СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФФУЗИОННОГО СОКА ИЗ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ Российский патент 1994 года по МПК C13D1/08 

Изобретение относится к способам получения диффузионного сока из сахарной свеклы и может быть использовано в условиях свеклосахарного производства.

Известен способ получения диффузионного сока с малым содержанием коллоидов при экстракции сахарной свеклы, предусматривающий добавление к экстрагенту с рН 5,0-6,5, или в экстракционные аппараты ионов щелочно-земельных или других многовалентных металлов, предпочтительно кальция или стронция, в форме растворимых или труднорастворимых неорганических или органических солей в количестве не менее 0,001 кг на 100 кг свеклы [1] .

Недостатком этого способа является необходимость предварительного подкисления экстракционной жидкости с помощью химических реагентов (например, кислот, сернокислого глинозема и т. п. ) до рН 5,0-6,5, а затем небольшого подщелачивания ионами щелочно-земельных металлов, что требует значительного расхода химических реагентов при подготовке экстрагента, а также невысокая доброкачественность диффузионного сока и значительные потери сахара при экстрагировании за счет деятельности микроорганизмов.

Известен способ получения диффузионного сока, предусматривающий добавление к свекловичной стружке соединения магния, преимущественно MgO или 4 MgCO₃^.Mg(OH)₂^. 4Н₂О в количестве 0,08 г Mg²⁺ на 100 г стружки, с последующей ее экстракцией подкисленной до рН 5,8-6,2 водой [2] .

Для реализации указанного способа требуется большой расход дорогостоящего реагента - магния, что для завода суточной производительности 3,0 тыс. т переработки свеклы составит 240 т в сутки. Кроме того, за счет жизнедеятельности гидрофильных и термофильных микроорганизмов в диффузионном аппарате происходят большие потери сахара и получают диффузионный сок низкой доброкачественности и значительным содержанием коллоидных веществ и высокомолекулярных соединений.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения диффузионного сока из сахарной свеклы, предусматривающий измельчение последней в стружку, ошпаривание стружки перед экстрагированием насыщенным паром с температурой 101^оС и давлением 0105 МПа в течение 20 с и экстрагирование сахара из стружки [3] .

Несмотря на достижение денатурации протоплазмы свекловичных клеток в известном способе имеются следующие существенные недостатки: не обеспечивается полнота извлечения сахара из свеклы; происходит переход большого количества несахаров, что снижает доброкачественность диффузионного сока; помимо ошпаривания не производится дополнительная антисептическая обработка свекловичной стружки, что ухудшает микробиологическую обстановку в аппарате и ведет к увеличению потерь сахара при экстрагировании; ошпаривание паром высоких потенциалов приводит к некоторому ухудшению физико-механических свойств свекловичной стружки (снижению модуля упругости), что усложняет условия экстрагирования сахара и отражается на качественных показателях полученного диффузионного сока.

Целью изобретения является улучшение физико-механических свойств свекловичной стружки, повышение доброкачественности диффузионного сока и уменьшение потерь сахара при экстрагировании.

Для достижения этой цели в предложенном способе получения диффузионного сока из сахарной свеклы, предусматривающем измельчение ее в стружку, ошпаривание стружки паром и экстракцию стружки экстрагентом, отбирают часть экстрагента в количестве 20-30% к массе свеклы и добавляют в него соль сульфат или хлорид поливалентного металла в количестве 0,01-0,03% к массе свеклы, затем это количество экстрагента электроактивируют в катодной камере диафрагменного электролизера до достижения рН католита 5,0-5,5 и редокс-потенциала от - 800 до -1100 мВ, нагревают до 78-80^оС и направляют на ошпаривание свекловичной стружки, при этом ошпаривание стружки экстрагентом и паром осуществляют одновременно, причем используют острый насыщенный пар с температурой 80-82^оС и давлением 45-47 КПа в количестве 10-15% к массе свеклы.

