Анализатор состава (его варианты) Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(5) АНАЛИЗАТОР СОСТАВА (ЕГО ВАРИАНТЫ)

1

Изобретение относится к анализаторам состава и может быть использовано в процессах разделения, очистки и концентрирования растворов синтетических и природных полимеров, органических и неорганических веществ.

Известна установка, включающая вертикальную вращающуюся колонну, представляющую собой два соосно ; ,р скрепленных цилиндра, зазор между которыми заполнен зерненым сорбентом, узел подачи растворов, выводные трубки, равномерно распределенные в нижней части колонны, коллектор фракций.,5 побудитель расхода. С помощью побудителя расхода на вход колонны подают раствор исходной смеси и растворитель, таким образом обеспечивают нужную скорость потока раствора через 20 вращающийся кольцевой зазор. Выход раствора из крлонны осуществляется через выводные трубки, каждая из которых закрыта фильтрующей мембраной 1),

Одним из основных условий поддержания стационарности процесса непрерывного разделения на этой установке явля- ется равномерность вывода раствора через все выводные трубки. Однако в реальных условиях работы это условиесоблюсти трудно из-за различного гидродинамического сопротивления плоских фильтров, установленных в выход-, ных трубках. Пористая структура фильтров и конструктивные особенности крепежных элементов оказывают большое влияние и на эффективность разделения.

Известна установка, включающая корпус и крышку, между которыми установлены диски с мембранными фильтрами, стянутые болтами, узлы подвода и отвода анализируемого раствора, побудитель расхода и контрольно-измерительные приборы. 2 .

