковую для обоих интерферирующих пучков. При этом разность хода между интерферирующимй пучками, обусловленная наличием промежутка между линзами, оказывается равной нулю. При соединении линз на оптическом контакте добавочная разность хода вообще не возникает. Поэтому получающаяся интерференционная картина не зависит от типа соединения линз.

Компенсатор 13 может быть выполнен со следующими параметрами, мм. Радиус кривизны образующей цилиндрической поверхности R100 Внешний диаметр линз30 Общая высота двух сложенных линз h10 В зависимости от угла поворота f от О до 90° при П1-nj. 0,01 и указанных параметрах линз достигается компенсация искажений интерферограммы (в единицах полос) от 5 О до . Компенсирующее деиствне линз увеличивается вдвое (до 8 12) при разности показателей преломления стекол линз п-г-п 2 0,02. Этого достаточно для всех практических случаев седиментационного анализа.

При указанной выше разности показателей преломления и величине радиуса кривизны R компенсатор 13 не влияет на ход лучей в интерферометре, поскольку практически представляет собой плоско-параллельную пластинку, расположенную нормально пучку света.

Система линз 18 и 19 работает как компенсирующее устройство только в поляризационных интерферометрах, причем таких, в которых параллельные интерферирующие пучки света одновременно проходят через линзовый компенсатор на небольшом расстоянии а друг от друга. В устройствах, где используется интерференция неполяризованных лучей, предлагаемый компенсатор работает лишь как плоскопараллельная пластинка, создающая огромную разность хода, приблизительно равную (в единицах длины волны X)

(п1+пг) -JV-

Поэтому система линз Го и 19, используема;я как линзовый компенсатор, может быть применена только в поляризационном интерферометре типа Лебедева, являющемся составной частью устройства для изучения седиментации.

Предлагаемое устройство для изучения седиментации обеспечивает полную компенсацию искажений интерферограммы во всем возможном диапазоне их измерения. При этом отпадает необходимость в графической перестройке интерферограмм, что приводит к повышению точности измерения седиментации. Согласно оценке, основанной на воспроизводимости результатов измерений, точность определения формь интерференционного контура повышается не менее чем вдвое, что дает суммарную погрешность измерений седиментации 3-4%. При использовании предлагаемого устройства для изучения седиментации отпадает необходимость в изготовлении дорогостоящего набора сменных компенсирующих кварцевых клиньев, что дает экономический эффект, величина, котброго определяется разностью стоимости набора сменных кварцевых клиньев и стоимостью изготовления стеклянных цилцндрических линз.

Формула изобретения

10

Устройство для изучения седиментации, содержащее источник света, коллимирующую систему и поляризационный интерферометр, состоящий из последовательно расположенных поляризатора, двоякопреломляющего кристалла, пластинки в полволны, измерительной кюветы, находящейся во вращающемся роторе ультрацентрифуги, второго двоякопреломляющего кристалла, идентичного первому, кварцевого клина, анализатора, скрещенного с поляризатором, и фоторегистратора, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений седиментации путем компенсации искажений интерферограммы, вызванных оптическими неоднородностями окон измерительной кюветы, между двоякопреломляющими кристаллами нормально пучку света помещен компенсатор, выполненный, в виде двух стеклянных цилиндрических линз с различными показаJJ телями преломления материала; плоско-выпуклой и плоско-вогнутой, установленных цилиндрическими поверхностями друг-к другу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 5 1 - Лебедев А. А. Поляризационный интерферометр и его применения. Труды ГОИ. 1931, т. 5 (53), с. 1-32.

2. Авторское свидетельство СССР № 174397, кл. G 01 N 15/06, (прототип).