СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЛЩИНЫ СЛОЕВ В ПРОЦЕССЕ ИХ ОСАЖДЕНИЯ НА НАГРЕТУЮ ПОДЛОЖКУ Российский патент 1994 года по МПК H01L21/66 

Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано для контроля толщины слоев при производстве полупроводниковых приборов.

Известны способы измерения толщины слоев в процессе их осаждения [1], [2] . Указанные способы основаны на том, что тепловое излучение от нагретой подложки частично проходит через поверхность раздела осаждаемый слой - газопаровая среда, а частично отражается от нее, и, отразившись еще раз от поверхности раздела слой-подложка, интерферирует с первичным излучением. В этих способах толщину осаждаемого слоя определяют по числу полупериодов временной зависимости регистрируемого сигнала, исходя из условия, что интервал между соседними экстремумами соответствует приращению толщины слоя Δd= λ/4n, где λ- длина волны регистрируемого теплового монохроматического излучения; n - показатель преломления слоя при температуре осаждения на длине λ .

Недостатком этих способов является низкая точность, а в ряде случаев и невозможность измерения толщины слоев при их осаждении на вращающуюся подложку. Поскольку в случае вращения подложек измерения носят дискретный характер и при определенных соотношениях между скоростями осаждения и вращения возникают ситуации, когда таких дискретных актов измерения сигнала недостаточно для точного восстановления огибающей, соответствующей истинной интерференционной зависимости. Это приводит к погрешности или к полной невозможности определения числа полупериодов и соответственно толщины осаждаемого слоя.

Наиболее близким техническим решением является способ измерения толщины слоев в процессе их осаждения [3], основанный на регистрации временной зависимости сигнала, пропорционального интенсивности собственного теплового монохроматического излучения образующейся структуры, и определении толщины слоя по числу полупериодов этой зависимости. В рамках этого способа необходимо точно определить минимальные и максимальные значения интенсивности. Однако при вращении подложек, когда измерения интенсивности дискретны, погрешность в определении экстремальных значений интенсивности возрастает. При малом числе актов измерений в пределах интерференционного периода становится невозможным определить не только экстремальные значения интенсивности, но и число полупериодов временной зависимости теплового монохроматического излучения, что приводит к низкой точности измерения толщины слоя. Таким образом недостатком этого способа является низкая точность измерения толщины слоя при осаждении на вращающуюся подложку.

Цель изобретения - повышение точности измерения толщины слоя при осаждении на вращающуюся подложку.

Цель достигается тем, что в способе измерения толщины слоев в процессе их осаждения на нагретую подложку, включающем регистрацию временной зависимости интенсивности собственного теплового монохроматического излучения образующейся структуры и определение толщины слоя по числу полупериодов этой зависимости и значению показателя преломления осаждаемого слоя, регистрируют временные зависимости интенсивностей собственного теплового монохроматического излучения на трех фиксированных длинах волн λ₁, λ₂, λ₃, определяют число полупериодов временной зависимости интенсивности теплового излучения для длины волны λ₂ по соотношению между регистрируемыми интенсивностями теплового излучения на длинах волн λ₁ и λ₃, при этом длины волн выбирают из условия
λ₂= , мкм ; 0,5 λ₂ < λ₁ < λ ₂;
λ₁ + λ ₃ = 2 λ ₂, а толщину слоя рассчитывают по формуле
d = + при m - четном ,
(1)
d = - при m - нечетном, где
= arccos - ,
a = , b = , c = ,
Т - температура подложки в процессе осаждения, К;
m - целое число полупериодов временной зависимости интенсивности теплового излучения на λ₂;
n, κ- соответственно показатели преломления и поглощения осаждаемого слоя на λ₂ при температуре Т;
n_n, κ_п- соответственно показатели преломления и поглощения материала подложки на λ₂ при температуре Т;
S₂ - текущее значение интенсивности излучения на λ₂, соответствующее моменту определения толщины;
S_нач - значение интенсивности излучения, нагретой до температуры осаждения подложки на λ₂;
Кроме того, число полупериодов временной зависимости интенсивности теплового излучения на длине волны λ₂ определяют по числу смены знака разности интенсивностей на длинах волн λ₁ и λ₃, а также по числу перехода величины отношения интенсивностей.