На чертеже показана технологическая схема.

Способ осуществляют следующим образом.

Экстрагент (барометрическую воду) в количестве 20-30% к массе свеклы смешивают с солью сульфата или хлорида поливалентного металла в количестве 0,01-0,03% к массе свеклы в сборнике исходной питательной воды 1. Возможно использование следующих солей: сульфат алюминия, сульфат железа, сульфат магния, сульфат меди, хлорид кальция. Солевой раствор направляют в катодную камеру диафрагменного электролизера 2. Последний представляет собой емкость, разделенную непроницаемой для молекул мембраной (например, брезентом) на две камеры: основную - катодную и вспомогательную - анодную. Вспомогательная камера имеет емкость, составляющую одну треть емкости основной, или рабочей камеры, заполняется аналогичным солевым раствором и служит для замыкания электрического контакта между электродами и выноса кислорода, выделяющегося на аноде. После электрохимической активации выходящий из катодной камеры электролизера католит с параметрами рН 5,0-5,5 и Eh -(800-1100) мВ отбирают, а анолит может быть направлен на повторное использование или на технологические нужды сахарного завода (например, для умягчения питательной воды котельных агрегатов или дезинфекцию технологического оборудования). Выходящий из катодной камеры электролизера католит с температурой 18-20^оС нагревают до 78-80^оС в подогревателе 3, а затем направляют в ошпариватель свекловичной стружки 4. В ошпаривателе католит распыляют форсунками равномерно по всей площади. Одновременно в ошпариватель также в дисперсном виде подают и острый пар с температурой 80-82^оС и давлением 45-47 кПа в количестве 10-15% к массе свеклы. Прошедшую бактерицидную обработку, ошпаренную в течение 20 с, свекловичную стружку направляют в диффузионный аппарат 5 для проведения экстрагирования.

Обработка стружки частью экстрагента - 20-30% к массе свеклы и 10-15% к массе свеклы пара необходима и достаточна для смачивания поверхности и заполнения порового объема. Пропитка стружки жидкостью с активными адсорбционными, бактерицидными и коагулирующими свойствами, а также повышенной селективностью растворения и экстрагирования сахара позволяет создать условия для увеличения коэффициента молекулярной диффузии, интенсифицировать процесс экстрагирования и за счет этого увеличить доброкачественность диффузионного сока, снизить потери сахара в коме и в диффузионном аппарате.

Добавление к экстрагенту сульфатов или хлоридов солей поливалентных металлов легко проводить электрический ток в процессе электрохимической активации (ЭХА) за счет увеличения электропроводности водных солевых растворов по сравнению с электропроводностью воды. Кроме того, указанные соли благоприятно влияют на технологические показатели диффузионного сока - его доброкачественность и седиментационно-фильтрационные характеристики.

Малые концентрации солей (0,01-0,03% к массе свеклы) существенно влияют на кинетику взаимодействия присутствующих в растворе католита веществ, обуславливая феномен сохранения в течение нескольких часов после проведения ЭХА повышенной растворяющей и экстрагирующей способности католита, а также его адсорбционных, бактерицидных и коагулирующих свойств. Подобные характеристики невозможно достичь путем использования химических реагентов или электрокоагуляции. В результате ЭХА слабоконцентрированных растворов присутствующие в нем ионы и молекулы вследствие своей подвижности приобретают повышенную потенциальную энергию и каталитическую активность. Такие концентрации солей в растворе экстрагента обеспечивают в результате проведения ЭХА в течение 5-20 мин достижение заданных значений редокс-потенциала, обуславливающего повышенную активность католита. Превышение указанных концентраций приводит к снижению подвижности молекул воды и ионов присутствующих металлов и примесей, что способствует, с одной стороны, снижению реакционной способности католита и не обеспечивает достижение необходимых значений Eh = - (800-1100) мВ, а следовательно, и высоких технологических параметров диффузионного сока, а с другой, требует более длительного электрохимического воздействия, что отражается на энергозатратах при подготовке экстрагента.

