Спектрофотометр Советский патент 1982 года по МПК G01J3/42 

Изобретение относится к спектральному приборостроению, в частности к системам, обеспечивающим точ ное измерение спектральных интенсивностей и математическую обработку спектров, и может быть использовано при разработке спектральной аппаратуры и для улучшения характеристик дей ствующих приборов и, в первую очередь для повышения точности количественно го анализа химических соединений в ши ,роком температурном интервале, для ис пытания материалов, предназначенных для элементов интегральной оптики, для специальных материалов высокой прозрачности в инфракрасном диапазоне, где требуется точность измерения пр. пропусканиюvO , 01% . Известны два типа инфракрасных спектральных приборов: спектрометры и спектрофотометры. Они состоят из последовательно соединенных блоков и точника излучения, кюветного отделения (одноканального в спектрометрах и двухканального в спектрофотометрах с модуляторами светового потока (в спектрометре один модулятор, а в спектрофотометре два), монохроматора приемно-усилительной системы, синхро интеграторов (фильтного детектора, ров верхних частот), усилителя постоянного, тока и графопостроителя, В спектрофотометрах используется два оптических канала, в один из которых устанавливают образец, а в другой эталон. Система регистрации спектров, пропорциональна отношению интенсивностей сигналов двух каналов. Однако во всех известных спектрофотометрах переключение светового потока от источника излучения из одного канала в другой и последующее смешение, потоков осуществляется двумя оптическими модуляторами. При этом второй модулятор (модулятор смешения) модулирует и собственное тепловое излучение образца ( ei 1), которое для нагретых или охлажденных образцов может быть сравнимо с..интенсивностью светового потока от источника. Это приводит в появлению большой ошибки в измерении оптических констант образцов. Известные схемы вычитания модулированногф собственного теплового излучения фбразцов Cl3 предъявляют очень жесткие требования к приемникам излучения И полностью не исключают ошибку измерения, особенно при высоких оптических плотностях образцов, находящихся при высоких или низких температурах. Кроме того, известные схемы вычитания этой ошибки ухудшают энергетические характеристики прибора в 2 раза. Наиболее близким техническим реше нием к предлагаемому является спектральный прибор, содержащий однолучевой спектрометр, состоящий из последовательно соединенных блоков источника излучения, модулятора светового I потока, кюветного отделения с механиэмгили ввода в оптический пучок образца и эталона, моночроматора, приемно-усилительной системы, синхронно го детектора, и регистрирующее устройство, состоящее из связанных; cor ласующего усилителя- и графопостроите ля 25. К недостаткам можно отнести низкую точность измерений спектральных характеристик объектов и длительность измерительного процесса. Целью изобретения является повышение точности измерений спектральных характеристик исследуемых объектов в широком температурном интернале .с высоким спектральным разрешением и сокращение времени регистрации спектров. Поставленная цель достигается тем что в спектрофотометр, содержащий однолучевой спектрометр, состоящий из последовательно соединенных блоко источника излучения, модулятора светового потока, кюветного отделения, монохроматора, приемно-усилител ной систег и, синхронного детектора, и регистрирующее устройство, содержа щее графопостроитель, связанный с согласующим усилителем, введены в , кюветное отделение механизмы переклю чения в режим измерения сигналов обра ца, эталона и фона, а в регистрирующее устройство введены измерительный прибор амплитуд сигналов и их средне квадратичного шума, содержащий в себе средства статистической математической обработки сигналов и средства дискретизации шага развертки спектро блок формирования управляющих импуль сов, блок управления шаговой разверт кой спектров и блок управления механизмами переключения сигналов в режи измерения, средства отображения и протоколирования спектральной информации, при этом выход синхронного Де тектора соеди-нен с входом измеритель ного прибора амплитуд сигналов и их шума, выходы которого соединены двухсторонними связями с блоками формиро вания управлякяцих импульсов, управле ния Механизмами шаговой развертки спектров и средствами отображения спектральной информации, блок формиро вания управляющих импульсов, кроме того, соединен двухсторонними связямч с механизмами переключения сигналов в режим измерения, а блок управления механизмами шаговой развертки спектров - с монохроматором. На чертеже представлена функциональная схема предлагаемого спектрофотометра. Спектрофотометр включает последовательно соединенные блок 1 источника инфракрасного излучения оптический модулятор 2, кюветное отделение 3 с механизмами переключения в режим измерения сигналов образца, эталона и фона, монохроматор 4, детектор 5 инфракрасного и.