Устройство для измерения оптических постоянных жидких металлов и сплавов Советский патент 1986 года по МПК G01N21/49 

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для исследования физических свойств металлов и сплавов в жидком состоянии, а именно - -для определения оптических постоянных (показателей преломления и поглощения) металлов и сплавов в широкой области температур, частот и концентраций.

Целью изобретения является повышение точности измерений и сокращение времени измерений.

На фиг.1 представлена схема устройства для измерения оптическшс постоянных жидких металлов и сплавов; на фиг,2 - рабочая кювета и ее соединение с системой баллонов и резервуаров, условно размещенной в плоскости.

Устройство содержит источник 1 излучения, монохроматор 2, модулятор 3 и поляризатор 4, образующие опорньм канал, термостат 5 с размещенной внутри него рабочей кюветой 6 а также анализатор 7 с фотоприемником 8j образуюоцгми измерительный канал. Фотоприемник 8 соединен с регистрирующим устройством 9. Рабочая кювета с системой резервуаров и баллонов изготовлена из кварцевого стекла и содеряоит резервуары 10 и 11 для первого и второго металлов М ( и М соответственно, узел 12 дозировки, выполнен:ный в виде точно отградуированной U-образной трубки, оба конца которой соединены с балластным-объемом, мерный баллон 13, вспомогат-ельный баллон 14 для возврата исследованного металла в резервуар 10, приемный баллон 15, в который переводится иесь металл по окончании измерений для кристаллизации и отпаивания. Баллоны, резервуары и рабочая кювета соединены друг с другом вакуумно-плотными трубками.

Устройство работает следующим образом.

Исходные металлы М и М после достижения необходимого вакуума в приборе и предварительной термо- вакуумной обработки через систему капилляров из загрузочных бункеров , напаянных по линиям А-А и В-В, заливаются в резервуары 10 и 11 соответственно. Бункера после этого отпаиваются. После достижения предельной термовакузп ной обработки

10

15

20

25

. (определяется по предельному вакууму 10 тор.1 по линии С-С кювета 6 отпаивается от безмасляной вакуумной системы и помещается в термо5 с гат 5.

Поворотом термостата вокруг оси YY на 90° достигается прохождение металла М, по трубке и заполнение мерного баллона 13. При возвращении термостата в исходное состояние металл из мерного баллона 13 перетекает в рабочую кювету 6. Наличие мерного баллона 13 позволяет отправлять в рабочую камеру строго определенное заранее заданное количество исследуемого металла, что очень важно для оптических измерений, так как зтим обеспечивается постоянство уровня отражающей поверхности от образца к образцу, и оптическая ось установки не меняется. Уровень отражающей поверхности образца, т.е. расстояние L от дна рабочей кюветы, задается объемом V мерного баллона.

При собственно измерениях свет от источника 1 излучения попадает на входную щель монохроматора 2, проходит его, и на выходе стано вится монс хроматическим. После модулятора 3, модулирующего луч с частотой , пройдя поляризатор 4, линейно поляризованный свет через, входные окна термостата и рабочей

35 кюветы, расположенные нормально

световому лучу, попадает на поверхность исследуемого металла под углом qi . Отраженный под тем же эллиптически поляризованный свет

40 после выходных окон рабочей камеры и термостата, также расположенных нормально лучу, проходит анализатор 7 и попадает на фотоприемник 8, а затем регистрируется устройством 9,

45 например, селективным усилителем,

настроенным на частоту модуляции 9 . .

После проведения необходимых измерений с чистым металлом М, ., его через вспомогательный баллон 14

50 возвращают в резервуар 10. С помощью узла 12 дозировки необходимое количество металла М, вводится в

А

резервуар 10 и,таким образом, получается сплав первой концентрации. 55 Перевод сплава в рабочую кювету 6 для проведения измерений и все последующие действия по приготовлению сплавов производятся:, как указано.

до тех пор, пока не будет израсходван весь металл М.

После окончания измерений с последней концентрацией весь сплав переводится в приемный баллон 15 и после кристаллизации, отпаивается.

Следует отметить, что используя в качестве исходных сплавы двух и более компонентов, можно измерить оптические nocTOHHiuie многокомпо- |нентных систем.

