СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА В МЫТОЙ ШЕРСТИ Российский патент 1994 года по МПК G01N21/59 G01N21/78 

Изобретение относится к шерстеперерабатывающей промышленности, в частности к инструментальному лабораторному методу контроля содержания жира в мытой шерсти.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому способу является способ определения количества жира на поверхности волоса, включающий окрашивание жира в спиртовом растворе красителя, экстрагирование жира дихлорэтаном и колориметрическое определение количества жира в экстракторе. Метод основан на окрашивании находящихся на поверхности волоса жировых веществ жирорастворимыми красителями типа судан. Количество связанного красителя пропорционально количеству жировых веществ на волосе. Волос промывается и высушивается фильтровальной бумагой. Адсорбированный краситель смывается растворителем с волоса, полученный экстракт доводится разбавлением чистым растворителем до определенного объема и в нем определяется оптическая плотность. Количества жира на волосе определяется по стандартной кривой.

Недостатком данного способа заключается в использовании токсичного растворителя (дихлорэтана), а также наличие процесса экстракции, увеличивающего время анализа.

Цель изобретения - сокращение времени анализа и повышение точности определения содержания жира в мытой шерсти.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, заключающемся в окрашивании пробы шерсти в спиртовом растворе жирорастворимого красителя и определении количества жира по оптической плотности отработанного раствора красителя, согласно изобретению перед окрашиванием пробы готовят раствор красителя заданной оптической плотности, после окрашивания пробы отработанный раствор красителя фильтруют, а количество жира определяют по изменению оптической плотности раствора красителя до и после окрашивания пробы.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску мытой шерсти массой 6 г помещают в стакан, куда предварительно наливают 50 мл спиртового раствора жирорастворимого красителя с известной оптической плотностью (рабочий раствор).

В течение 5 мин проба окрашивается. Затем отработанный раствор красителя сливают на сухой бумажный фильтр и фильтруют в другой стакан, при этом отбрасывают первые порции фильтрата (около 10 мл). От фильтрата отбирают пипеткой порцию раствора и заливают в кювету. Колориметрирование отработанного раствора красителя проводят на спектрофотометре (Спекол-10, Спекол-11 фирмы К.Цейса) или фотоколориметре (КФК) при синем светофильтре и длине волны 500 нм в кювете с рабочей гранью 10 мл против раствора красителя с известной оптической плотностью (рабочий раствор красителя до крашения пробы). При измерении на приборе устанавливают точку 0% пропускания при закрытом ходе лучей, затем ход лучей открывают и подают кювету с отработанным раствором красителя, устанавливая при этом 100% пропускания. Далее в ход лучей подают кювету с рабочим раствором сравнения. По приборной шкале оптической плотности отсчитывают величину, показывающую изменение оптической плотности раствора красителя до и после крашения. Содержание жира в пробе мытой шерсти определяют по калибровочной кривой.

Калибровочную кривую строят следующим образом. Готовят ряд лабораторных проб мытой шерсти с разным содержанием жира, причем по каждому значению жира готовят четыре тщательно усредненные параллельные лабораторные пробы, из которых две пробы анализируют базовым методом (экстрагирование жира диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета) и две - предлагаемым методом (окрашивание пробы шерсти в спиртовом растворе жирорастворимого красителя судан IV и измерение на приборе изменения оптической плотности ( ΔD) раствора красителя до и после крашения). По результатам измерения изменения оптической плотности ( ΔD) и содержания жира в шерсти строят кривую зависимости этих показателей (калибровочная кривая).

П р и м е р 1. Пробу мытой шерсти массой около 50 г разрыхляют вручную, тщательно усредняю т, раскладывают ровным слоем на гладкой поверхности и из разных мест отбирают пучки волокон, из которых составляют и взвешивают три лабораторные пробы массой 6 г каждая. При этом из пробы удаляют растительный сор и другие посторонние примеси.

Из трех лабораторных проб испытанию подвергают основную и параллельные пробы, а третья - является контрольной.