На фиг.1 приведена рассчитанная для трех фиксированных длин волн λ₁, λ₂ и λ₃ зависимость изменения излучательной способности структуры: осаждаемый слой монокристаллического кремния - подложка пористого кремния (Si-Si^о) от толщины слоя, где ε- излучательная способность структуры; d - толщина осаждаемого слоя; λ₁=17000 ; λ₂= 20000 ; λ₃=23000 ; d₁, d₂, d₃, d₄, d₅, d₆ - толщины осаждаемого слоя, при которых излучательные способности на длинах волн λ₁ и λ₃ принимают равные значения.

На фиг.2 показано изменение регистрируемых на трех фиксированных длинах волн сигналов во времени в процессе осаждения слоя монокристаллического кремния на вращающуюся со скоростью 4 оборота в минуту подложку пористого кремния, где S - величина регистрируемого сигнала, пропорционального интенсивности теплового излучения образующейся структуры; t - время длительности процесса осаждения; t_о - момент времени, с которого начата регистрация сигналов; t₁ - момент времени, соответствующий началу осаждения слоя; t₂ - момент прекращения осаждения слоя; S₁, S₂, S₃ - регистрируемые сигналы соответственно на длинах волн λ₁=17000 , λ₂=20000 , λ₃=23000 .

Данный способ осуществляется следующим образом.

По заданной температуре подложки Т, которая поддерживается в процессе осаждения, определяют длину волны λ₂ в соответствии с условием
λ₂ = , где λ₂ - в микронах, Т - в градусах Кельвина. Для материалов подложки и слоя из литературных данных или из специальных оптических измерений, например эллипсометрических, или, измеряя спектры отражения и проводя анализ Крамерса-Кронига, определяют оптические постоянные n_n, κ_n, n, κ на длине волн λ₂ при температуре Т, где n_n, κ_n - соответственно показатели преломления и поглощения материала подложки; n, κ- соответственно показатели преломления и поглощения осаждаемого слоя. Выбирают из окрестности длины волн λ₁ и λ₃, удовлетворяющие условиям 0,5 λ₂< λ₁< λ₂,λ₁+ λ₃= 2λ ₂. Затем закрепляют подложку на одной из граней пирамиды, находящейся в реакционной камере технологической установки. После нагрева подложки до температуры осаждения Т измеряют интенсивность ее собственного теплового монохроматического излучения на трех выбранных длинах волн λ₁, λ₂ и λ₃, используя схему измерения. С помощью компенсаторов и регулировки усиления в блоке преобразования и регистрации добиваются равенства измеряемых сигналов на выбранных длинах волн. Включают вращение пирамиды и в моменты времени, когда тепловое излучение подложки проходит через кварцевое окно реакционной камеры, регистрируют три равных по величине сигнала, пропорциональных интенсивности теплового излучения подложки S_нач. В момент времени t₁начинают осаждение слоя и дискретно с частотой вращения подложки регистрируют временную зависимость сигналов S₁, S₂ и S₃. После каждого акта измерений рассчитывают разность S₃--S₁ или отношение S₃/S₁. В момент времени t₂ прекращают осаждение слоя. Подсчитывают число смены знака разности S₃-S₁ или число перехода величины отношения S₃/S₁ через единицу во временном интервале t₂-t₁. Определенное таким образом число есть не что иное, как число m, то есть целое число полупериодов временной зависимости интенсивности теплового излучения на длине волны λ₂. После определения значения числа полупериодов m, в соответствии с формулой (1), определяют толщину слоя. Для рассматриваемого случая определить целое число полупериодов m и, следовательно, толщину осажденного к моменту t₂ слоя при измерениях интенсивности собственного теплового излучения только на одной фиксированной длине волны в соответствии со способом-прототипом не представляется возможным. В рамках данного способа решается задача получения слоя заранее заданной толщины d_зад. Для получения слоя заданной толщины предварительно оценивается, какому полупериоду временной зависимости ε₂(t) эта толщина соответствует
K = int + 1,
(2) где К - число полупериодов временной зависимости, соответствующее заданной толщине;
int( ) - целая часть числа.

После определения числа К в соответствии с рассматриваемым способом проводят измерения и определяют целое число полупериодов интерференции m при каждом акте измерения. Пусть при (j-1)-м акте измерения (в момент времени t_j-1) m= К-1, тогда в соответствии с (1) определяют толщину слоя, соответствующую моменту времени d_j-1. При последующем акте измерения определяют толщину слоя d_j, соответствующую моменту времени t_j, и рассчитывают скорость осаждения слоя V как
V = .

(3) Затем рассчитывают время проведения процесса от момента t_j до момента t_ф, соответствующего заданной толщине слоя
t_ф-t_j =
(4) При достижении момента времени t_ф толщина наносимого слоя становится равной d_зад и процесс осаждения прекращается.

