УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАВИСИМОСТИ РАБОТЫ ВЫХОДА ЭЛЕКТРОНА МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ Российский патент 1994 года по МПК G01N23/227 

Изобретение относится к устройствам для исследования физико-химических свойств металлов и сплавов, а именно для определения температурной зависимости работы выхода электрона (РВЭ) металлов и сплавов в широкой области температур и составов.

Известны устройства для определения температурной зависимости РВЭ, например, комбинированные приборы, позволяющие определить РВЭ фотоэлектрическим методом. Но они пригодны для измерения РВЭ в области положительных температур [1] .

Наиболее близким к предлагаемому является прибор для изучения температурных и концентрационных зависимостей внешнего фотоэффекта в расплавах и образующихся из них твердых фазах [2] . Он состоит из смонтированного на одной раме миниатюрного гетерноионного насоса, блокированного шаровой ловушкой с жидким азотом, узла дозировки металла-добавки для приготовления сплавов и измерительного баллона с электродами, имеющего двойную стенку в нижней части.

Недостатком этого устройства является наличие токов утечки, изменяющихся неконтролируемым образом с изменением температуры устройства. Это является следствием того, что нижняя часть корпуса измерительного баллона с электродами, имеющая двойные стенки, напрямую охлаждается потоком паров жидкого азота. В результате охлаждается не только нижняя часть с исследуемым сплавом, но и сам корпус измерительного баллона с электродами, стенки которого собирают влагу из воздуха, изменяя электросопротивление между анодом и катодом неконтролируемым образом, что приводит к утечке фототоков.

Другим недостатком прибора является наличие в его составе вакуумного насоса с шаровым сосудом - Дьюара, нарушающее главнейшие условия проведения опытов - условие термодинамического равновесия, так как они вызывают массоперенос более летучего компонента исследуемых сплавов в жидком состоянии в сторону азотной ловушки и насоса и вызывая неконтролируемые изменения состава образцов.

Цель изобретения - увеличение точности определения РВЭ за счет исключения токов утечки и лучшего обеспечения термодинамического равновесия исследуемых расплавов со своим насыщенным паром, а также расширение температурного интервала исследований.

Цель достигается тем, что внутри измерительного баллона установлен с вакуумным зазором стакан-холодильник с двойными стенками, образующими верхний и нижний стаканы. В верхнем стакане находится исследуемый материал, а в нижнем - жидкий хладагент. Пространство между стенками стакана-холодильника сообщается посредством длинной трубки с внешней средой.

На фиг. 1 изображена схема предлагаемого устройства. Устройство для измерения температурной зависимости РВЭ металлов и сплавов представляет собой цельнопаяный прибор, изготовленный из стекла, и состоит из резервуаров 1 и 2 соответственно для компонентов М₁ и М₂ исследуемых расплавов, U-образного дозатора 3, мерного отсека 4 и измерительного баллона 5 с кварцевым окном 6. Внутри баллона 5 установлен стакан-холодильник 7 с двойными стенками, образующими верхний и нижний стаканы, в верхнем стакане которого помещается исследуемый материал 8, а в нижнем стакане - хладагенет. Пространство между стенками стакана-холодильника (объем 150 см³) сообщается посредством длинной трубки (горловины) 9 с внешней средой. Стакан 7 выполнен таким образом, что расстояние между донышками его составляет ≈10 см. Измерительный баллон имеет остеклованные вакуумные вводы для петельного анода 10 и катода 11 (последний из которых погружен в исследуемый материал), а также стеклянный карман 12 с размещенной внутри него термопарой 13, конец которой также опущен в исследуемый материал. Система коммуникационных трубок 14-17 соединяет измерительный баллон и U-образный дозатор 3 с резервуарами 1 и 2.

Устройство работает следующим образом. Металлы М₁ и М₂ после термовакуумной обработки помещаются в резервуары 1 и 2, после чего заправочные бункеры (не показаны на фиг. 1) отпаиваются по линиям А-А и В-В. Затем и само устройство отпаивается от вакуумного поста и устанавливается внутри воздушного термостата, позволяющего фиксировать прибор в нужном положении в пространстве.

Для измерения РВЭ компонента М₁ устройство поворачивают по ходу стрелки часов на угол ≈90^о и отливают часть металла в мерный отсек 4. При возвращении устройства в исходное положение металл из мерного отсека 4 по трубке 14 стекает вниз, в верхний стакан 8, заливая кончики катода 11 и кармана 12 с термопарой 13. Мерный отсек 4 обеспечивает постоянство объема жидкого расплава, поступающего в верхний стакан 8. Для измерения РВЭ в положительной области температур методом фотоэмиссии через оптическое окно 6 поверхность расплава освещается монохроматическим светом при различных температурах.

