УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПЛАМЕННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Российский патент 1994 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к пламенно-спектрометрическому атомному абсорбционному и эмиссионному спектральному анализу, может быть использовано при анализе разнообразных объектов, в том числе для прямого анализа воздушных загрязнений и аэрозолей, а также при поисках месторождений полезных ископаемых.

Известно применение пламенных адаптеров в виде поглощающих трубок для целей увеличения чувствительности определений атомно-абсорбционной спектрометрии (Львов Б.В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М.: Наука. 1966). Здесь устанавливали адаптер в виде горизонтальной поглощающей трубки, с одной стороны в которую под углом к оси трубки направляли пламя комбинированной горелки-распылителя и измеряли атомное поглощение элементов внутри адаптера в отходящих газах пламени, которые выводятся с другой стороны адаптера.

Известна также конструкция Т-образного адаптера, где трубка адаптера имеет посередине направленный вниз отвод, в который поступает пламя.

Однако указанные адаптеры имеют ограничения по количеству определяемых элементов, особенно при анализе трудноатомизируемых и труднолетучих элементов, и большую величину холостой пробы из-за контактов пламени со стенками адаптера, а также для них отмечено ухудшение точности измерений благодаря краевым эффектам на выходе пламени из трубки адаптера.

Известно устройство, в котором выполнены дополнительные отводы для выхода отходящих газов пламени [1].

Известно устройство для атомно-абсорбционной спектроскопии наиболее близкое по технической сущности к данному изобретению, которое содержит адаптер с двумя входными отверстиями и отводом для отходящих газов и горелки, расположенные вблизи входных отверстий адаптера [2].

Недостатками известного устройства являются снижение чувствительности и точности измерений в связи с наличием двух выходных отверстий для выхода газов пламени из двух трубок адаптера, что ведет к возрастанию влияния холостого опыта, трудностям юстировки адаптера и необходимости привлечения дополнительных устройств для соосной установки трубок адаптера при увеличении габаритов всей конструкции.

Целью изобретения является снижение пределов обнаружения и улучшение воспроизводимости результатов анализа.

Это достигается тем, что в известном устройстве для пламенного спектрального анализа, включающем адаптер с двумя входными отверстиями и отводом для отходящих газов и горелки, расположенными вблизи входных отверстий адаптера, в соответствии с изобретением адаптер выполнен в виде одной полой трубки, входные отверстия адаптера расположены в торцах трубки, напротив каждого торца установлена горелка с полым корпусом, а отвод для выхода газов выполнен посередине адаптера направленным вверх, причем отношение диаметра отвода к диаметру трубки равно 1,5-2, а длина отвода не превышает 0,3-0,5 длины трубки.

Кроме того, дополнительно может быть введено устройство для откачки газов, трубка адаптера выполнена с уменьшением диаметра от торцов к середине, торцы выполнены воронкообразными, а отвод адаптера соединен с устройством для откачки газов.

Точность измерений с предлагаемым адаптером повышается для легкоатомизируемых и легколетучих элементов за счет увеличения чувствительности измерений и снижения влияния холостой пробы и краевых эффектов. Кроме того, при использовании высокотемпературных пламен реализуется возможность определения в адаптере трудноатомизируемых и труднолетучих элементов, повышается точность и улучшается воспроизводимость результатов анализа. Преимущества устройства для пламенного спектрального анализа дополнительно реализуются при выполнении основной трубки адаптера переменного сечения с уменьшением диаметра адаптера от торцов трубки к ее середине, воронкообразных расширений на торцах адаптера и устройства откачки газов на отводе адаптера.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Горелки 1 с полым корпусом и отверстием 2 для излучения источника света расположены напротив каждого торца трубки 3 адаптера. Отвод 4 для выхода газов находится посередине адаптера и направлен вверх. Горелки 1 имеют концентрические выступы 5 с отверстиями для выхода горючих газов. На торцах трубки адаптера выполнены воронкообразные расширения, а отвод 4 соединен с устройством откачки газов.

Работа устройства реализуется следующим образом.

Устройство устанавливают на оптической оси атомно-абсорбционного или эмиссионного спектрометра. Смесь горючих газов с пробой направляют в горелки, сжигают в пламени на выходе отверстий 5 и направляют пламя с двух сторон в отверстия адаптера, наблюдая атомную абсорцию или эмиссию элементов в адаптере. Отходящие газы пламени выводят через отвод адаптера.

