Уже известно |)UMeiieniic тяжс.чых жидкостей в 11ылы1, и ;u aтомовом ана.мизе.
Маиболее распространено применение для :-jToi i цели жидкости Туле, представляюще co6oi водный раствор йодистого калня н двуиодистой ртути.
Недостатко.м этой жидкости, номимо ВЫСОКО , являете; ее тО чС 1чность, вредно отражаю даяся {а здоров :,е работаюгцих с людей.
С устра ен 1Я токсичности в пыльцевом и д 1атомовом анализе, предлагается способ получения за енителе11 жидкост Туле, заключающийся в том, что для приготовления тяяселых жидкостей различных марок, например ПД-1, ПД-2 и ПД-3, применяют цинк, окись цинка, бромистоводородную и йодистоводородную кислоты. Причем цинк применяется с маркой «без мышьяка, а кислоты - только чистые, без значительных примесей железа.
Результаты исследовапн показали, что тяжелые жидкости ПД-1, ПД-2 и ПД-3 являются юл110 1е ПЫМИ ЗамеН ТеЛЯЛ Н Ж1 ДКОСТ ; Ту.Ю
и могут быть примене 1Ы как iпьйтьцевом, так и в днaтo oвo ; анализе.
Тяже.1ая жпдкосгь ПД-1 представляет собой смесь сонцентрирован ых водны.х растворов иодистогс 1 бром стого И предназначается для ядовитой жидкости Туле в npo iecce отделен 5: пыльцы диатомовых от породы.
Жидкость ПД-1 отличается от ЖИДКОСТ Туле oтcyтcтвиe ядовитых cBoiicTB, НИЗКО стоимостью, доСТаТОЧНО СВеТОуСТО 1Ч ВОСТЬЮ. Отработан ая регенер 1руется путел выпариваьпш в присутствии небольшого количества металлического цинка. Перечисленные особенности являются существенными преимуществами этой ЖИДКОСТ В сравненни с растворам звестных друГ1 х солей.
Д. 1 рПГОТО. Ж ДКОСТ ПД-1 . бpO ИCTO ОДОрОДНая кислота ОД СТОВОДОродная кислота. должен нр ме яться с маркой «без мыщьяка;. К)слоты - только чистые. Примененис ToxUiiieciuix кис.ют со :s iaMiiтельиым со;1,с1)жяиием жс,лоза недопуспьмо.
Мета;(лпчсск11Й цинк )асп.1авляют, снимают с гюверхиости расп.чав.: енного металла окислы и загрязнения II вы.тнвают расгглавленныГ: цинк на охла/клаемую водслг сферическую новсрхность, откуда цинк нонадает в во/и/, образуя губчатые пластинки неправильной формы.
(мешнвают 500 см бромистоводородно1 г кислоты (удельны вес ,39) н 500 см - нодистоводо1)одн{)й кислоты (здельнын вес 1,5). В случае, ес.ти хде.тьныГ вес нмеюндихеп кислот друго, ТО сго нроввряют ареометром н но сиравочннкам находят концентрацию кислот.
Затем в круглодонную шнрок( горлзю колбу, емкостью 1 -- 1.5 .. желате.тьно н:з жаростойкого стекла, номендают 300 г губчатого цнпка и носредетвом резнновой иробкн соединяют ее с обратные: водяным холодильником и кане.тьной ворон1-;ой. Колба погружается в сосуд с водо1 д,;)я (Jxлaл дeни l, так как носледзчон1,ая 1)еакция нроходит с сильным разогреванием.
В канелыпло воронку залипают ностеггенно, небольшими нopция iи гго 50 - 60 см, смесь кислот, которая должна поступатГ) в колб} по кап.тям.
Постепенное добавление с.меси кислот 11ебо,тьнп1ми порциями н ох.таждеьие ко.тбы 1 еобходи Мо производить но той причине, что вначале реакция проходит очеиь бурно с оби.тьным выделением водорода н паров.
Выделение паров через верхнее отверстие холодильника весьма нежелательно, так как оно свидетельствует о потерях йодистого и бромистого водорода.
Каждая новая порция заливается после того, как прекратится бурное выделение водорода. Реакция проводится в вытяжном шкафу.
После заливки всей смеси кислот Б колбу добавляют 50 г чистого губчатого цинка н оставляют па сутки. Затем кипятят жидкость в этой же
олое с оорат:п М хо,тодн.ты11П ом на колбо.чагревате.че п.ш члектроп.титке.
Кипячение жидкости н|)()Д(х1жает ся до нолного нрекранеиия выде.тения нузырьков водорода в колбе.
