СПОСОБ ПРЕДЭПИТАКСИАЛЬНОЙ ОБРАБОТКИ ПОДЛОЖЕК ИЗ ОКСИДОВ Российский патент 1994 года по МПК C30B33/10 C30B29/22 

Изобретение относится к области электронной техники, а именно к способам обработки подложек из оксидов, в частности из фианита, и может быть использовано в производстве эпитаксиальных структур, преимущественно с соединениями ВТСП (высокотемпературных сверхпроводников).

Для получения качественных эпитаксиальных структур к подложкам предъявляются высокие требования по дефектности и чистоте поверхности.

Химико-механическая полировка позволяет получить гладкую поверхность с Р_z≅05 мкм и с глубиной внутренних микротрещин 0,5-1,0 мкм. Следующим этапом обработки непосредственно перед эпитаксиальным наращиванием является удаление тончайшего приповерхностного дефектного слоя.

Ортофосфорная кислота при взаимодействии с фианитом растравливает поверхность подложек, что приводит к повышенной дефектности, нарушает микро- и макрогеометрию поверхности [1] .

Наиболее близким к изобретению является способ предэпитаксиальной обработки подложек из оксидов [2] , по которому подложки из сапфира (α -Al₂O₃) после механической обработки очищаются и обрабатываются в смеси кислот H₂SO₄: H₃PO₄= 3: 1 при температуре 310^оС.

Но присутствие ортофосфорной кислоты в применяемом в данном способе травителе приводит к невоспроизводимости результатов полирования из-за изменения с течением времени состава травителя, к низкому качеству полированной поверхности. На подложках из фианита на поверхности даже при малых съемах появляются ямки, поры, нарушается микро- и макрогеометрия поверхности.

Целью изобретения является уменьшение дефектности подложек из фионита при сохранении ее макро- и микрогеометрии.

Поставленная цель достигается тем, что очистку подложек перед травлением заканчивают обработкой в кипящей смеси Каро (H₂SO: H₂O₂= 7: 3) в течение не менее 5 мин, а затем травят в концентрированной серной кислоте при температуре 250-270^оС в течение 0,5-1,5 мин, после чего очистку повторяют.

Следует отметить, что процесс травления в предэпитаксиальной обработке играет существенную роль. Травитель должен снять нарушенный слой и при этом макро- и микрогеометрия не должна ухудшаться. Поверхность подложки перед травлением тщательно обезжиривается и очищается. От качества очистки поверхности перед травителем зависит качество травленной поверхности подложки и, как следствие, качество эпитаксиальной пленки. Все известные методы очистки, например, кипячение в перекиси водорода, в перекисно-аммиачной смеси, гидромеханическая отмывка, в силу специфичности свойств самого подложечного материала оказались недостаточны.

При времени очистки поверхности в кипящей смеси Каро менее 5 мин не все загрязнения удаляются с поверхности подложек из фианита.

При времени очистки более 5 мин перекись водорода практически полностью разлагается и эффект очистки уменьшается.

Температурные и временные режимы при травлении в серной кислоте обусловлены следующими причинами.

При температуре меньше 250^оС скорость растворения фианита мала и требуется значительное удлинение продолжительности процесса для снятия нарушенного слоя.

При температуре выше 270^оС травитель усиленно парит, что приводит к невоспроизводимости результатов.

При времени травления меньше 0,5 мин не полностью снимается нарушенный слой.

При времени травления более 1,5 мин нарушается микро- и макрогеометрия поверхности.

Изобретение осуществляется следующим образом. Подложки из фианита размером 20х20 мм после химико-механической полировки по приклеечной технологии помещали в кварцевые кассеты и последовательно обрабатывали в кипящем четыреххлористом углероде в течение 30-60 с, серной кислоте при температуре 50^оС в течение 30 с, с межоперационной промывкой в деионизованной воде и отсушивали центрифугированием. Затем подложки обрабатывали в кипящей смеси Каро (H₂SO₄: H₂O₂= 7: 3), промывали в деионизованной воде, отсушивали центрифугированием и травили в концентрированной серной кислоте. После травления подложки промывали в деионизованной воде, обрабатывали в кипящей смеси Каро, промывали и отсушивали центрифугированием.

Качество поверхности подложек после очистки перед травлением и после травления контролировали визуально под сфокусированным пучком света осветителя микроскопа МБС-9 и в темном поле микроскопа ММР-2Р при увеличении х370.

Примеры осуществления способа при конкретных режимах приведены в таблице.

Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа предэпитаксиальной обработки подложек из оксидов позволяет значительно уменьшить дефектность поверхности подложек из фианита при сохранении ее макро- и микрогеометрии с множественной пористости поверхности до 1-2 светящихся точек в поле зрения микроскопа при увеличении х370.

(56) 1. M. Pardovi-Horvath. Defects and their avoidame in ZPS of Gornet. "Rog. Crystal Growth Charact. 1982, v. 5, p. 175-200.

2. Kalinski Zb. Preparation of Sapphire substrates for gasphase GaN Epitaxial processes. "Krist. und Techn. ", 1977, 12. N 10, 1105-1110.

Использование: при обработке монокристаллических пластин из оксидов, в частности подложек из фианита, применяемых в производстве эпитаксиальных структур, преимущественно с соединениями ВТСП. Сущность изобретения: предварительную очистку подложек перед травлением заканчивают в кипящей смеси Каро, а травление проводят в концентрированной серной кислоте при температуре 250 - 270 С в течение 0,5 - 1,5 мин, после чего очистку повторяют. Способ позволяет уменьшить количество дефектов на поверхности подложки до 1 - 2 свет. точек в поле зрения микроскопа при увеличении 370, исключить такие дефекты, как завалы по краям, фоновые риски. 1 табл.

СПОСОБ ПРЕДЭПИТАКСИАЛЬНОЙ ОБРАБОТКИ ПОДЛОЖЕК ИЗ ОКСИДОВ , включающий химико-механическую полиpовку, очистку и обpаботку в гоpячем тpавителе, содеpжащем концентpиpованную сеpную кислоту, отличающийся тем, что, с целью уменьшения дефектности повеpхности подложек из фианита пpи сохpанении ее макpо- и микpогеометpии, очистку ведут в кипящей смеси Каpо в течение не менее 5 мин, а обpаботку осуществляют пpи 250 - 270^oС в течение 0,5 - 1,5 мин, после чего очистку повтоpяют.