Из рассмотрения зависимостей, представленных на фиг.2, можно показать, что действительно число смены знака разности S₃-S₁ или число перехода величины отношения S₃/S₁ через единицу определяет число полупериодов временной зависимости S₂. Видно, что толщины d₁-d₆соответствуют экстремумам временной зависимости излучательной способности структуры на длине волны λ₂. Если обозначить через ε₁, ε₂ и ε₃ соответственно излучательные способности на длинах волн λ₁, λ₂ и λ₃, то разность ε₃- ε₁ положительная при d<d₁, то есть в пределах первого полупериода. Как только d становится больше d₁, разность ε₃- ε₁меняет знак (становится отрицательной) и сохраняет этот знак, пока d<d₂, то есть в пределах всего второго полупериода и так далее. Аналогично, если рассматривать отношение ε₃/ ε₁, то при d<d₁ > 1, при d= d = 1, при d<d₂ < 1, при d=d₂ = 1 и так далее. Измеряемые сигналы S₁, S₂ и S₃ пропорциональны соответствующим излучательным способностям, причем за счет установки равных значений сигналов до начала осаждения коэффициент пропорциональности одинаков для всех трех сигналов. Поэтому изменение разности S₃-S₁ или отношения S₃/S₁ так же как и изменения разности ε₃- ε₁ и отношения ε₃/ ε₁ будут определять число полупериодов m. При вращении подложки предложенная процедура определения числа полупериодов возможна, когда соотношение между скоростью осаждения и скоростью вращения таково, что за время осаждения слоя толщиной λ₂/2n совершается не менее двух актов измерении (совершается не менее двух оборотов подложки). Условие выбора длины волны λ₂ определяется энергетическими соображениями. Вычисленная в соответствии с этим условием длина волны λ₂ соответствует максимальному значению интенсивности собственного теплового излучения при заданной температуре Т. Условие выбора длины волны λ₁ связано с недопустимостью многозначности при определении числа полупериодов. Действительно, если λ₁ < <0,5 λ₂, то толщине слоя d₁ соответствует один полупериод на длине волны λ₂ и более чем два полупериода на λ₁(фиг.1), последнее не позволяет однозначно определить число m, используя предложенную процедуру. Условие λ₁+ λ₃=2 λ₂ определяется необходимостью симметрии λ₁и λ₃ относительно λ₂, так как при этом условии толщины d_i практически совпадают с толщинами, соответствующими экстремальным значениям зависимости ε₂(d), что необходимо для реализации способа. Чем ближе друг к другу длины волн λ₁, λ₂, λ₃, тем требуется более высокое разрешение и точность используемой при реализации способа измерительной аппаратуры.

Проведенные исследования показали, что для контроля формирования структуры осаждаемый слой монокристаллического кремния подложка пористого кремния при Т=1450 К оптимальное значение длины волны λ₁определяется условием λ₁=0,85 λ₂. При таком выборе длин волн обеспечивается контроль толщины слоя в относительно широком диапазоне до 8000 при использовании измерительной аппаратуры, характеризующейся обычной точностью измерения сигнала порядка 0,5-1% . Кроме этого для рассматриваемой структуры при таком условии выбора длин волн, дисперсией оптических постоянных материала подложки и слоя в спектральном диапазоне от λ₁ до λ₃ можно пренебречь. В выражении (1) - это толщина, соответствующая дробной части полупериода временной зависимости интенсивности теплового излучения на λ₂. Выражение, определяющее , получено, исходя из известного соотношения для коэффициента отражения структуры поглощающий слой на поглощающей подложке
R =
a = , b = ,
(5) где λ₂ - длина волны монохроматического излучения;
d - толщина слоя;
n, κ- соответственно показатели преломления и поглощения слоя на λ₂;
n_n, κ_n - соответственно показатели преломления и поглощения материала подложки на λ₂.

Для непрозрачных структур в соответствии с законом теплового излучения, излучательная способность ε₂ выражается как
ε₂= 1-R. (6) Подставляя (5) в (6), получаем следующее соотношение, определяющее зависимость излучательной способности рассматриваемой структуры от толщины слоя
ε₂ = .

(7) Из (7) получим начальное значение излучательной способности до осаждения слоя (при d=0)
ε_нач = .