Две лабораторные пробы по отдельности каждую одновременно окрашивают в течение 5 мин в 50 мл 40%-ного спиртового раствора судан IV с оптической плотностью D = 1,8.

Для приготовления рабочего раствора красителя используют насыщенный раствор красителя в 1 л изопропилового спирта растворяют 0,5 г судан IV. Минимальное время насыщения 12 ч. Раствор может быть использован в течение месяца. Ориентировочный расход раствора 18-20 мл на одну пробу. Перед употреблением раствор фильтруют и разбавляют дистиллированной водой в соотношении по объему "спиртовой раствор красителя": "вода" = 40:60. Для получения заданной оптической плотности корректировку проводят путем разбавления растворителем (40%-ный раствор спирта), используя правила диагоналей.

После крашения от каждой пробы отработанный раствор красителя фильтруют и колориметрируют на спектрофотометре Спекол-10. Измеряют поочередно на приборе оптическую плотность для проб: ΔD₁ = =0,4403 и ΔD₂ = 0,4645. По калибровочной кривой вида Х = 2,0668˙у - 0,03 зависимости содержания жира в пробе (СХ = Х,%) от изменения оптической плотности раствора красителя (ΔD = Y, ед) находят остаточное содержание жира для каждой пробы С₁ и С₂: С₁ = 0,88 % ; С₂ = 0,93%.

Расхождение в показателях не превышает 0,2 абс,% (С₁ - С₂) = 0,05%), за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов вычисления содержания жира двух проб
C = = = 0,90%
П р и м е р 2. На шерстеперерабатывающих предприятиях для контроля зажиренности волокна перед и после крашения партии отбор проб производят соответственно от сурового или крашеного топса на выходе ленточных машин после I-го и II-го гребнечесаний.

Для отбора объединенной пробы от общего количества выработанных бобин каждой производственной партии выборочно отбирают 20% бобин, но не менее 5 и не более 10 бобин. От каждой бобины с конца открывают кусок ленты массой около 10 г, соединяют в пучок, от одного конца которого затем отрывают куски массой около 0,5-1 г и составляют три лабораторные пробы массой 6 г каждая. Пробы подвергают испытанию аналогично, как описано в примере 1.

Две лабораторные пробы по отдельности каждую одновременно окрашивают в течение 5 мин в 50 мл 40%-ного спиртового раствора судан IV с оптической плотностью D = 1,8.

Для приготовления рабочего раствора красителя используют насыщенный раствор красителя (в 1 л этилового спирта растворяют 0,5 г судан IV). Перед употреблением раствор фильтруют и разбавляют дистиллированной водой в соотношении по объему "спиртовый раствор красителя":"вода" = 40:60.

После крашения от каждой исследуемой пробы отработанный раствор красителя фильтруют и колориметрируют на фотоколориметре КФК. На приборе измеряют изменение оптической плотности раствора до и после крашения пробы и по калибровочной кривой определяют содержание жира в шерсти (см.таблицу).

Предлагаемый способ определения содержания жира в мытой шерсти может быть использован на предприятиях шерстяной отрасли в качестве экспрессного метода для оперативного производственного контроля качества промывки шерсти, а также для внутрицехового контроля производственных партий волокна по содержанию жира в суровом и крашеном топсе после замасливания до и после крашения.

Использование: при контроле содержания жира в мытой шерсти на предприятиях шерстоперерабатывающей промышленности. Сущность изобретения: способ заключается в окрашивании пробы шерсти спиртовым раствором жирорастворимого красителя заданной оптической плотности, фильтрации отработанного раствора красителя, определении его оптической плотности и определении содержания жира в пробе по изменению оптической плотности раствора красителя до и после окрашивания пробы. 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА В МЫТОЙ ШЕРСТИ, заключающийся в окрашивании пробы шерсти в спиртовом растворе жирорастворимого красителя и определении количества жира по оптической плотности отработанного раствора красителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа при повышении точности его результатов, перед окрашиванием пробы готовят раствор красителя заданной оптической плотности, после окрашивания пробы отработанный раствор красителя фильтруют, а количество жира определяют по изменению оптической плотности раствора красителя до и после окрашивания пробы.