Способ измерения изменения коэффициента преломления жидкости Советский патент 1981 года по МПК G01N21/41 G01N31/08 

(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ИЗМЕНЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЖИДКОСТИ

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано, например, в жидкостной хроматографии для проведения качественного и количественного анализа. Известен способ жидкостной хроматографии, основанный на измерении поглощения светового пучка ультрафиолетового излучения жидкостью (1. Наиболее близким по технической сущности к данному изобретению является способ измерения изменения коэффициента преломления жидкости с помощью детектора для жидкостной хроматографии путем пропускания светового пучка через исследуемую жидкость, находящуюся в кювете с призматическим окном, под углом к гипотенузной .грани призмы (2). К недостаткам данного способа относится. низкая чувствительность при измерениях непоглощающих веществ. Одной из причин возникновения сигнала детектора при изменении коэффициента пре ломления элюата в кювете детектора является изменение коэффициента отражения на границе окно жидкость. Коэффициент отражения зависит также от угла между падающим излучением и поверхностью раздела. Цель изобретения - повыщение чувствительности измерения непоглощающих веществ. Поставленная цель достигается тем, что в способе измерения изменения коэффициен-. та преломления жидкости с помощью детектора для жидкостной хроматографии путем пропускания светового пучка через исследуемую жидкость, находяцуюся в кювете с приз матическим окном, под углом к гипотенузной грани призмы световой пучок направляют под углом к гипотенузной грани призмы, близким к критическому углу полного вкут-( реннего отражения, и регистрируют часть светового пучка, прощедшую через призматическое окно. На чертеже изображена схема детектора для жидкостной хроматографии. Детектор состоит из источника I излучения, линзы-конденсатора 2, обтюратора 3, проточной кюветы 4 с задним окном, выполненным в виде призмы 5, собирающей линзы 6 и фотоприемника 7 (ФЭУ).

Детектирование осуществляется следующим образом.

Пучок света от УФ-лампы проходит через кювету, заполненную жидкостью, и под некоторым углом й.(в зависимости от выбранной призмы) падает на гипотенузную грань призмы; часть светового пучка при этом отражается, а часть проходит через призму, попадает на собирающую линзу и регистрируется ФЭУ. Пока через кювету течет алюент часть светового пучка, прошедшего через призму, не изменяется, регистрирующий самопищущий прибор (на чертеже не показан) пищет нулевую линию. Когда в кювету детектора попадает анализируемое вещество, показатель преломления жидкости изменяется, условия отражения светового пучка изменяются и приближаются к условиям полного внутреннего отражения, часть прощедшего Через призму светового пучка сильно уменьшается, это регистрируется ФЭУ к сигнал передается на самопищуш,ий прибор,

Для выполнения условия полного внутреннего отражения угол между световым пучком и гипотенуз ной гранью призмы рассчитывается для каждого конкретного случая по закону Брюстера:

tg п j.i,

где Л- угол между пучком света и гнпотенузнои гранью призмы; п э,- относительный коэффициент преломления среды.

Использование предлагаемого изобретения позволяет осуществить детектирование спектрально-прозрачных веществ, сохранив возможность детектирования по поглощению в ультрафиолетовой области. Сохраняется возможность применения градиентного элюирования. Улучщается качество и экспрессность анализа.

Формула изобретения

Способ измерения изменения коэффициента преломления жидкости помощью детектора для жидкостной хроматографии путем пропускания светового пучка через исследуемую жидкость, находящуюся в кювете с призматически.м окном, под углом к гипотенузной грани призмы, отличающийся тем, что, с целью повыи ения чувствительности измерения непоглощающих веществ, световой пучок направляют под углом к гипотенузной грани призмы, близким к критическому углу полного внутреннего отражения, и регистрируют часть светового пучка, прощедщего через призматическое окно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

кл. G 01 N 21/02, опублик. 1977 (прототип).