Наиболее существенные изменения физико-химических свойств экстрагента происходят в катодной камере диафрагменного электролизера в процессе ЭХА. Образующийся в результате ЭХА католит состоит из большой группы сложных химических соединений. Получение католита сопровождается различными электрохимическими реакциями, среди которых основной является разложение воды:
2 H₂O + 2 -> H₂ + 2 OH^-
В свою очередь, при взаимодействии ионов металлов с растворенным водородом образуются высокоактивные гидриды. Например,
Са + Н₂ -> СаН₂
Гидроксид-ион может существовать в воде как в свободном виде, тогда при соединении с ионами металлов образуются гидроксиды, такие как Са(ОН)₂, Сu(OH)₂, Fe(OH)₂, Fe(OH)₃, Al(ОН)₃, так и в виде гидратированных частиц состава Н₃О₂^-, Н₅О₃^-, Н₇О₅^-, Н₉О₇^- с различной реакционной способностью.

При переходе электрона от катода на ион гидроксония, присутствующий в воде благодаря ее частичной диссоциации (Н₂0 Н⁺ + ОН^-) происходит образование свободного радикала:
H⁺ + -> H^o. В результате дальнейшей рекомбинации возникает ряд высокоактивных продуктов:
H^o + H^o -> H₂ H₂O₂ + OH^- HO₂^o + H₂O
H^o + H₂O -> OH^- + H₂ H₂O₂ H⁺ + HO₂^-
OH^o + OH^o -> H₂O₂
Все эти соединения придают католиту многие положительные свойства катализатора окислительно-восстановительных процессов каталитических реакций, усиливающего в процессе экстрагирования селективность и скорость извлечения сахарозы.

Одновременно с образованием гидроксидов выпадают в осадок ионы примесей тяжелых металлов, а также изменяются концентрации ионов Са²⁺ и Mg²⁺ в результате образования нерастворимых карбонатных и гидроксильных соединений, снижающих общую жесткость воды и увеличивающих коагулирующую способность и бактерицидные свойства католита и способствующих поэтому снижению потерь сахара при экстрагировании. Последнее обстоятельство объясняется тем, что нерастворимые соединения на основе кальция и магния, а также гидроксиды поливалентных металлов, имеющие положительный заряд, в процессе экстрагирования при взаимодействии с отрицательно заряженной тканью свекловичной стружки быстро осаждаются на ее поверхности. Все это способствует снижению содержания сухих веществ в диффузионном соке. При прочих равных условиях проведения процесса экстрагирования (температуры, рН, продолжительности и т. д. ) использование католита позволяет получить диффузионный сок большей доброкачественности (ввиду того, что Д_б = (CX/CB)·100% ). Кроме того, в процессе ЭХА в катодной камере диафрагменного электролизера образуются электролизные газы (водород, кислород, хлор и др. ), способствующие, с одной стороны, снижению кинематической вязкости раствора и следовательно повышению коэффициента молекулярной диффузии и ускорению последующего экстрагирования, а с другой, придающие раствору дезинфицирующие свойства. Таким образом, образующийся в результате ЭХА католит обладает бактерицидными свойствами и способствует сокращению потерь сахара в диффузионном аппарате за счет подавления жизнедеятельности микроорганизмов свеклы, а также вследствие фиксации комплекса несахаров и ВКД непосредственно на поверхности клеточного скелета снижению потерь сахара в жоме.

И наконец, при ЭХА в диафрагменном электролизере происходит направленное изменение физико-химических свойств экстрагента, направляемого на обработку (ошпаривание) свекловичной стружки и физико-механических свойств обработанной этим экстрагентом стружки. Так, в процессе ЭХА с течением времени рН и Eh возрастают. При сдвиге рН от исходного значения изменяется и сорбция одно- и двухвалентных анионов lCl^-, SO₄^2-l на гидрокомплексах, носящая ионообменный характер и усиливающая коагулирующие свойства католита.

