СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ТРУБОК ИЗ ГОРЕЛОК ДЛЯ НАТРИЕВЫХ ЛАМП ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ Российский патент 1994 года по МПК H01J61/00 H01J9/50 

Изобретение относится к электротехнике, в частности к светотехнике, и касается методов восстановления керамических трубок из горелок для натриевых ламп высокого давления.

Известен метод восстановления керамических трубок из горелок для натриевых ламп высокого давления. Согласно этому методу тугоплавкую стеклянную фритту, с помощью которой металлические или керамические торцовые крышки герметично закреплены на керамической трубке из прозрачного окисного соединения, растворяют в кислоте. После удаления крышек, промывки, отжига при температуре свыше 800^оС и механической очистки, керамические трубки пригодны для повторного использования [1].

Наиболее близким является метод восстановления керамических трубок из горелок для натриевых ламп высокого давления, согласно которому горелки погружают в подогретый от 50 до 60^оС раствор азотной кислоты HNO₃(50-60%) на 5-10 мин, после чего их оставляют в подогретом 25-30%-ном растворе HNO₃ до отделения крышек от трубок. Затем трубки промывают проточной водой, подвергают механической очистке и снова промывают проточной водой. После этого трубки обрабатывают 5 мин подогретым концентрированным раствором ортофосфорной кислоты H₃PO₄, промывают водой, погружают на 5-10 мин в подогретый 30%-ный раствор HNO₃ промывают проточной водой и спиртом. Нагреванием в течение 50-60 мин при 1200-1250^оС (скорость нагрева и охлаждения 30-40^оС/мин) снимают остаточное напряжение, возникающее в керамических трубках при эксплуатации. После еще одной обработки HNO₃, промывки проточной и дистиллированной водой, спиртом и сушки трубки пригодны для повторного использования [2].

Недостатком метода является отсутствие очистки отработанного раствора азотной кислоты от ионов ртути Hg²⁺, других тяжелых металлов и применение концентрированных растворов HNO₃ (50-60% и 25-30%) при повышенных температурах (50-60^оС) , в результате чего нарушается микроструктура керамических трубок и ухудшается их прозрачность.

Задача изобретения - разработать способ восстановления керамических трубок из горелок для натриевых ламп высокого давления, при реализации которого не нарушается микроструктура трубок и не ухудшается их прозрачность, а также производится очистка отработанного раствора азотной кислоты от ионов ртути и других тяжелых металлов.

Восстановление керамических трубок осуществляется следующим образом.

Вышедшие из строя горелки погружают в 10-20%-ный раствор азотной кислоты и выдерживают при 40-50^оС в течение 20-30 ч. Отделяют крышки от трубок. После этого производят промывку трубок проточной водой и механическую очистку их внутренней поверхности, промывку проточной и дистиллированной водой, сушку и прокаливание при 1200-1250^оС, после чего трубки становятся пригодными для повторного использования. Отработанный раствор азотной кислоты обрабатывают 2-34% -ным раствором аммиака до рН 9-10. Затем раствор фильтруют. Осадок сушат при 100-150^оС и прокаливают при температуре свыше 400^оС до выделения ртути в свободном виде. Фильтрат обрабатывают 4-50%-ным раствором гидроксида натрия NaOH до рН 11-12. Раствор фильтруют и фильтрат обрабатывают 4-40%-ным раствором хлористоводородной кислоте РСд до рН 7-8. После обработки осадки становятся свободными от соединений ртути, раствор - от ионов тяжелых металлов.

Предлагаемый метод отличается от прототипа следующими признаками.

Восстановление керамических трубок осуществляется только в разбавленном растворе HNO₃ (10-25% ). Процесс восстановления заключается в том, что в растворе азотной кислоты растворяются примесные компоненты тугоплавкой фритты, вследствие чего происходит ее разрушение. Из-за большого содержания диссоциированных ионов Н⁺ и NO^3- в концентрированных растворах ухудшается их подвижность и увеличивается продолжительность процесса восстановления. При концентрации раствора HNO₃ от 2 до 10% снижается вероятность его контакта с тугоплавкой фриттой. Поэтому оптимальной является концентрация раствора азотной кислоты от 10 до 25%. Концентрированная HNO₃ под воздействием света частично разлагается, загрязняя окружающую среду диоксидом азота NO₂. В разбавленных растворах разложение азотной кислоты прекращается. Кроме того, разбавленные растворы HNO₃ не вызывают ожогов при попадании на кожу, поэтому более удобны в работе с точки зрения техники безопасности.