П р и м е р. Были изготовлены и испытаны адаптеры из кварцевого стекла с внутренним диаметром 10 и 5 мм, длиной 200 мм и отводом посередине адаптера с переменным диаметром от 10 до 30 мм и длиной от 50 до 200 мм. С двух сторон адаптера устанавливали титановые горелки с отверстиями диаметром 20 мм посередине для пропуска излучения источника света и цилиндрическими выступами диаметром 25 мм и длиной 10 мм, имеющими 10 отверстий диаметром 1,2 мм, расположенных под углом 30^о к оси адаптера. Устройство устанавливали на пламенный спектрометр и проводили измерение элементов в адаптере методами атомной абсорбции и эмиссии с пламенами воздух-ацетилен и высокотемпературной закисью азота-ацетилен.

Проведенные эксперименты показали, что воспроизводимость результатов анализа и точность определения микроколичеств элементов в адаптере диаметром 10 мм по атомной абсорбции и эмиссии улучшается в 3-5 раз и более по сравнению с прототипом и соответственно снижаются пределы обнаружения элементов (см. табл. 1).

Точность определения кадмия, кобальта, стронция, цезия повышается от 3 раз до порядка и более благодаря снижению потерь элемента при контактах пламени со стенками адаптера, уменьшению холостой пробы и повышению температуры аналитической зоны. Для труднолетучих элементов типа алюминия и бериллия точность измерений повышается на 1-2 порядка и более, так как эти элементы не могут быть определены с прототипом и базовым объектом. Меньшее улучшение воспроизводимости и точности наблюдается для легкоатомизируемых и легколетучих элементов, а наибольшее - для трудноатомизируемых и труднолетучих элементов.

Улучшение воспроизводимости и точности измерений связано с увеличением чувствительности, снижением пределов обнаружения, уменьшением влияния холостой пробы из-за практического отсутствия контактов пламени со стенками адаптера и снижения влияния краевых эффектов при выходе отходящих газов пламени из адаптера.

Для трудноатомизируемых и труднолетучих элементов повышение точности измерений обусловлено также возможностью использования высокотемпературных пламен типа закись азота-ацетилен.

Дальнейшее снижение пределов обнаружения и повышение воспроизводимости и точности измерений достигается при уменьшении диаметра адаптера. Для адаптеров диаметром 3-5 мм пределы обнаружения снижаются в 4-10 раз в сравнении с адаптером диаметром 10 мм. Эффективное использование адаптеров малого диаметра реализуется при выполнении основной трубки адаптера переменного сечения с уменьшением диаметра от торцов трубки к ее середине (соотношение диаметров на концах трубки и в середине равняется от 2:1 до 4: 1), выполнением воронкообразных расширений на торцах адаптера и подсоединением к отводу адаптера устройства откачки газов. Исследования показали также необходимость соблюдения оптимального отношения диаметра отвода к диаметру основной трубки адаптера на уровне 1,5-2 и длины отвода, не превышающей 0,3-0,5 длины основной трубки адаптера (табл. 2). Указанные усовершенствования и соотношения обусловлены требованиями законов газовой динамики.

Изобретение несложно по конструкции, может быть легко реализовано и использовано на практике для анализа разнообразных объектов, мониторинга загрязнений окружающей среды и поисков месторождений полезных ископаемых.

Изобретение может найти применение в различных областях техники, технологии и науки: экология, геохимия, металлургия, горное дело, особенно при исследовании процессов влияния загрязнений на состояние окружающей среды, создания новых геохимических критериев поисков месторождений полезных ископаемых.

Устройство для пламенного спектрального анализа включает адаптер с двумя вводами для пламени двух горелок и отводом для отводящих газов. Напротив каждого торца установлена горелка, а отвод для выхода газов выполнен посередине адаптера направленным вверх, причем соотношение диаметра отвода к диаметру основной трубки адаптера равно 1,5 - 2, а длина отвода не превышает 0,3 - 0,5 длины основной трубки адаптера. Дополнительно основная трубка адаптера выполнена переменного диаметра с уменьшением диаметра от торцов трубки к ее середине, на торцах адаптера выполнены воронкообразные расширения и отвод адаптера соединен с устройством откачки газов. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПЛАМЕННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА, включающее адаптер с двумя входными отверстиями и отводом для отходящих газов и горелки, расположенные вблизи входных отверстий адаптера, отличающееся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения и улучшения воспроизводимости результатов анализа, адаптер выполнен в виде одной полой трубки, входные отверстия адаптера расположены в торцах трубки, напротив каждого торца установлена горелка с полым корпусом, а отвод для вывода газов выполнен посередине адаптера направленным вверх, причем отношение диаметра отвода к диаметру трубки равно 1,5 - 2, а длина отвода не превышает 0,3 - 0,5 длины трубки. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в него дополнительно введено устройство для откачки газов, трубка адаптера выполнена с уменьшением диаметра от торцов к середине, торцы выполнены воронкообразными, а отвод адаптера соединен с устройством для откачки газов.