Таким образом, ЭХА в катодной камере диафрагменного электролизера придает католитам солевых растворов особые недостижимые для электрокоагуляционного метода свойства, способствующие неэффективному проведению экстракционного процесса.

Достижение параметров католита рН 5,0-5,5 и Eh - (800-1100) мВ обеспечивает проведение экстрагирования в оптимальном технологическом режиме.

Подогрев католита с 18-20^оС до 78-80^оС обеспечивает: а) при ошпаривании стружки осуществление денатурации протоплазмы свекловичной ткани; б) нагрев стружки до оптимальной температуры.

С этой же целью одновременно с католитом в количестве 20-30% к массе свеклы подают под слой стружки и острый насыщенный пар в количестве 10-15% к массе свеклы с температурой 80-82^оС и давлением 45-47 кПа. Ошпаривание стружки осуществляют в отдельном аппарате - ошпаривателе, в котором стружка проходит сквозь капельно-паровую смесь. Это обеспечивает не только быстрое ошпаривание и нагрев стружки до необходимой температуры экстрагирования, но и бактерицидную обработку внешней поверхности стружки с приданием ей упругих свойств и способности адсорбировать вещества белково-пектинового комплекса, золу и общий азот, т. е. большое количество несахаров, легко пропуская сквозь проницаемые клеточные мембраны молекулы сахарозы.

Tаким образом, наличие всех указанных признаков для получения диффузионного сока из сахарной свеклы позволяет проводить процесс экстрагирования с высокой скоростью и наименьшими потерями сахара и получить диффузионный сок высокой доброкачественности и способностью к дальнейшей очистке и свекловичный жом с малым содержанием сахара и большим количеством пектиновых веществ, что определяет его высокую кормовую ценность.

