Полярограф переменного тока Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

(54) ПОЛЯРОГРАФ ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

Изобретение относится к средствам шалитического контроля и электрохими- lecKHX исследований и может быть исполь зовано в горной промышленности, геологии, металлургии, химической промышленности для проведения массового экспресс- анализа. Известно устройство, состоящее из датчика, генератора развертки, источника постоянного поляризующего напряжения, генератора импульсов, потенциостата, измерительного устройства, регистратораС Указанное устройство не обладает достаточной точностью и быстродействием, так как измерения проводят путем -временного разделения составляющих тока. Известно устройство, содержащее источник постоянного напряжения, генератор развертки, ячейки, два потенциостатЙ уси литель постоянного тока, фильтры, сум-ма- торы, дифференшютор, двухкоординатный регистратор. Описанное устройство не обладает высокой точностью, так как оно основано на методе постояннотоковой полярографии. Наиболее близким к предлагаемому является полярограф переменного тока, содержащий источник постоянного поляризующего напряжения, генератор развертки, генератор низкой частоты, генератор амплитудно-модулированного напряжения высокой частоты, полярографическую ячейку, токоснимающее устройство, усилитель, фазовый детектор, регистрирующий прибор 2 Указанное устройство не обладает достаточной точностью, так как в нем не предусмотрена коррекция паразитного сдв) га фазы измеряемого сигнала. Цель изобретения - повышение точности при измерении полярограммы переменного тока путем коррекгши паразитного сдвига фазы. Указанная цель достигается тем, что полярограф переменного тока, содержащий источник постоянного поляр 13 пощего напри3972382

жения, генератор развертки, генератор низкой частоты, соединенные с входами потенцисютата, к выходу которого подключена трехэлектродная полярографическая ячейка, вспомогательный электрод которой j соединен с устройством синхронизации отрьюа капли, рабочий электрод ячейки с последовательно соединенными измерительным и регистрирующим устройством, дополнительно снабжен командным устройст- to BOM, четырьмя ключами, устройством коррекции фазы фазовращателем и конденсатором, при этом вход конденсатора соединен с выходом потенциостата, а выход через нормально разомкнутый контакт is первого ключа - с входом измерительного устройства, а через нормально замкнутый контакт - с общей точкой и с нормально разомкнутым контактом второго ключа, перекидной контакт второго ключа подключен до к рабочему электроду ячейки, а нормально замкнутый контакт - к входу измерительного устройства, выход которого соединен через нормально замкнутый контакт третьего ключа с регистрирующим устройством, 25 а через нормально замкнутый контакт четвертого ключа - с входом устройства коррекции сдвига фазы, выход которого соединен с управляющим входом фазовращателя, сигнальный вход которого соеди- JQ нен с выходом генератора низкой частоты и первым входом командного устройства, второй вход которого подключен к выходу устройства синхронизации отрьгоа капли, а его первый выход подключен к управ ляющим входам четырех ключей, а второй выход - к управляющему входу измерительного устройства.

На фиг. 1 представлена функциональная блок-схема полярографа переменного тока; на . 2 - эпюры напряжений устройства.

Выход генератора 1 низкой частоты через фазовращатель 2 соединен с входом потенхшостата 3. К входу потенциостата 3 подключены также выходы источника 4 постоянного поляризующего напряжения и генератора 5 развертки. Выход потенциостата 3 подключен к вспомогательному электроду 6 трехэлектродной полярографической ячейки 7, а также к входу устройстеа 8 синхронизации отрьюа :апли и через конденсатор 9 к перекидному контак- ту первого ключа 10 Электрод 11 сравнения ягчейки 7 соединен со вторым входом : потенциостата 3, а рабочий электрод 12 через нормально замкнутые контакты второго клк5ча 13 - с входом измерительного устройства 14 и с нормально разомкнугым контактом первого ключа 1О. Нормально разомкнутый контакт первого ключа Ю и нормально разомкнутый контакт второго ключа 13 соединены с общей точкой.

Выход измерительного устройства 14 соединен через нормально замкнутый контакт третьего ключа 15 с регистрирующим устройством 16, а через нормально разомкнутый контакт четвертого ключа 17 с входом устройства 18 коррекции сдвига фазы, выход устройства 18 коррекции подключен к управляющему входу фазовращателя 2. Сигнальный вход фазовращателя 2 соединен с первым входом командного устройства 19. -Второй вход командного устройства 19 соединен с выходом устройства 8 синхронизации отрьюа капли Первый выход устройства 19 подключен к управляющим входам четырех ключей 10, 13, 15 и 17, а второй выход - к управляющему входу измерительного устройства 14.

Устройство работает следующим образом .

На вход потенциостата 3 от источника 4 постоянного поляризующего напряже- 1ШЯ поступает начальное поляризующее напряжение, с генератора 1 низкой частоты через фазовращатель подается синусоидальное напряжение ,с генератора 5 напряжения развертки поступает линейно изменяющееся напряжение. Вырабатываемое потендиостатом 3 суммарное стабилизированное напряжение подается на вспомогательный электрод 6 ячейки 7 и на конденсатор 9. Под действием выходного напряжения потенциостата через ячейку 7 и конденсатор 9 протекает ток.