Недостатки указанной установки - низкая эффективность и ограниченность применения. Известен анализатор состава, вклю чающий резервуары с растворителем и анализируемым растворами, побудитель расхода, систему трубопроводов, конт рольно-измерительные приборы, спи ральные колонки, выполненные в дисках, коллекторы, дренажное устройст во, установленное между дисками, и плоские полупроницаемые фильтры, раз мещенные на дренажном устройстве 3 Недостатками известного устройств являются невозможность его использования для анализа широкого круга веществ, низкая производительность и н достаточно высокая вязкость анализа. Недостатки обусловлены тем, что плос кие фильтры имеют незначительную по верхность (690 см) , а сами конструктивные особенности установки не поав.оляют осуществлять необходимые сочетания движения анализируемого раствора в связи с тем, что не предусмотрена независимая связь как между спиральными колоннами, так и ,между отдельными колонками -и коллектором. Цель изобретения - расширение ана литических возможностей. Поставленная цель достигается тем, что в установке, включающей резервуар с анализируемыми растворами и растворителем, побудитель расхода, систему трубопроводов, контрольно-измерительные приборы, коллек торы, спиральные колонки в дисках, дренажное устройство, установленное между дисками, и плоские полупроницаемые фильтры, размещенные на дренажном устройстве, колонки выполнены в виде двухзаходных спиралей с об их сторон дисков, снабжены автономными входами и выходами, подключенными к соответствующим коллекторам, расположенным вне дисков, выходы дренажного устройства и входы побудителя расхода также подключены к самостоятельным коллекторам, на выходе побудителя расхода установлен распределитель с устройством программного подключения каналов к указателю давления, коллектор дренаж ного устройства соединен со сливной емкостью а выходной коллектор к лонок подключен к рециркуляционной магистрали, связанной с резервуаром для растворителя и снабженной запорно-сливным устройством и отводящим патрубком. Установка снабжена дополнительной камерой, установленной между резервуаром и растворителем, и побудителем расхода, причем рециркуляционная ма гистраль подключена к этой камере. Устройство содержит систему запорно-регулирующих устройств по числу анализируемых фракций, смеси. Поставленная цель достигается тем, что, с целью разделения водных растворов солей с высокой эффективностью процесса, устройство снабжено дополнительными дисками, установленными между основными дисками, с колонками и имею.щими с обеих сторон спиральные колонки, входы и выходы которых подключены к резервуару с диализирующим раствором через группу каналов побудителя расхода, в то время как входы и выходы спиральных колонок основных дисков подключены к резервуару с диализируемым раствором через другую группу каналов побудителя расхода . Диски, колонки 8 дисках, коллекторы, дренажное устройство и камеры выполнены из неметаллического материала. Наличие дополнительной прозрачной камеры и соединение ее с рециркуляционной магистралью позволяет осуществлять визуальный контроль за рабочим раствором при работе установки в режимах концентрации и очистки методом ультрафильтрации и диафильтрации растворов малых и больших концентраций. Визуальный контроль дополнительно обеспечивает повышение качества анализа, так как дает возможность вмешиваться в управление процессом. Выполнение основных деталей и узлов установки из неметаллического материала, например капролона, обеспечивает возможность исследовать больший класс химических соединений. На фиг. 1-3 показаны схемы системы по первому варианту; для фильтрации (фиг. 1), диафильтрации (фиг.2) и фракционирования (фиг. 3); на фиг. схема сборки дисков с ко.поннами дренажным устройством и плоскими полупроницаемыми фильтрами; на фиг. 5 схема системы по второму варианту . для обессоливания водных растворов; на фиг. 6 - схема сборки. Система (фиг. 1) состоит из резервуара с растворителем 1, на крышке :оторого установлен датчик 2 давления и подсоединены трубопроводы подачи газа 3 и подачи раствора j и рециркуляционная магистраль 5, побудителя 6 расхода, подключенного резервуару трубопроводом через колле тор 7, распределителя 8 с устройство программного подключения каналов к датчику 9 давления, коллектора 10 на входе колоночной системы, состоящей из крайних дисков 11 и средних 12, размещенных друг над другом (схема сборки дисков с колонками приведена отдельно на фиг. ); выходного коллектора 13 колонок, подключенного к рециркуляционной магистрали, коллектора 1 дренажного устройства, со единенного со сливной емкостью 15, запорно-сливного устройства 16, установленного на рециркуляционной магистрали и снабженного отводящим патрубком. Собранная по указанной схеме система работает в режиме ультрафильтрации (хроматографического разделени без сорбента). Для работы в режиме диафильтрации система собирается по схеме, приведенной на фиг. 2. При этом дополнительно устанавливается прозрачная камера 17, соединенная трубопроводом подачи раствора А с резервуаром 1 и подключенная к коллектору 7 побудителя 6 расхода, причем к этой камере подсоединена и рециркуляцион ная магистраль 5Для работы в режиме фракционирования система .