злучения, услитель б и синхронный детектор 7. Синхронный детектор 7 соединен с модулятором 2 и с измерительным прибором амплитуд сигналов , и среднеквадратичных шумов сигналов , состоящим, в частности, из аналогоцифрового преобразователя 8, арифметического устройства 9 и блоков оперативной памяти 10 и долговременной памяти 11. Арифметическое устройство 9 измерительного прибора амплитуд сигналов и их шумов соединено с устройством 12 формирования управляющих импульсов и команд и устройством 13 согласования: и отображения спектральной информации и режимов работы спект рометра. Устройство 12 формирования управляющих импульсов и команд соединено с блоком 14. управления механизмами шаговой развертки спектра и блоком 15 управления ме- ханизмами переключения в режим измерения сигналов образца, эталона и фона. Устройство 13 согласования и отображения соединено с цифро-печатающей машиной (телетайпом) 16 ,ленточныгл перфо аг: тором 17, графопостроителем 18, осциллографом 19 и цифровым табло 20. Спектрофотометр работает следующим образом. С телетайпа 16 вводятся начальные данные - начальная и конечная длина волны (или волновые числа), спектральная ширина щелей монохроматора, нужное отношение сигнал-шум и величина Дискретизации (по длинам волн, волновым числам или градиенту спектральных интенсивностей) шага развертки спект ра. По сигналу Пуск в монохроматоре автоматически устанавливаются необходимые дифракционная решетка, фильтры, начальная длина волны и геометрическая ширина щелей. В кюветном отделе ии 3 устанавливается в режим измерешя элемент, предназначенный для измерения сигнала фона, и осуществляется определение нуля отсчета спектрофотометра для данного процесса изме рений (пропускание, отргикение, излучение) путем многократного измере-. ния ё1мплитуды сигнала вместе с его шумом аналого-цифровым преобразователем 8. Измеренные мгновенные значе|Ния сигналов поступают в арифметическое устройство 9, в котором по программам, заложенным в долговременную память 11, осуществляется измерение текущих средних значений сигналов и их среднеквадратичного шума По достижению заданного отношения среднего значения интенсивности сиг нала к его среднеквадратичному отклонению, т.е. заданному отношению сигнал-шум, арифметическое устройство передает измеренное и усреднен ное, значение сигнала фона 3 в блок 10 оперативной памяти и дает команду в устройство 12 формирования управляющих импульсов, которое формирует серию импульсов на блок 15 управления, и кюветное отделение переключается на режим измерения си налов образца, о чем оно оповещает через устройство 12 формирования.уп равляющих импульсов и команд измерительный прибор (блоки 8-11). По этому сигналу оповещения вновь осуществляется многократное измерение амплитуды сигнала вместе с его шумом измерительным прибором, измерение текущих среднего, среднеквадратичного отклонения этого среднего и их отношения. По достижению заданного отношения сигнал-шум в блоке 10 оперативной памяти запоминается величина сигнала образца 3 и дается команда на переключение в режим измерения сигнала эталона. По выполнению этой команды и получению сигнала о готовности измерительный прибор вновь осуществляет измерение с накоплением и усреднением до заданного отношения сигнал-шум сигнала, эталона Л(| . По достижению заданного отношения сигнал-шум для Drt осуществляется вычисление величины т. 0. дающей искомое значение коэффициента пропускания (отражения, излучения) образца на данной длине волны Ц и это значение Т (А,,) запомина ется в блоке 10 оперативной памяти. После вычисления дается команда установить следующую длину волны (волновое число). Устройство 12 форм рования управляющих импульсов и команд и блок 14 управления механизмами шаговой развертки спектра с помо щью блоков 9-11 осуществляют поворот дифракционной решетки на нужный угол смену фильтров и коррекцию геометри ческой ширины щелей монохроматора. Затем таким же образом осуществляетс измерение сигналов 3,3 и 3«j с на коплением и усреднением до заданного отношения сигнал-шум и вычисление Т(Л() и переход к следующей дли не волны и т.