В предлагаемом устройстве в качестве реактивного элемента выбран конденсатор 9, имитирующий электрохимическую ячейку 7 при отсутствии деполяризатора в растворе, который дает возможность производить измерение при изменении емкости двойного слоя от 0,5 до 2,0 мкф, что перекрывает возможный диапазон изменения емкости двойного слоя, вызванный температурными отклонениями, неравномерностью роста и отрыва капли и т. п. При этом регистрация полярограммы осуществляется в конце жизни капли, когда ее поверхность практически не меняется, т. е. во время действия команды измерения, которая вырабатьгеается устройством 8 синхронизации отрыва капли и подается на второй вход командного устройства 19 Измерения на ячейке 7 и ковденсаторе 9 производятся поочередно, с частотой переменного поляризующего напряжения, которым управляется командное устройст во 19 по первому входу. Измерительное устройство 14, управляемое командным устройством 19, настроено на измерение активной составляющей входного . В первом полупериоде на вход измерительного устройства 14 через нормально замкнутые контакты второго ключа 13 поступает сигнал с рабочего электрода и измеренное значение активной составляющей тока ячейки 7 через нормально замк нутый контакт третьего ключа 15 поступает на вход регистрирующего устройства 16, Во втором полупериоде по команде с командного устройства 19 замыкаются нормально разомкнутые контакты первого и четвертого ключей 10 и 17, а нормаль но замкнутые контакты второго и третьего ключей 13 и 15 размыкаются. При этом измеряется сдвиг фазы тока, теку- щего через конденсатор 9, относителыно опорного сигнала. Результат измерения через четвертый ключ 17 поступает на вход устройства 18 коррекции фазы, которое по цепи отрицательной обратной свя зи осуществляет управление фазовращателем 2. Если в цепях схемы произошел паразитный сдвиг фазы (дрейф) активных элементов, температурный уход и т, п,, то на выходе устройства 18 крррекшш фазы появляется сигнал, который, управляй фазовращателем 2, скорректирует этот сдвиг. В следующем периоде переменного поляризующего напряжения процессы измерения и коррекции фазы повторяются. Для поддержания режима протекания токов через ячейку и конденсатор необходимо чтобы вывод элемента, не участвующего в измерении, был соединен с общей точко Это осуществляется подключением нормал но замкнутого контакта первого ключа 1О и нормально разомкнутого контакта второ го ключа 13 к общей точке. На фиг, 2 приведены эпюры напряжеНИИ устройства. На эпюре 20 - выходное напряженке генератора 1 низкой частоты. Эпюра 2 1 - полярограмма - отражает работу устройства без периодической подстройки (|)азы, при этом паразитный уход фазы условно показан на эпюре 22, Эпюра 23 - полярограмма - отражает работу устройства с периодической коррекцией фазы, гфн этом паразитный уход ноСИТ характер кривой, представленной но эпюре 24, TaKpNi образом, изобретение позволяет повысить точность за счет практически непрерьшной коррекпии паразитного сдвига фазы, что улучшает отнощение сйгнала/шум и позволяет проводить большое число изме рений без калибровки прибора. При эксплуатации на промыгаленных предприяти5ис устройство дает возможность получать оперативную и точную информацию о со- . ставе и качестве технологических продуктов, что позволяет оптимизировать технологический процесс. Формула изобретения Полярограф переменного тока, содержащий источник постоянного поляризующего напряжения, генератор развертки, генератор низкой частоты, соед1шенные с входами потенциостата, к выходу которого подключена трехэлектродная полярографическая ячейка; вспомогательный электрод которой соединен с устройством синхронизаШ1И отрьта капли, и рабочий электрод ячейки с последовательно соединенными измерительным и регистрирующим устройствами, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности при измерении полярограммы путем коррекции паразитного сдвига фазы, он снабжен комавдным устройством, четырьмя ключами, устройством коррекшн 4)аэы фазовращателем и конденсатором, при этом вход конденсатора соединен с выходом потенциостата, а выход через нормально разомкнутый контакт первого ключа - с входом измерительного устройства, а через нормально замкнутый контакт с нор-мально разомкнутым контактом второго ключа, перектадной контакт которого подключен к рабочему электроду ячейки, а нормально замкнутый контакт - к вхощ измерительного устройства, выход которого соединен через нормально замкнутый контакт третьего ключа с регистрирующим устройством, а через нормально разомкнутый контакт четвертого ключа - с входом устройстваКоррекции фазы, выход которого соединен с управляющим входом фазовращателя, сигнальный вход которого соединен с выходом генеротора низкой частоты и первым входом командного устройства, второй вход которого подключен к выходу устройства синхроннзащ;н отрыва капли, а его первый выход подключен

к управляющим входам четырех ключей,1. Попярограф. Модель 374.Рпппр1гчем второй выход подсоединен к управ-,ceton Applied Research Corp. 1977. ляюишму входу измерительного устройства.

Источники информации,5№ 457024, кл. G, 01 N 27/00, 1974

принятые во внимание при экспертизе(прототип).

.2. Авторское свидетельство СССР

и