Горелка для пламенной спектрометрии Советский патент 1991 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к области пламенно-спектрометрического эмиссионного, атомно-абсорбционного и атомно-флуо- ресцентного анализа и может быть исполь- зовано при анализе геологических, биологических, экологических и других объектов, обеспечивая улучшение аналитических характеристик пламенных спектрометров.

Известны горелки предварительно смешанных газов в которых с целью повышения безопасности работы с высокотемпературными пламенами, а также устранения проскока пламени внутрь и разрушения горелки установлены длинные тонкие трубки для пропускания газообразных компонентов, охлаждаемые водой.

Недостатки этих горелок - сложность и подача воды для охлаждения горелки.

Известны горелки типа Меккера, в которых пламя предварительно смешанных газов формируется системой перфорированных или щелевых отверстий. Общим с изобретением признаком является наличие полого корпуса и каналов для подачи горючей смеси.

Однако данные горелки имеют ряд недостатков: они сильно нагреваются от пламени, не обеспечивают необходимую безопасность работы, быстро засоряются частицами аэрозоля при работе с концентрированными растворами, что требует частой остановки работы и чистки каналов горелки, тем самым снижаются эксплуатационные характеристики устройства.

Ч

О

о

СП

о

Известны горелки прямого потребления для плазменной спектрометрии, содержащие коаксиальные каналы для независимой подачи раствора пробу, окислителя и горючего к выходу горелки, где формируется диффузионное пламя.,

Эти горелки обеспечивают лучшую безопасность, но не нашли широкого применения из-за большой нестабичьности работы.

Известны горелки для пламенной спектрометрии, содержащие нгГполом кор- пусе прямоугольный выступ с прямоуголь- ной полостью внутри выступа и щелевым отверстием на середине поверхности выступа для формирования пламени. Эти го- релкм улучшают эксплуатационные характеристики по сравнению с горелками Меккера, однако конструктивно они мало отличаются от последних и не дают существенных преимуществ.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является горелка для пламенной спектрометрии, содержащая полый корпус с выступами, в которых выполнены каналы для подачи газообразных компонентов, соединенные входными отверстиями с полостью корпуса. Выполнение каналов для подачи горючей смеси в выступах малой массы обеспечивает более эффективное охлаждение горелки подаваемыми газами в смеси с аэрозолем. При этом уменьшается опасность проскока пламени внутрь и разрушения горелки и камеры распылителя, отверстия горелки меньше засоряются часплцамм распыляемого аэрозоля, что требует меньше времени и усилий для чистки горелки и улучшает воспроизводимость результатов анализа.Недостатками известной горелки для пламенной спектрометрии являются неполное устранение возможности проскока пламени внутрь м последующего взрыва, а также отложение в отверстиях горелки частиц аэрозоля. Это связано с тем, что каналы для отверстий в выступах горелки имеют равный диамзтр по длине канала, т.е. являются цилиндрическими. Для высокотемпературных пламен они должны иметь малый диаметр (от 1 ,мм и меньше). При столь малом диаметре каналов их отверстия- через 5-10 мин эксплуатации засоряются частицами еэрозоля, что сказывается на точности определения микроколичеств элементов. Исследования показали, что для. применяемых в пламенной спектрометрии расходов горючих газов известная горелка достаточно быстро засоряется, не может обеспечить полной безопасности работы и не исключает полностью возможность взрыва, что

ухудшает эксплуатационные характеристики горелки и увеличивает время на ее обслуживание.

Целью изобретения-является улучшение воспроизводимости результатов анализа и сокращение времени на обслуживание горелки.

В горелке для пламенной спектрометрии, содержащей полый корпус с выступа0 ми, в которых выполнены каналы для подачи газообразных компонентов, соединенные входными отверстиями с полостью корпуса, диаметр поперечного сечения каналов монотонно уменьшается от входного отвер5 стия к выходному, причем диаметр выходного отверстия составляет 0,25-0,5 диаметра входного отверстия, и в выступах корпуса дополнительно выполнены каналы для подачи окислителя, соединенные с ка0 мерой, размещенной в корпусе и имеющей штуцер для независимой подачи окислителя.

Предлагаемая горелка отличается от из вестной тем, что каналы в выступах выпол5 нены переменного сечения, а диаметр отверстия канала монотонно уменьшается на выходе выступа и увеличивается в направлении полого корпуса горелки. Это снижает влияние эффекта осаждения частиц

0 аэрозоля на сте нках канала, увеличивает время работы на приборе без необходимости чистки горелки и повышает точность определения микроколичеств элементов. Кроме того, в выступах дополнительно вы5 полнена система Отверстий (каналы) для подачи окислителя, а соединенная с этой системой камера размещена в полом корпусе и имеет штуцер для независимой подачи окислителя. Дополнительные элементы по0 зволяют реализовать комбинированную горелку, предназначенную как для низкотемпературных, так и для высокотемпературных пламен. При этом обеспечивается полная безопасность работы в связи с

5 независимой системой подачи окислителя. На фиг, 1 схематически изображена - предлагаемая горелка; на фиг. 2 - то же, вид сбоку; на фиг. 3 - то же, вид сверху.