После охлаждения жидкость e.iiiвают с остатка иенрореагировавшего в ко.тбе цинка, взятого в реакцию с нзбытко.м око,1о 30%. Остаток неирореагировавшего г-убчатого п.ннка может быть исно/н зован при но.-(уче1Н1н HOBoii ио)цин жидкости после тндательпо/ многократной Н|)омывки водон от кан ннеобразпых загрязнени.
Получен ную жидкость фнльтруют через стеклянную вату или бумажньп фильтр на обычных воронках нри колтнатной температ фе.
Пос.те фнльтрования жидкость вынаривают в фарфоровых чашках, которые ставятся па колбонагревателн НЛП электроплитки.
Выпариватше нроизводится до нолучсния жндкости с удельным весом около 2,65, Конец вынаривания ориентировочно отмечают но достижении температу зы жидкости в 135, д, опреде,теиия которой ртутный шарик термометра во время выпаривания находится в киня:це жидкости.
Выпа))ивание жидкости следует производить с добавлением 1ебольнюго количества (3 - 5 г) евеженркготовленного губчатого цинка.
После вынаривания жидкость мед.тенно охлаждается в этих же фарфоровых ча1иках до комнатной телгпературы, затем снова фи,льтруется через стеклянную вату на обычных BopoHicax пли через фн.тьтры Шотта и сливается в стекляпн ю тару с притертой пробкой.
Жидкость оставляют на сутки нри комнатной температуре в закрытсм таре. Если жидкость нрозрачна, то она может быть применена в производстве,
При появлении кристаллов, жидкость осторожно сливается с них н они добавляются к следующе isopции жидкости перед выпаривание г.
В иеобходимости жидкость
может быть повторно от(|)ильтрована через стеклянную вату на обычной воронке нли через фильтры Шотта lijiH комнатной темнературе.
Удельпы вес жидкости опреде.чяется с помощью Н111чномет)ов. так как гфимененне KBajMia д,тя sToii цели не дает точных резу.чьтатов.
71ля пыльцевого анаЛ1 за жидкость люжет быть )азбав.тена днсти.т.тированной водо до получеЦИ5 иеоб.ходнмого удельного веса.
Выход тяжелой жидкостп с удельным весом 2.65 при вышеупомянутых ко.тичествах взятых реактивов и методике приготов.тения получается п пределах 910 -- 1000 с .
Тяжелая жидкость ПД-2 цредстав,тяет собой концентрированный водный раствор ИО1ИСТОГО цинка.
Жидкость ПД-2 предназначается для замены ядовито жндкости Туле в процессе отделения пыльцы и дцатомовых от породы н отличается от жидкости Туле отсутствием ядовшых CBOiicTB и низкой стоимостью.
Отработанная жидкость регенерируется нутем выпаривапня в присутствии иебол 1шого количества мета.тлического ципка. ЛУидкость весьма удобна и доступна в прпгоTOB.ieimn.
Г.ырье для ирнготовлепия жидкости ПД-2 служат достуиная дешевая техническая окись цинка в виде порошкообразных цинковых бе.тн.т п нодпстоводородная кислота.
Применение технической кислоты со значпге.тьным содержанием же.теза недопустимо. Применение химически чистой окиеи цинка или реактивной окнсн цннка нецелесообразно но н 1ичине их высокой стоимости.
В колбу нли стакан номешают 500 иодистоводородной кислоты с уде.чьпым весом около 1.5 ц постепенно, порциямц. нри иостоянном перемешивании добавляют ПО г цинковых белил, которые нредварителыю должны быть тшательно цзмельчеш до состояння тонкого цорошка.
Если кислота имеет другой удель-Hbni вес, то он проверяется ареометром п но спра; очн1Пчам находяг концентранию кислоты.
Реакция взанмоде11СТ Н я между окисью цнцка и 11однстоводород1км, кислотой нр.оходит с выделением тепла н заканчивается в течение нескольких минут.
Охлаждение колбы и/ш стакан; производить не счедует. В 1;онце 1еакн,иц на дне ко.тбы или ст;1кана остается незначительное количество ненрорсагнровавнкм окиси цинк;.
Жидкость охлаждается во стояния }ia воздухе и фи.тьтруетс. через обычные б маж1Ц)е фи.тьтрь. юслс чего она г ынар1цзается в (Ьо1М)вых чашках, которые ставятся на колбонагреватс,и или электрс)ц.титки. Вынарнваиие жидкости нромзводнтся до получения уде, веса около 2,7; о конце выпарива Шя определяют io достнжени темнературы жидкости в 130 (рту1ный шарик термометра во время выпаривания находится в киняи1е 1 жидкости).