Контроль массы добавляемого второго металла М, осуществляется по измерению положения уровня металла М в и -образном колене узла дозировки с помощью катетометра.

Концентрацию сплавов можно рас- считьшать по формуле

. Х(мас.%) ™й;. 100%,

где М - масса второго металла

(добавки);

М, - масса первого метдлла (растворителя).

Как показали измерения, дозировку сплавов можно осуществлять с квадратичной точностью порядка 0,002% для сплавов с концентрацией 1 ат.% и с точностью 0,1% для сплавов эквимолярной концентрации. При этом после каждой заправки прибора исследуемыми металлами в систме капилляров и загрузочных бункерах остаются чистые меташлы. Учитывая, что в устройстве после одной заправки можно исследовать десятки сплавов,можно уменьшить расход чистых металлов и резко (в 10- 15 раз сократить время эксперимента.

Описанное устройство позволяет обеспечить строгую идентичность услвий проведения эксперимента, что очень важно для сравнения результтов оптических измерений разных сплавов.Кроме того, устраняется необходимость учета дополнительной поляризации, вносимой монохро- матор ом.

13399

. 1И

Формула изобретения

Устройство для измерения оптических постоянных жидких металлов

5 и сплавов, включающее последовательно расположенные источник излучения, монохроматор и модулятор, а также поляризатор, образующие опорный канал, термостат с входным и выход 0 ным окнами и размещенной внутри него рабочей кюветой, последовательно расположенные по ходу излучения анализатор и фотоприемник, образую- щие измерительный канал, и регист 5 рирующее устройство, соединенное с фотоприемником, ртличающее- с я тем, что, с целью повышения точности измерений и сокращения времени измерений,оно дополнитель20 но содержит мерный, вспомогательный и приемный баллоЮ), резервуары для первого и второго металлов и узел дозировки, выполненный в виде Ll-образной трубки, оба конца

25 которой соединены с балластным объемом, рабочая кювета дополнительно снабжена входным и выходным окнами, причем оптические оси опорного и измерительного каналов соответст30 венно проходят через входные и

выходные окна термостата и рабочей кюветы и пересекаются на расстоянии L от дна рабочей кюветы, определяемом объемом мерного баллона, резер35 вуар для второго металла соединен вакуумно-плотной трубкой с резервуаром для первого металла через узел дозировки, резервуар для первого металла вакуумно-плотными трубка40 ми соединен с приемным баллоном, а также с рабочей кюветой через мерный баллон, рабочая кювета соединена с вакуумно-плотной трубкой с резервуаром для первого металла

45 через вспомогательный баллон, причем вход вакуумно-плотной трубки в рабо.- чую кювету расположен выше расстояния L от дна рабочей кюветы, а поляризатор размещен между модулятором и

5Q входным окном термостата.

Изобретение относится к устройствам для исследования физических свойств металлов и сплавов в жидком состоянии, а именно, для определения оптических постоянных (показателей преломления и поглощения) металлов и сплавов в широкой области температур, частот и концентраций. С целью повышения точности измерений и сокращения времени измерений устройство дополнительно содержит мерный, вспомогательный и приемный баллоны, резервуары для первого и второго металлов и узел дозировки, выполненный в виде и-образной трубки, оба конца которой соединены с баласт- ным объемом, рабочая кювета дополнительно снабжена входным и выходным окнами, причем оптические оси опорного и измерительного каналов соответственно проходят через входные и выходные окна термостата и рабочей кюветы и пересекаются на расстоянии L от дна рабочей кюветы, определяемом объемом мерного баЛлона, резервуар для второго металла соединен вакуумно-плотной трубкой с резервуаром для первого металла через узел дозировки, резервуар для первого металла вакуумно-плотными трубками соединен с приемным баллоном, а также с рабочей кюветой через мерный баллон, рабочая кювета соединена вакуумно-плотной трубкой с резервуаром для первого металла через вспомогательный баллон. Вход вакуумно-плотной трубки в рабочую кювету расположен выше расстояния L, от дна рабочей кюветы, а поляризатор размещен между модулятором и входным окном термостата. 2 ил. i (Л § со со ;о со

11