(8) Исходя из (7) и (8), можно записать следующее уравнение:
Cos = -
(9) Подставляя в левую часть этого уравнения выражение для d, определяемое соотношением (1), и учитывая периодичность и четность функции косинус, получим следующее выражение для :
= arcCos -
(10) Если целое число полупериодов временной зависимости S₂(t), соответствующее толщине d, определено и равно m, то тогда с погрешностью менее чем λ₂/8n можно выразить d как
d = .

(11) Подставляя (11) в (10) и учитывая, что справедливо тождество ≡ , получим выражение для определения через измеряемые величины S_нач, S₂, m, приведенное в (1). Расчеты показали, что в случае контроля формирования структуры осаждаемый слой монокристаллического кремния - подложка пористого кремния максимальная погрешность в определении при таком приближении не превышает 10 нм в диапазоне толщин, соответствующих первому полупериоду (толщины до 140 нм), и монотонно убывает до 1-2 нм при m=5 (толщины до 800 нм). Суммарная погрешность в определении d, связанная с погрешностью измерений S_нач и S₂, не превышает 20 нм при ΔS ≈0,2%.

П р и м е р. Способ измерения толщины слоя монокристаллического кремния в процессе газотранспортного осаждения на подложку пористого кремния. Исходные данные: количество подложек пористого кремния - 2 шт; скорость вращения подложкодержателя используемой технологической установки - 4 ; температура подложки в процессе осаждения - 1450 К. По заданной температуре подложки рассчитывают длину волны λ₂ как λ₂ = == 2 мкм, затем рассчитывают λ₁ иλ ₃ как λ₁=0,85 х 2 = 1,7 мкм, λ₃=2х2-1,7=2,3 мкм. Предварительно до процесса осаждения определяют оптические постоянные пористого и монокристаллического кремния при 1450 К на λ₂=2 мкм; n_n=3,48; κ_n=0,13; n= 3,7; κ= 0,13. Определение оптических постоянных проводят из анализа спектров отражения, используя метод Крамер- са-Кронига. Рассчитывают параметры а, в и с:
a = = 0,331;
b = = 9,38·10^-4
c = = 0,11
Закрепляют первую подложку на одной из граней пирамиды (подложкодержателя), нагревают до температуры осаждения и, используя схему измерений, измеряют сигналы, пропорциональные интенсивностям собственного теплового монохроматического излучения подложки на трех выбранных длинах волн λ₁, λ₂, λ₃. Монохроматичность теплового излучения обеспечивают за счет использования интерференционных светофильтров с максимумами пропускания соответственно на длинах волн 1,7, 2 и 2,3 мкм. В качестве приемников теплового излучения в схеме измерения используют, например, фоторезисторы типа ФСВ-19АА. Регистрируемые уровни сигналов равны S₁=0,988 В; S₂ = 1,55 В; S₃ = 1,408 В. С помощью регулировки усиления в каждом измерительном канале выставляют уровни регистрируемых сигналов равными 1 В (S₁=S₂=S₃=S_нач=1В). Включают вращение пирамиды и в моменты времени, когда тепловое излучение контролируемой подложки проходит через кварцевое окно реакционной камеры, регистрируют три равных по величине сигнала S_нач. В один из очередных моментов регистрации сигналов (момент t₁ фиг.2) включают осаждение слоя и дискретно с частотой вращения подложки регистрируют временную зависимость сигналов S₁, S₂ и S₃. В табл.1 приведены значения регистрируемых через каждые 15 с сигналов S₁, S₂ и S₃. После каждого акта измерений рассчитывают разность S₃-S₁ (табл.1). После шестого акта измерения с начала осаждения слоя (момент времени t₂= 120 с) прекращают осаждение слоя. Подсчитывают число смены знака разности S₃-S₁, соответствующее временному интервалу от начала до конца осаждения слоя. Это число m равно 5 (табл.1). В момент прекращения осаждения слоя (6-й акт измерения от начала осаждения) регистрируемый сигнал S₂= 0,955. Полученные значения m=5, S₂ = 0,955 и S_нач=1 подставляют в соотношение (1) и рассчитывают значения =0,094 мкм и d=0,717 мкм. Проводят измерения толщины осажденного на первую подложку слоя монокристаллического кремния независимым методом, например эллипсометрическим. Найденное из эллипсометрических измерений значение толщины слоя равно (0,715 ±0,003) мкм и совпадает в пределах погрешности измерений со значением d, определенным по предложенному способу. При определении толщины осаждаемого слоя монокристаллического кремния из анализа временной зависимости интенсивности собственного теплового монохроматического излучения только на одной фиксированной длине волны λ₂=2 мкм по способу-прототипу получают, что число целых полупериодов огибающей дискретно регистрируемых сигналов равно 4, а толщина слоя равна 0,637 мкм, что на ≈0,08 мкм меньше толщины, определенной из эллипсометрических измерений. Загружают вторую подложку в реакционную камеру технологической установки. Нагревают до температуры осаждения 1450 К и измеряют сигналы, пропорциональные интенсивностям собственного теплового монохроматического излучения этой подложки на длинах волн 1,7 мкм, 2 мкм и 2,3 мкм. Регистрируемые уровни сигналов равны S₁=0,97 В, S₂= 1,35 В, S₃=1,214 В. Регулировкой усиления выставляют в каждом измерительном канале уровни сигналов равными 1 В (S₁=S₂=S₃=S_нач = 1 В). Включают вращение подложки и дискретно (дискрет 15 с) регистрируют в каждом канале сигнал S_нач. В один из очередных моментов регистрации сигналов (t=30 с, табл.2) включают осаждение слоя и продолжают регистрацию сигналов S₁, S₂ и S₃ (табл.2). После каждого акта измерений рассчитывают отношение S₃/S₁. После шестого акта измерения с начала осаждения слоя (t=120 c, табл.2) прекращают осаждение и подсчитывают число перехода величины отношения S₃/S₁ через единицу, соответствующее временному интервалу от начала до конца осаждения слоя. Это число m равно 5 (см. табл.2). В момент прекращения осаждения слоя регистрируемый сигнал S₂= 0,983. Полученные значения m=5, S₂=0,983 и S_нач=1, и рассчитанные предварительно параметры а=0,331, b=9,38 ˙10^-4 и С=0,11 подставляют в соотношение (1) и получают значения =0,018 мкм и d=0,793 мкм. Найденное из эллипсометрических измерений значение толщины осажденного на вторую подложку слоя кремния равно 0,791±0,003 мкм и совпадает в пределах погрешности измерений со значением d, определенным по предложенному способу. При определении толщины осажденного на вторую подложку слоя по способу-прототипу получают, что число целых полупериодов интерференционной зависимости равно 3, а толщина слоя равна 0,518 мкм. Это на 0,273 мкм меньше, чем толщина, определенная их эллипсометрических измерений.