П р и м е р 1. В воду в количестве 1 л вводят 50 мг (0,01% к мас. св. ) сульфата алюминия. Полученный раствор с рН 4,76 заливают в катодную камеру диафрагменного электролизера. Аналогичным раствором заполняют анодную камеру, после чего производят ЭХА при силе тока в цепи 4,5 А, напряжении 11 В в течение 5,5 мин до достижения рН католита 5,0 и Eh = -800 мВ. Далее подготовленный таким образом экстрагент подогревают до 78^оС. Навеску стружки 500 г ровным слоем помещают на перфорированное днище закрытой емкости-ошпаривателя. Из форсунки в верхней части емкости-ошпаривателя на стружку распыляют экстрагент (католит) в количестве 100 г (20% к массе свеклы). Одновременно с католитом через патрубок в нижней части днища ошпаривателя подают пар с температурой 80^оС и давлением 45 кПа в количестве 50 г (10% к массе свеклы) в течение 20 с. Подготовленную стружку помещают в термостатированный стакан для проведения экстрагирования при температуре 70^оС в течение 60 мин, при соотношении твердой и жидкой фаз 1,0: 1,5. По окончании процесса диффузионный сок сливают и в нем определяют рН, содержание сахарозы (СХ) и сухих веществ (СВ). В свекловичном жоме определялось содержание сахарозы. Показатели клеточного сока составили:
рН 5,35
СХ = 15,65%
СВ = 18,3% и доброкачественность клеточного сока Дб = 85,74%
Показатели полученного диффузионного сока: рН, ед. 5,85 содержание сахарозы, % 9,12 содержание сухих веществ, % 10,4 доброкачественность, % 87,69 эффект очистки на диффузии, % 15,8
Содержание сахара в жоме, % 0,29
П р и м е р 2. В воду (экстрагент) в количестве 1 л вводят 100 мг (0,02% к массе свеклы) сульфата железа (II). Для полученного раствора с рН 4,85 производят ЭХА при силе тока 5,0 А, напряжении 12 В в течение 8 мин до достижения рН католита 5,3 и редокс-потенциала Eh = -860 мВ. Католит сливают и подогревают до 79^оС. Навеску стружки 500 г помещают ровным слоем на ситчатое днище ошпаривателя. Одновременно сверху и снизу на стружку распыляют католит, нагретый до температуры 79^оС в количестве 125 г (25% к массе свеклы) и острый пар с температурой 81^оС и давлением 46 кПа в количестве 60 г (12% к массе свеклы) в течение 20 с, после чего ошпаренную стружку помещают в термостатированный стакан для проведения экстрагирования при тех же условиях, что даны в примере 1. Показатели диффузионного сока составили: рН, ед. 5,90 Содержание сахарозы, % 9,15 Содержание сухих веществ, % 10,4 Доброкачественность, % 87,98 Эффект очистки на диффузии, % 18,2 Потери сахара в жоме, % 0,30
П р и м е р 3. В воду (экстрагент) в количестве 1 л вводят 150 мг (0,03% к массе свеклы) сульфата меди и раствор с рН 5,26 направляют в катодную камеру диафрагменного электролизера для проведения ЭХА со следующими параметрами: сила тока в цепи 4,0 А, напряжение 11 В, время 5 мин до достижения рН католита 5,5 и Eh = -960 мВ. Полученный католит нагревают до 80^оС. В емкость-ошпариватель помещают 50 г стружки. Из форсунки в верхней части ошпаривателя распыляют 150 г (30% к массе свеклы) католита. Одновременно с католитом через патрубок в нижней части ошпаривателя под слой стружки подают острый пар с температурой 82^оС и давлением 47 кПа. Обработанную и ошпаренную стружку в термостатированном стакане подвергают экстрагированию по условиям согласно примеру 1. При этом получены следующие технологические показатели диффузионного сока: рН, ед. 6,05 Содержание сахарозы, % 9,05 Содержание сухих веществ, % 10,3 Доброкачественность, % 87,86 Эффект очистки на диффузии, % 17,0 Потери сахара в жоме, % 0,30
П р и м е р 4. В воду (экстрагент) в количестве 1 л вводят 75 мг (0,015% к массе свеклы) сульфата магния. Этот раствор с рН 5,12 подвергают ЭХА в катодной камере диафрагменного электролизера в течение 10 мин при силе тока в цепи 6,5 А и напряжении 12 В до достижения рН католита 5,5 и Eh = -1100 мВ. Подготовленный экстрагент подогревают до 80^оС. Навеску стружки 500 г ровным слоем помещают на перфорированное днище ошпаривателя и распыляют на нее подогретый католит в количестве 100 г. Одновременно через нижний патрубок ошпаривателя под слой стружки подводят острый пар с температурой 80^оС и давлением 45 кПа в количестве 50 г в течение 20 с. Обработанную таким образом стружку помещают в термостатированный стакан, где проводят экстрагирование при соблюдении условий согласно примеру 1. Показатели диффузионного сока составили: рН, ед. 6,00 Содержание сахарозы, % 8,98 Содержание сухих веществ, % 10,2 Доброкачественность, % 88,03 Эффект очистки на диффузии, % 18,9 Потери сахара в жоме, % 0,29
П р и м е р 5. В воду (экстрагент) в количестве 1 л вводят 50 мг (0,01% к массе свеклы) хлорида кальция. Полученный раствор с рН 4,98 пропускают через катодную камеру диафрагменного электролизера при следующих параметрах ЭХА: сила тока 5,0 А, напряжение 14 В, время 11 мин до достижения рН католита 5,45 и Eh = -1030 мВ. Католит сливают и нагревают до 78^оС.