Керамические трубки из горелок восстанавливают в интервале температур от 40 до 50^оС. При нагревании растворов GNO₃ до 60^оС усиливается ее разложение, в результате чего в окружающую среду (кроме NO₂) поступают пары воды и кислород, вызывающий коррозию оборудования. Следовательно, целесообразно в целях защиты от коррозии снизить температуру процесса. Однако, в температурном диапазоне 10-40^оС значительно увеличивается время растворения тугоплавкой стеклянной фритты.

После восстановления в разбавленных растворах HNO₃ при температуре 40-50^оС трубки сохраняют микроструктуру и прозрачность, поэтому не требуется обработка в концентрированных растворах Н₃РО₄ и HNO₃, которую применяют в прототипе для полировки поверхности. Понижение температуры и концентрации раствора азотной кислоты способствует экономии электроэнергии, воды, химических веществ и улучшению экологической обстановки.

Отработанный раствор азотной кислоты содержит ионы ртути Hg²⁺ и других тяжелых металлов, что опасно для окружающей среды. Обработка этого раствора по предложенному способу дает возможность осадить ионы ртути Hg²⁺ отдельно от других ионов. Ионы Hg²⁺ осаждают 2-34%-ным водным раствором аммиака в виде нерастворимой соли основания Миллона [Hg₂ONH₂]NO₃. Это соединение разлагается при температуре свыше 400оС с выделением ртути, которую можно собрать и возвратить в производство. После отделения осадка в фильтрате еще содержатся ионы тяжелых металлов, которые осаждают 4-50%-ным раствором NaOH. Гидроксиды тяжелых металлов отделяют от раствора фильтрованием. Поскольку среда фильтрата сильно щелочная (рН 11-12), его обрабатывают 4-40%-ным раствором HCl до рН 7-8.

Возможность осуществления изобретения подтверждается следующим.

Керамические трубки горелок исследуют микроскопическим методом и определяют их прозрачность. Горелки погружают в 20%-ный раствор HNO₃ и выдерживают при 50^оС в течение 22 ч. Отделяют крышки от трубок. Промывают трубки проточной водой и механически очищают их внутреннюю поверхность. Снова промывают трубки проточной и дистиллированной водой, сушат и прокаливают при 1200^оС. Исследуют структуру восстановленных трубок микроскопическим методом и определяют их прозрачность. Результаты исследований показывают, что восстановление керамических трубок из горелок по предложенному способу не изменяет структуру и прозрачность трубок. Восстановленные керамические трубки применяют для монтажа горелок и изготовления натриевых ламп высокого давления. Отработанный раствор HNO₃ обрабатывают 25%-ным водным раствором аммиака до рН 10. Раствор фильтруют. Осадок сушат при 120^оС и прокаливают при 450^оС до выделения ртути в свободном виде. Фильтрат обрабатывают 24%-ным раствором NaOH до рН 12. Раствор фильтруют и обрабатывают 35%-ным раствором HCl до рН 7. Отсутствие ионов ртути Hg²⁺ и других тяжелых металлов в растворе подтверждают качественным анализом.

Использование: при восстановлении керамических трубок из горелок для натриевых ламп высокого давления. Сущность изобретения: восстановление керамических трубок из горелок для натриевых ламп высокого давления производят путем обработки горелок в растворе азотной кислоты с концентрацией 10 - 25% и температурой 40 - 50°С в течение 20 - 30 ч. Затем проводят обработку отработанного раствора азотной кислоты 2 - 34%-ным водным раствором аммиака до рН 9 - 10. После этого осуществляют фильтрацию раствора, сушку осадка при 100 - 150°С и прокаливание его при температуре свыше 400°С. Фильтрат обрабатывают 4 - 50%-ным раствором гидроксида натрия до рН 11 - 12, после чего осуществляют дополнительную фильтрацию раствора и обработку фильтрата 4 - 40%-ным раствором хлористоводородной кислоты до рН 7 - 8.

СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ТРУБОК ИЗ ГОРЕЛОК ДЛЯ НАТРИЕВЫХ ЛАМП ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ, согласно которому осуществляют обработку горелок в растворе азотной кислоты до отделения керамических трубок от крышек, промывку указанных трубок водой, их механическую очистку, последующую промывку водой, сушку и прокаливание при 1200 - 1250^oС, отличающийся тем, что указанную обработку горелок проводят в растворе азотной кислоты с концентрацией 10 - 25% при 40 - 50^oС в течение 20 - 30ч, после чего осуществляют обработку отработанного раствора азотной кислоты 2 - 34%-ным водным раствором аммиака до рН, величина которого составляет 9 - 10, фильтрацию раствора, сушку осадка при 100 - 150^oС и прокаливание его при температуре, превышающей 400^oС, обработку фильтрата 4 - 50%-ным раствором гидроксида натрия до рН 11 - 12, после чего осуществляют дополнительную фильтрацию раствора и обработку фильтрата 4 - 40%-ным раствором хлористоводородной кислоты до рН 7 - 8.