(фиг, 3) снабжена до-. полнительными емкостями 15 и запорно-регулирующими устройствами 18 по количеству разделяющих фракций, причем рециркуляционные магистрали 5 подключены к этим емкостям. Крайние 11 и средние 12 диски име ют щелевидные двухзаходные спиралевидные колонки 19 с автономными .входами 20 и выходами 21 (средние диски имеют колонки с двух сторон). Между.дисками установлено дренажное уст ройство 22, в котором с двух сторон выполнены кольцеобразные канавки 23 общим выходом 2, При сборке на край ний диск 11 укладывается плоский полупроницаемый фильтр 25, на него пористая подложка 2б из фторопласта и далее дренажное устройство 22. Дал нейшая сборка повторяется, причем на одном дренажном диске устанавливают фильтры одного и того же типа. Последним устанавливают верхний край НИИ диск 11 и всю колоночную систему жестко фиксируют 1фиг. .). При yлbтpaфильVpaции растворо.р резервуар 1 заполняют раствором, по трубопроводу 3 подают газ, давление которого контролируют по датчику 2 давления; раствор по трубопроводу и коллектору 7 подают побудителем 6 расхода через распределитель 8 каналов и коллектор 10 в колоночную систему. При этом давление в каналах распределителя контролируется датчиком 9 давления. Поток рабочего раствора через автономные входы 20 поступает в щеле видные двухзаходные спиралевидные колонки 19 дисков 11 и 12 , циркулирует по колонкам и равномерно омывает поверхность плоских полупро.ницаемых фильтров 25. Через фильтры и пористые подложки 26 часть раствора, размеры молекул которого меньше пор фильтра, проходит в кольцеобразные канавки 23 дренажного устройства 22 и через выход и коллектор 14 выводится в сливную емкость 15, часть раствора, не прошедшего фильтр через выход 21 колонок и выходной коллектор 13,поступает в рециркуляционную магистраль 5, через запорно-сливное устройство 1б по отводящему патрубку выводят полученный концентрат. При диафильтрации-ультрафильтрации низкомолекулярных компонентов через плоский полупроницаемый фильтр 25 с сохранением исходного объема производят фракционирование растворов на две фракции. Работа осуществляется аналогично описанному варианту (ультрафильтрации) за исключением того, что раствор исходный и растворитель проходят через прозрачную камеру 17 для визуального наблюдения за процессом. При разделении растворов на несколько фракций в схему (фиг. З) добавляют емкости и запорно-регулирующие устройства по числу разделяемых фракций. Процесс происходит аналогично первому случаю. Система по второму варианту (фиг. 5) состоит из емкости 1 с диализируемым раствором, связанной трубопроводом 2 через коллектор 3 с побудителем k расхода, ко.плектора 5 колоночной системы,состоящей из крайних 6 и средних 7 дисков, размещенных друг над другом (схема, сборки дисков с колоннами приведена отдельно на фиг.6) , выходного коллектора 8, к которому подключена рециркуляцион ная магистраль 9, связанная с емкостью 1, емкости с диализирующим ра вором 10, связанной через коллектор 11, побудитель расхода, коллектор 12 с входом дополнительных дисков к лоночной системы, коллектора И на выходе из колоночной системы, соединенного трубопроводом 15 с емкостью 10. Колоночная система (фиг. 6J втор го варианта состоит из верхних и нижних дисков (не показаны) и сред них дисков 7, в которых с обеих сторон выполнены щелевидные двухзаходные спиралевидные колонки 16, имеющие автономные входы 17 и выходы 18 .(в крайних дисках колонки выполнены с одной стороны). Между дисками установлены дополнительные диски 19 в которых с двух сторон выполнены спиральные колонки 20, имеющие общие вход- 21 и выход 22. Основными параметрами, определяю щими процесс разделения в предлагае мых анализаторах, являются структурные и функциональные характеристики плоских полупроницаемых фильтров, а именно их проницагмость по растворителю и задерживающая способность, позволяющие непосредственно оценивать скорость и эффективность процесса.. Все растворы биологически активных веществ, содержащие различные со ли, обладают определенными значениями водородного показателя и ионной силы для поддержания структуры, и, следовательно, биологг.ческой активности макромолекул. Вследствие ЭТОГ.