Способ рентгенорадиометрического определения содержаний иттрия и церия Советский патент 1981 года по МПК G01N23/22 

t : . Изобретение относится к ядерно-физичео кому анализу вещества, является модификацией ренттенорадиометрического метода определения элементов, и может быть использовано для выявления и оценки содержания иттрия и церия в пробах н в условиях естественного залегания руд редких металлов. : Известен способ рештенорадиометрического анализа по пикам 1ылета характеристического рентгеновского излучения определяемых элеме тов, позволяющий лучше разделить аналнтич кие пики определяемых элементов, чемпри измерении по пикам полного поглощения излучения 1. Однако, несмотря на лучшее разделите лииий характеристического рентгеновского излучения в аппаратурных спектрах по пикам вылета, наложение т;, все же остается значигел1 ным, например, анализу иттрия и церия в зтом случае мешают часто присутствующие в значительных количествах цирконий, молибден, стронций в рудах, содержащих иттрий, лантен и др. редкоземельные элементы - в рудах, содержащнх церий. Наиболее близким к предлагаемому является способ рентгенорадиометрнческого анализа элементов по плотности потока характеристического рентгеновского излучогая, предварнтельно рассеянного на прео разоватет, выполненном из вещества с малым атшлным но мером при измерениях но шп вылета с пропорциональными счетчиками с криптоновым и ксеноновым наполнением. В результате его применения удается уменьшить наложение пика вылета (ифеделяемого элемента на фотопик характеристического рент геновского излучения мешающего элемента, присутствующего в исследуемом втацестве 2. Однако в этом шособе. иедостаточная точ ность определений из-за невозможности строгого учета переменного фона под аналитнчео кой линией, связа юго с влиянием прочих элементов исследуемого вещества. Цель изобретения - повышение точности определения. Поставленная цель достигается тем, что в способе реиттенорадиометрического анализа ПРИ определении содержаний иттрия н церия 38 в области пиков вылета их характеристического рентгеновского излучения, предварительно рассеянного на преобразователе, выполненном из вещества с малым атомным номером с пропорциональными счетчиками с криптоно вым и ксеноновыл наполнением, производят два измерения плотности потока преобразованного характеристического рентгеновского излучения штрия и церия: первое - с знергией рассеянного излучения, большей знергии Ккрая соответственно криптона и ксенона, второе - с энергией, меньшей энергии указанного края поглощения, и по разности результатов этих измерений судят о содержании определяемых элементов. Преимущества предлагаемого способа перед известными видао в применении к определению содержания иттрия. Для его определения используется криптоновый пропорциональньш счетчик (энергия К-края поглощения криптона 14,322 кэВ), KjL и пшат характеристического излучения иттрия имеют энергию 14,956 и 14,880 кэВ соответственно. В качестве источника возбуждения, можно взять, например кадмий 109. Преобразование энергии характеристического рентгеновского излучения иттрия выполняется с помощью преобразователя, ввшолненного из материала с малым атомным номером, например, из парафина. Характеристическое рентгеновское излучение иттрия измеряется при рассеянии его на углы сначала до 110°, затем - более 130°. При рассеянии на углы до 110° энергия рассеянного Kj - излучения иттрия превышает энергию К-края криптона и в аппа ратурном спектре наблюдаются как фотопик, так и пик вылета рентгеновского излучения определяемого элемента. При углах рассеяния более 130° энергия рассеянного К д - излучения иттрия становится меньше знергии Ккрая криптона и в спектре наблюдается только фотопик характеристического излучения определяемого элемента, а его пик вылета при этом не образуется. Характеристическое излучение остальных элементов, присутствующих в исследуемом веществе, при тех и других углах рассеяния, либо образует как фотопик, так и пик вылета, либо только фотопик. Таким образом, на месте пика вылета характеристического излучения иттрия -при углах рассеяния, больших 130°, измеряется исключительно фон, обусловленный вкладом характеристического излучения всех остальных элементов, составляющих пробу. Разность между зарегистрировага1ыми плотностями потоков излучений зависит преимущественно от содержания иттрия в исс;тедуемом веществе. Для осуществлоиия способа определения