д. Все эти процедуры повторяются до тех пор, пока в oneративную память регистратора 10 не будет записана Т(Д конечная). При этом переход от одной фиксированной длины волны к другой фиксированной длине волны осуществляется на максимально возможной скорости для электромеханического узла,развертки спектра. Таким образом, достигается наперед заданная точность измерения всех сигналов и независимо от начальных параметров сигналов (отношения ,ПИгналшум). При этом исчезают непроизводительные затраты времени на накопление и усреднение больишх сигналов. В прототипе и всех известных спектрометрах время измерения сигналов образца и эташона (канала образца и канала сравнения) одинаковое и задается заранее. По достижению заданной конечной длины волны при измерениях Т(Л ) по желанию оператора можно вывести на люббе из устройств отображения (блоки 16-20) следующие функции спектра: т(Х)(М;-5 , - и т.д., вычисленных из Т( Л ) по программам, заложенным в блоке 11 долговременной памяти или введенным в блок 10 оперативной памяти. Кроме. того, можно .провести дополнительное увеличение отношения сигнал-шум спектра, производя многократное полиноминальное сглаживание по методу наименьших квадратов. Таким образом, однолучевой спектрометр превращается в спектрофотометр, собирая в себе достоинства (и исключая недостатки) однолучевого и двухлучевого спектральных приборов одновременно. Спектрофотометр: позволяет осуществлять регистрацию спектра с высокой, наперед заданной точностью (фотометрической воспроизводимостью) спектральных интенсивностей, незави-i симо от уровня сигнала и температуры образца, а также существенно повысить разрешающую способность спектрометра, так как она перестает определяться энергетическими характеристиками прибора. Кроме того, существенно сокращается время записи спектров-за счет быстрого проскакивания от одной дли- ны волны до другой и за счет того, что время накопления интенсивных сигналов меньше, чем слабых при накоплении и усреднении до заданного отноше- ния сигнал-шум. Возможность проведения вторичной математической обработки спектров сокращает в сотни раз затраты времени на такую обработку, про водившуюся раньше вручную или на внешних вычислительных устройствах.

Формула изобретения

Спектрофотометр, содержащий однолучевой спектрометр, состоящий из последовательно соединенных блоков источника излучения, модулятора светового потока, кюветного отделения с механизмами ввода в оптический пучок образца и эталона, монохроматора, приемно усилительной систеглы, синхронного детектора, и регистрируклдее устройство, состоящее из связанных согласующего ycи итeля и графопостроителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений спектральных характеристик химических соединений в широком температурном интервале с высоким спектральным разрешением и сокращения времени регистрации спектров, в кюветное отделение спектрометра введены механизмы переключения в режим измерения сигналов образца, эталона и фона, а в регистрирующее устройство введены измерительный прибор амплитуды сигналов и их среднеквадратичного шума, содержащий средства статистической математической обработки сигналов и средства дискретизации шага развертки спектров, блок формирования управлянвдих импульсов, блок управления шаговой разверткой спектров и блок управления механизмами переключения сигналов в режим измерения, средства отображения и протоколирования спектральной информации, при этом.выход синхронного детектора соединен с входом измерительного прибора амплитуд сигналов и их шума, выходы которого соединены двухсторонними связями с блоками формирования управляющих импульсов, управления механизмами шаговой развертки спектров и средствами отображения спектральной информации , блок формирования управляющих импульсов соединен двусторонними связями с механизмами переключений сигналов в peyKfiM измерения, а блок управления механизмами шаговой развертки спектров - с монохроматором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Виноградов Е.А, и др. Автоматизация измерений ИКУ-спектров по точкам,- Труды 16-й научной конференции МФТИ. М., ноябрь 1971, с. 1.

2.Водопьянов Л.К, и др. Автоматизация измерения по точкам в ИК-области спектра., 1973, № 1, с. 206.