О, плоские полупроницаемые филь ры, должны обладать высокой проницаемостью в присутствии неорганических солей. Задерживающая способность фильтро связана с соотношением размеров и формы молекул и частиц разделяемых веществ с размером и формой пор филь тра , На параметры фильтров влияют также рабочие условия - температура , режим перемешивания,а в особенности избыточное давление и концентрация раствора биополимера. а Поток растворителя через фильтр выражается в виде специфическая проницаемость фильтра для растворителя; избыточное гидростатическое давление; толщина фильтра. Поток растворенного вещества- можно выразить через величину задерживающей способности фильтра R: .3 C,(1-R) где-р:Ь-1. -о с -концентрация вещества в фильтрате;С(-,-концентрация вещества в растворе над фильтром. В ходе ультрафильтрации задержка фильтром растворенного вещества приводит к увеличению концентрации на поверхности фильтра (явление концентрационной поляризации). Образование слоя белкового раствора приводит к увеличению суммарного сопротивления фильтра и, следовательно, к уменьшению потока 3п. Образование слоя концентрационной поляризации может привести также к изменению задерживающей способности фильтра, а значит к снижению разрешающей способности. Описываемые варианты системы анализа значительно снижают эффект концентрационной поляризации за счет создания интенсивной и равномерной рециркуляции раствора вдоль всей поверхности фильтра с заданным распределением потоков. Снижение эффекта концентрационной поляризации позволяет повысить скорость фильтрации и стабилизировать задерживающую способность системы, что приводит к увеличению ее производительности, повышению качества анализа и обеспечению возможности расширения класса исследуемых веществ. На макетных вариантах в Научнотехническом объединении АН СССР произведены следующие эксперименты: Пример 1. Двадцатикратное : концентрирование и одновременная частичная очистка от низкомолекулярных примесей содержащегося в клетомном гомогенате S-вируса картофеля методом ультрафильтрации (фиг. 1). П р и м е р 2 . Фракционирование на две фракции и полная отмывка выс комолекулярной составляющей оксидата горючих сланцев от низкомолекулярной методом диафильтрации (фиг.2 П р и м е р 3. Фракционирование на 5 фракций концентрата высокомоле кулярной составляющей оксидата горю чих сланцев методом ультрафильтрации (фиг. 3). Пример. Обессоливание рас воров полисахаридов методом диализа (фиг. 5). Формула изобретения 1. Анализатор состава, включающий резервуары с анализируемыми растворами и растворителем, побудитель расхода, систему трубопроводов, конт рольно-измерительные приборы, коллек торы, спиральные колонки, выполненные в дисках, дренажное устройство, установленное между дисками, и плоские полупроницаемые фильтры, размещенные на дренажном устройстве, о тличающийся тем, что, с целью расширения аналитических возможностей анализатора, колонки выполнены в виде двухзаходных спиралей с обеих сторон дисков, снабжены автономными входами и выходами, подключенными к соответствующим коллекторам, расположенным вне дисков, выходы дренажного устройства и входы побудителя расхода также снабжены автономными коллекторами, побудитель расхода снабжен распределителем с программатором подключения каналов к датчику давления, коллектор дренажного устройства снабжен сливной емкостью, а выходной коллектор колонок снабжен рециркуляционной .магистралью, связанной с резервуаром для раствора и снабженной за910 порно-сливным устройством и отводящим патрубком. 2.Анализатор ho п. 1, о т л ичающийся тем, что он снабжен дополнительной камерой, установленной между резервуаром с растворителем и побудителем расхода, причем рециркуляционная магистраль соединена с этой камерой. 3.Анализатор по п. Т, отличающийся тем,что содержит систему запорно-регулирующих уст- ройств по числу анализируемых фрак-. ций смеси. k. Анализатор состава, включающий резервуар с диализирующим раствором, побудитель расхода с группами коммуникаций. систему трубопроводов, контрольно-измерительные приборы, коллекторы, спиральные двухзахол ные колонки, выполненные в дисках, и плоские полупроницаемые фильтры, отличающийся тем, что, с целью эффективного разделения водных растворов солей, анализатор снабжен дополнительными дисками со спиральными колонками, входы и выходы которых подключены к резервуару с диализирующим раствором через одну группу коммуникаций побудителя расхода, в то время как входы и выходы спиральных колонок основных дисков подключены к резервуару с диализируемым раствором через другую группу коммуникаций побудителя расхода. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I.Tubov А. New chroma to graphic separation system. Chromatogr, 1969 АЗ,№ i.D.. 2.Ultrafiltration Systems and Equ ipment Selection Guide and Cataloque, Amicon, № 26, Paris, p.2, 19793.Каталог-справочник no выбору материалов фирмы Амикон. Голландия, Остерхут, 1979, с. 15 (рус.яз.)(прототип) .

/

// //

/J

/ /

/

7 S

фуг. /

V/

8 Ю

// г/cf

5

фуг.

ф1/г. J

79 гг 23

и

Фг/г.4

26 2S

Ф1/г.