Таким образом измерение толщины слоя, наносимого на вращающуюся подложку в соответствии с предложенным способом, позволяет в десятки раз уменьшить погрешность определения толщины по сравнению с прототипом.

Использование: изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано для контроля толщины слоев в процессе их осаждения. Сущность изобретения: для повышения точности определения толщины слоя при осаждении на вращающуюся подложку производят регистрацию временной зависимости интенсивности собственного теплового излучения формируемой структуры на длинах волн λ₁,λ₂,λ₃, выбираемых с определенными условиями, определяют число полупериодов временной зависимости интенсивности теплового излучения для λ₂ по соотношению между интенсивностями этого излучения на длинах λ₁ и λ₃, а затем рассчитывают по формуле толщину слоя. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

1. СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЛЩИНЫ СЛОЕВ В ПРОЦЕССЕ ИХ ОСАЖДЕНИЯ НА НАГРЕТУЮ ПОДЛОЖКУ, включающий измерение временной зависимости интенсивности собственного теплового излучения формируемой структуры и определение толщины слоя на основе этой зависимости расчетным путем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений при вращающейся подложке, измерения проводят на длинах волн λ₁, λ₂, λ₃, которые выбирают из следующих условий:
λ₂= , мкм; 0,5 λ₂<λ₁<λ₂; λ₁+λ₃= 2λ₂; λ₂≥ ,
а толщину слоя d рассчитывают по формуле
d = + при m - четном;
d = - при m - нечетном;
= arcos - ,
a = ;
b = ;
c = ;
где T - температура подложки в процессе осаждения, К;
V - скорость осаждения слоя;
Ω - скорость вращения подложки;
m - целое число полупериодов временной зависимости интенсивности теплового излучения на λ₂;
n, χ - соответственно показатели преломления и поглощения осаждаемого слоя на λ₂ при температуре Т;
n_n , χ_n - соответственно показатели преломления и поглощения материала подложки на λ₂ при температуре Т;
S₂ - текущее значение интенсивности излучения на λ₂ , соответствующее моменту определения толщины;
S_нач - значение интенсивности излучения нагретой до температуры осаждения подложки на λ₂ . 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при измерении толщины слоя монокристаллического кремния в процессе осаждения на подложку пористого кремния длину волны λ₁ выбирают из условия λ₁ = 0,85 λ₂ .