содержания иттрия производят следующие операции. В области пика вылета характеристического К JL - излучения иттрия, преобразованного до энергии, превышающей энергию К-края поглощения криптона, измеряют суммарную плотность потока преобразованного Kjj, -голучения иттрия и фона. В указанной области спектра вторичного излучения измеряют плотность потока фонового излучения. Из плотности потока квантов, зарегистрированных в первой операшш, вычитают плотность потока квантов, зарегистрированных во второй операции. На фиг. 1 приведены аппарагурные спект-. ры вторичного излучения искусственных проб, содержащих иттрий (а, в) и смесь элементов - иттрия, стронция и молибдена (б, г), измеренные после рассеяния на преобразователе из вещества с малым атомным номером, при углах рассеяния, меньших 110° (а, б) и больших 130° (в, г). Содержание иттрия составляет 0; 0,01; 0,07; 0,3 и 0,8%, (соответственно 1, 2, 3, 4, 5). Содержание стронция и молибдена составляет 0,4%; на фиг. 2 - графики зависимости от скорости счета Kj излучения иттрия для двух состшов проб (графики 1 и 2), измеренньге по известному способу. На фиг. 1 видно, что изменение углов рассеянии: действительно сильно влияет на характер спектральных распределений. Так, при рассеянии на углы, большие 130°, пик вылета К - излучения иттрия практически отсутствует, а на углы, меньшие 110°, - они отчетливо видны на спектрах.. Присутствие стронция и молибдена в анализируемом веществе значительно осложняет форму спектров и приводит к изменению значения фона в области пика вылета. Графики (фиг. 2) почти параллельны между собой и пересекают ось ординат на разной высоте. Определяя переменный фон от наложения линий элементов с близкими атомными номерами в геометрии рассеяния на. углы рассеяния, больпше 130°, и вычитая его из скорости счета квантов, измеренной в геометрии рассеяния на углы, меньшие 110°, можно по единому графику (3) оценивать содержание иттрия. Аналогично иттрию определяется содержание в исследуемом веществе и: церия. Для этого следует испош.зовать ксеноновый пропорциональный счетчик (К-край 34,579 кэВ). KgL - линия характеристического излучения церия имеет энергию 34,715 кэВ, достаточную для образования пика вылета в детекторе. При рассеянии на преобразователе энергия его характеристического рентгеновского нзлучения может быть з еньшена до значения ниже энергии К-края поглощения ксенона. В этом случае возбуждения К-серии характерно тического излучения ксенона не происходит, пика вылета не образуется и в области пика вылета измеряется фон. Способ реализуется как с помощью одного счетчика путем установки его в, двух положениях относительно преобразователя, соответ ствуюищх двум разным диапазонам углов рассеяния характеристического рентгеновского излучешш определяемого элемента, так и с помощью двух счетчиков, располагаемых в соответствующих положениях относительно преобразователя. Таким образом, за счет более строгого учета фона под аналитической линией обеспечивается повыщение точности рентгенорадиометрического определения содержания иттрия и церия. Следует отметить, что появление детекторов с рабочим веществом нз разных элементов (телпурид кадмия, германнй и других) увеличивает число элементов, определяемых этим сп Формула изо„бретения Способ рентгенорадиометрнческого определен содержаний иттрия и церия по плотности пото ка их характеристического рентгеновского излучения, предварительно рассеянного на прео азователе, выполненном нэ вещества с малым атомным номером, при измерениях по пику вылета с пропорциональными счетчиками соответственно с криптоновым и ксеноновым наполнением, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности определения, в области указанных пиков вылета производят два измерения плотности потока преобразованного характеристического рентгеновского излучения иттрия и церия: первое, с энергией рассеянного излучения, большей энергии К-края с:оответственно криптона и ксенона, второе - с энергией, меньщей эиерпш указанного края поглощения, и по разности результатов этих измерений судят о содержании определяемых элементов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Плотников Р. И,, Пщеничный Г. А. Флуоресцентный рентгенорадиометрическнй анализ, М., Атомиздат, 1973, с. 82. 2, Авторское свидетельство СССР N 531408, кл. G 01 V 5/00, 1975 (прототап). 1- - Н 44-«--{.Ц

-r

e.itit

e,iiif

ipati ллйу в. / Ч .rN-- V Т 1

-I

т

0.8 у;/.