Выпариван 1е. жндкостн следует производить с .юбавлением 1еболь1НОГО ко.тичества (10 - 20 с ) сво же рцготовленн.ого губчатого цинк;1.
После выцаривання жидкость медленно охлаждается в этих же фарфоровых чашках до кo нaтнoй тем1 оратуры н фнльтруется через стек. вату на обычных воронк;1х илн (1н льтрах ИЬлта. после чего сливается в стеклянную тару с притертой пробко ;.
Жндкость остав.тяют пя один сут)чи нрп комиатно температуре в .;акрытой таре. Ес.ти жидкость будет прозрачной, то она может бьпч) прнменена в производстве.
В случае появления криста.тлов. жидкость осторожно сливается с кристаллов, которые добав,тяются к следующее порции жидкостп нере.д выцарнванием. Жлдкость может быть повторно отфильтрована через сте1С1янцую вату от выпавших кристаллов на o6bi4 ioii воронке пли через фильтры Шотта при комнатной температуре. Кристаллы можнс: также перевести в раствор путем добавления 1езначнтельного 1холииества (3 - 3 or) дистиллированной воды при энергичном перемешивании жидкости.
Удельный вес получеино жидкости определяется с помощью весов Вестфаля или при помощи пикнометров, так как применение кварца для этих целей не дает точных результатов.
Для пыльцевого анализа жидкость может быть разбавлена дистиллированной водой до необходимого удельного веса.
Выход тяжелой жидкости с удельным весом 2,72 при вышеупомянутых количествах взятых реактивов и данном методе приготовления получается около 450 г.
Тяжелая жидкость ПД-3 представлет собой смесь концентрированных водных растворов йодистого и бромистого цинка.
Жидкость ПД-3 предназиачается для замены ядовитой жидкости Ту.ле в процессе отделения пыльцы и диатохмовых от породы и отличается от жидкости Туле отсутствием ядовитых свойств, низкой стоимостью, достаточной светоустойчивостью. Отработная жидкость регенерируется путем выпаривания в нрисутствии небольшого количества металлического цинка.
Жидкость ПД-3 производится упрощенным способом, по сравнению с получением аналогичной но составу жидкости ПД-1.
Сырьем д.ля нриготовления жидкости ПД-3 служат сухие цииковые белила или техническая окись цинка, бромистоводородная и йодистоводородная кислоты. Применение технических кислот со значительным содержанием железа недопустимо.
Применение технической окиси цинка и.ти цинковых сухих белил взамен металлического цинка упрощает всю работу по получению тяжело11 жидкости ПД-3 и сокращает время приготовления жидкости примерно в 8 раз.
Смешивают 500 с.и бромистоводородно11 кнслоты (удельный вес 1,39) li 500 f.U иодистоводородной
кислоты (удельны вес 1,5). В сл чае, если имеюии-1еся кислоты имеют другой з-дельиьп вес, то его проверяют ареометром и по справочникам находят концентра ;ию кислот.
Смесь кислот, объемом в один литр, помещают в колбу n.ui другую стеклянную прочную химическую посуд) , емкостью не менее 1,5 л и постепенно, небо.чьшими порциями, добавляют при постоянно.м перемешивании стеклянной палочкой 25Q г порошкообразной технической окиси цинка или сухих цинковых белил.
Реакция взаимодействия между окисью цинка и иодистоводородной кислотой цроходит с выделением, тепла и заканчивается в течение нескольких минут. Охлаждение колбы или стакана производить не следует. В конце реакции на дне колбы или стакана остается незначительное количество ненрореагировавшей окиси цинка.
Жидкость охлаждается при стоянии на воздухе и фильтруется через обычные бумажные фильтры, после чего жидкость выпаривается в фарфоровых чашках, которые ставятся на колбонагреватели или электроплитки. Выпаривание жидкости производится до получения удельного веса около 2,65. Конец выпаривания определяют по достижении температуры жидкости в 136°, для чего ртутный шарик термометра во время выпаривания находится в кипящей жидкости.
Выпаривание жидкости следует производить с добавлением небольшого количества (10 - 20 г) свежеприготовленного губчатого цинка. После выпаривания жидкость медленно охлаждается в этих жефарфоровых чащках до комнатноГ температуры и фильтруется через стеклянную вату на обычных воронках или фильтры Шотта, после чего сливается в стеклянную тару с притертой пробкой.
Жидкость оставляют на один сутки при комнатной температуре и закрытой таре, и если она буде-i
| название | год | авторы | номер документа |
|---|