Полый корпус 1 имеет выступ 2, в кото0 ром выполнены каналы. Каналы 3 имеют переменное (например, коническое) сечение, их диаметр монотонно уменьшается на выходе (по течению горючей смеси) и увеличивается на входе 4 при соединении с полым

5 корпусом 1 горелки. Дополнительно в выступе 2 выполнена система каналов 5, которая соединена с камерой 6, играющей роль перепускного звена и имеющей штуцер 7 для независимой подачи окислителя, подсоединяемый к источнику окислителя. На камере смесителя и распылителя горелка устанавливается с помощью переходника 8.

Горелка работает следующим образом

Горелку устанавливают на корпус камеры смесителя и распылителя, причем отверстие для ввода компонентов горючей смеси совпадает с соответствующим отверстием камеры. Горючая смесь для образования низкотемпературного пламени, например воздух-ацетилен, в смеси с аэрозолем пробы проходит через полость горелки и поступает в каналы, выполненные в выступах. На выходе каналов смесь газов и аэрозоля пробы воспламеняется и образует пламя. В слу- чае анализа трудчоатомизируемых элементов и необходимости работы с высокотемпературными пламенами, например динитроксид ацетилен, дополнительно через штуцер 7 в камеру 6 и систему каналов 5 подают окислитель для формирования высокотемпературного пламени и одновременно увеличивают расход горючего через каналы 3 подачи горючего и аэрозоля пробы. Наблюдают эмиссию, абсорбцию или флюоресценцию элементов в пламени

Изготовлены горелки из титана с использованием аргоно-дуговой сварки. Высота выступа составляет 10 мм, длина - 100 мм, диаметр корпуса горелки - 20 мм, а длина 110 мм В выступе выполняют 50 отверстий, образующих сквозные каналы с выходом в полость корпуса горелки, располагая их вблизи центра выступа. Диаметр отверстий на конце выступа, формирующих пламя, составляет 1,2 мм, а на противоположном входной конце канала - 1,8; 24 4,8; 5,0 мм. Кроме того, в выступах просверливают две продольные камеры диаметром 3-4 мм симметрично оси основных каналов и две системы по 50 отверстий диаметром 1 мм, симметричных основным отверстиям на выходе выступов и соединенных с камерами Камеры соединены со штуцером для подачи окислителя.

Горелки устанавливают на лабораторный пламенный спектрометр для эмиссионных и атомчо-абсорбционных измерений элементов.

Характеристики предлагаемой горелки по сравнению с известной даны в таблице.

При работе с пламенем воздух-ацетилен горелка обеспечивает ВЫСОКУЮ чувствительность и воспроизводимость измерений для микроколичеств элементов, превосхо- 5 дящую показатели известной в 2-3 раза при определении щелочных металлов, цветных металлов При этом сохраняется практически полная безопасность работы, устраняется возможность проскока пламени и

0 разрушения системы атомизации. Отверстия горелки практически не забиваются частицами аэрозоля, что позволяет продлить время эксплуатации до чистки до 60,5 ч по сравнению с 8 ч в известной Кроме того,

5 время затрачиваемое на чистку горелки .о- кращается в 5-10 раз. При работе с высокотемпературным пламенем через штуцер 7 подают дополнительно окислитель и увели лва- ют расход ацетилена в основном канале. Пред0 лагаемая горелка в таком случае обеспечивает измерения микроколичеств элементов с воспроизводимостью 510 мкг/л, а известная горелка -2 -10 мкг/л для трудноато- мизируемых в пламени элементов, таких как

5 алюминий, ванадий, молибден и др. Исследования показали, что оптимальные соотношения диаметров выходного и входного отверстий в каналах составляет 0,25-0,50 (таблица).

0

Формула изобретения

Горелка для пламенной спектромет-„ рии содержащая полый корпус с выступами, в

5 которых выполнены каналы для подачи газообразных компонентов, соединенные входными отверстиями с полостью корпуса, и штуцер для ввода горючей смеси в полость корпуса, отличающаяся тем,

0 что, с целью улучшения воспроизводимости результатов анализа, диаметр поперечного сечения канала монотонно уменьшается от входного отверстия к выходному, причем диаметр выходного от5 веостия составляет 0,25-0,5 диаметра входного отверстия, и в выступах корпуса дополнительно выполнены каналы для подачи окислителя, соединенные с камерой, размещенной в корпусе и имеющей

0 штуцер для независимой подачи окислителя.

. 2

IL

,

I

Изобретение относится к спектральному анализу и может быть использовано для улучшения аналитических характеристик пламенных спектрометров. Целью изобретения является улучшение воспроизводимости результатов анализа. Горелка имеет полый корпус со штуцером для ввода горючей смеси и выступами, в которых выполнены каналы переменного сечения (с уменьшением к выходу) для подачи газообразных компонентов горючей смеси. Дополнительно в выступах выполнена система каналов для подачи окислителя, которая соединена с камерой, размещенной в корпусе и имеющей штуцер для независимой подачи окислителя. Диаметр выходного отверстия канала ра- вен 0,25-0,5 диаметра его входного отверстия. Время работы до очистки составляет более 8 ч, воспроизводимость результатов анализа повышается в 2-3 раза. 3 ил., табл. 1. (Л

33J

Фиг. 2

(Риг. I

ч ч

V/ь/

-w5 в в еТГ©15 &Ъ gg lj g gfjbJT°JTqjFgjSJAJg во оме §jb© QO о op о о qo Ј. су op о о (BirffCo crjyijjff Па ТГ Ј|б Жо e

2

/

f 5

/

Pwa.J