Для проведения измерений РВЭ при минусовых температурах через трубку 9 заливается жидкий хладагент (например, жидкий азот), который, заполняя пространство между двойными стенками стакана, охлаждает исследуемый материал. Заливку хладагента прекращают в момент, когда его уровень на несколько сантиментов превысит срез стакана 7. Изменение температуры образца осуществляется по мере испарения хладагента, и для жидкого азота скорость подъема температуры составляет 20 град/ч при вакууме 10^-7 Па. При необходимости скорость повышения температуры образца можно увеличить, продувая хладагент через полихлорвиниловую трубочку, вводимую через трубку 9 в пространство между стенками стакана 7.

После окончания измерений металл расплавляют и поворотом прибора на 90^о против хода часовой стрелки сливают обратно в резервуар 1.

Для измерения РВЭ сплава часть жидкого металла М₂ из резервуара 2 поворотом прибора "на себя" на необходимый угол отливают в U-образный дозатор 3. Зафиксировав объем пробы металла М₂ поворотом устройства "от себя", этот объем добавляется к металлу М₁, образуя сплав известного состава. Измерение РВЭ полученного сплава производится точно так же, как описано для чистого металла М₁.

Используя в качестве исходных двух- и более компонентные сплавы, с помощью предлагаемого устройства можно измерять температурные и концентрационные зависимости работы выхода электрона любых многокомпонентных систем. Предложенное устройство позволило провести детальные измерения температурной и концентрационной зависимости РВЭ расплавов систем натрий - цезий.

На фиг. 2 показаны температурные зависимости РВЭ сплавов натрия с цезием (I - сплав Na с 32,4 ат. % , Cs; II - содержание Cs = 25,1 ат. % ), полученные с помощью устройства-прототипа [2] .

На фиг. 3 представлены температурные зависимости РВЭ для сплава натрия с цезием, с содержанием цезия: I - 26,3 ат. % Cs; II - 31,4 ат. % Cs, полученные с помощью предложенного устройства. (56) 1. Ибрагимов Х. И. и Савин В. С. Приборы для совместного измерения плотности поверхностного натяжения и работы выхода электрона жидких металлических растворов. Сб. "Методы исследования и свойства границ раздела контактирующих фаз". Киев: "Наукова думка", 1977, с. 40-46.

2. Лазарев В. Б. и др. Приборы для изучения концентрационных и температурных зависимостей внешнего фотоэффекта в расплавах и образующихся из них твердых фазах. ЖФХ, 1966, т. 40, N 10, с. 2648-2651.

Использование: для определения физико-химических свойств металлов и сплавов, в частности для определения зависимости работы выхода электрода (РВЭ) металлов и сплавов от температуры в широкой области температур и составов. Сущность изобретения: металлы M₁ и M₂ после термовакуумной обработки помещаются в резервуары 1 и 2, и заправочные бункеры отпаиваются по линиям A-A и B-B. Затем и само устройство отпаивается от вакуумного откачного поста и устанавливается внутри воздушного термостата, позволяющего фиксировать прибор в любом положении в пространстве. Для измерения РВЭ компонента M₁ устройство поворачивают по ходу стрелки часов на угол ≃ 90^° и отливают часть металла в мерный отсек 4. При возвращении устройства в исходное положение металл из мерного отсека 4 по трубке 14 стекает вниз и выкапывается в верхней стакан 7, заливая нижние концы катода 11 и стеклянного кармана 12 с термопарой 13. Мерный отсек 4 обеспечивает постоянство объема жидкого расплава 8, поступающего в верхний стакан 7, т. е. постоянство уровня расплава, а следовательно, и постоянство глубины погружения термопары. Для измерения РВЭ сплава часть жидкого металла M₂ из резервуара 2 поворотом прибора "на себя" на некоторый угол в плоскости, перпендикулярной плоскости листа, отливают в U-образный дозатор 3, объем которого проградуирован относительно меток. Зафиксировав уровень металла в U-образной трубке, поворотом устройства "от себя" за плоскость листа известное количество металла M₂ добавляют к металлу M₁ т. е. образуется сплав известного состава. Перенос сплава в верхний стакан 7 для измерения РВЭ осуществляется так же, как и для металла M₁ . 3 ил.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАВИСИМОСТИ РАБОТЫ ВЫХОДА ЭЛЕКТРОНА МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ, включающее по крайней мере два резервуара для металлов-компонентов, соединенных с постом глубокого вакуумирования, измерительный баллон, в котором размещена измерительная термопара и который выполнен в виде двойного стакана, причем внутренний стакан соединен коммуникационными трубками через дозатор с резервуарами и в нем размещены измерительные электроды, а внешний стакан имеет канал для ввода охладителя, отличающееся тем, что измерительный баллон помещен в вакуумированный сосуд, в качестве охладителя используется сжиженный газ, а измерительная термопара размещена во внутреннем стакане, при этом устройство помещено в термостат с возможностью его перемещения в различных направлениях.