Свекловичную стружку в количестве 500 г помещают в ошпариватель, куда одновременно распыляют 100 г католита (20% к массе свеклы) и 75 г пара с температурой 82^оС в течение 20 с. Подготовленную в ошпаривателе стружку направляют в термостатированный стакан для проведения экстрагирования согласно условиям примера 1. Технологические показатели диффузионного сока: рН, ед. 5,90 Содержание сахарозы, % 9,04 Содержание сухих веществ, % 10,3 Доброкачественность, % 87,78 Эффект очистки на диффузии, % 16,5 Потери сахара в жоме, % 0,28
Приведенные примеры показывают, что предлагаемый способ подготовки свекловичной стружки к экстрагированию позволяет получить диффузионный сок высокой доброкачественности и минимальными потерями сахара в жоме. Лабораторные испытания предлагаемого способа на ЭХА растворов приведенных выше солей до достижения рН католита 5,0-5,5 и Eh = -(800-1100) мВ и ошпаривание подогретым католитом в смеси с п аром при температуре 80+2^оС дают аналогичные результаты, а потому далее не приводятся.

Такие технологические показатели получены благодаря тому, что ошпаренная паром и католитом стружка становится не только плазмолизована, но и дезинфицирована, приобретает помимо коагулирующих свойств активную адсорбционную способность, что обеспечивает фиксацию большого комплекса несахаров свеклы и примесей экстрагента на поверхности клеточного скелета, придавая стружке жесткость и упругость. Предлагаемый способ позволяет проводить процесс экстрагирования в условиях "стерильности" без дополнительного применения химреагентов. Последнее обстоятельство особенно важно при работе с вялой, подмороженной или подгнившей свеклой. Адсорбционная активность стружки, обработанной католитом, намного превышает способность к адсорбированию несахаров у стружки, ошпаренной насыщенным паром.

Таким образом, применение электрохимически подготовленного католита слабоконцентрированного раствора сульфата или хлорида соли поливалентных металлов в смеси с насыщенным паром для ошпаривания свекловичной стружки позволяет существенно интенсифицировать процесс экстрагирования сахара и получить диффузионный сок с высокими технологическими показателями. (56) 1. Патент ГДР N 104555, кл. С 13 D 1/08, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР N 217492, кл. С 13 D 1/08, 1984.

3. Сахарная промышленность N 11, 1983, с. 21-23.

Использование: изобретение относиться к способам получения диффузионного сока из сахарной свеклы и может быть использовано в условиях свеклосахарного производства. Сущность: способ получения диффузионного сока из сахарной свеклы предусматривает измельчение свеклы в стружку, ошпаривание стружки перед экстрагированием католитом и острым насыщенным паром и экстрагирование сахара из нее. К 20 - 30% к массе свеклы экстрагента добавляют сульфат или хлорид соли поливалентных металлов в количестве 0,01 - 0,03% к массе свеклы и проводят электроактивацию в катодной камере диафрагментного электролизера до достижения рН католита 5,0 - 5,5 и редокс-потенциала от минус 800 до минус 1100 мВ. Ошпаривание стружки осуществляют одновременно острым насыщенным паром с температурой 80 - 82С и давлением 45 - 47кПа в количестве 10 - 15% к массе свеклы и подогретым католитом. 1 ил.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФФУЗИОННОГО СОКА ИЗ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ, предусматривающий измельчение ее в стружку, ошпаривание стружки паром и экстракцию стружки экстрагентом, отличающийся тем, что отбирают часть экстрагента в количестве 20 - 30% к массе свеклы и добавляют в него соль - сульфат или хлорид поливалентного металла в количестве 0,01 - 0,03% к массе свеклы, затем это количество экстрагента электроактивируют в катодной камере диафрагменного электролизера до достижения pH католита 5,0 - 5,5 и редокс-потенциала от - 800 до - 1100 мВ, нагревают до 78 - 80^oС и направляют на ошпаривание свекловичной стружки, при этом ошпаривание стружки экстрагентом и паром осуществляют одновременно, причем используют острый насыщенный пар с температурой 80 - 82^oС и давлением 45 - 47 кПа в количестве 10 - 15% к массе свеклы.