УЛЬТРАФИОЛЕТОВАЯ ЛАМПА ДЛЯ ФОТОИОНИЗАЦИОННЫХ ДЕТЕКТОРОВ Российский патент 1995 года по МПК H01J61/40 

Изобретение относится к конструированию источников излучения, а именно к источникам излучения, используемым в качестве источника ионизации.

Источники ультрафиолетового (УФ) излучения широко применяются в аналитической технике. Среди источников УФ-излучения можно выделить приборы, излучающие в области ближнего (более 200 нм) и дальнего (менее 200 мм) ультрафиолета. Первые применяются в основном в аналитических устройствах абсорбционного типа, вторые - в устройствах, функционирующих на основе принципа фотоионизации. Эти источники обычно заполнены газом при низком (до 10 нм) давлении и излучают линейчатый спектр. УФ-лампы соединяются с камерой фотоионизационного детектора таким образом, что излучение, испускаемое лампой, попадает внутрь камеры, где проводит ионизацию.

Для улучшения излучательных характеристик ламп используются различные оптические материалы, через которые выводится излучение.

Известны лампы водородного наполнения [1], выполненные из кварца и имеющие диафрагму из боросиликатного стекла, нанесенного на Al₂О₃. Диафрагма играет роль интерференционного фильтра. Такая лампа не может использоваться для генерации излучения в области длин волн короче 160 нм, поскольку область пропускания кварца ограничена этой длиной волны.

Известны УФ-лампы [2], содержащие колбу, заполненную водородом или дейтерием или их смесями с гелием при общем давлении до 10 мм рт. ст., окно из фторида магния, через которое выводится излучение. В известной лампе электрический разряд, зажигаемый во внутреннем объеме лампы, возбуждает атомарный и молекулярный водород, в результате чего лампа излучает в области вакуумного ультрафиолета (до 200 нм) многолинейчатый спектр. Левая граница излучаемого спектра определяется границей пропускания фторида магния и составляет 113 нм. В спектре присутствуют резонансная линия атомарного водорода L_α с длиной волны 121,6 нм (10,2 эВ) и линии, принадлежащие молекулярному водороду.

Одной из важных характеристик лампы является стабильность ее излучения во времени и при изменении температуры.

Изменение интенсивности излучения лампы, облучающей камеру фотоионизационного детектора, вызывает изменение ионизационного тока, протекающего в камере, вызывая флуктуационные шумы и дрейф фототока фотоионизационного детектора.

Критерием эффективности работы УФ-лампы и фотоионизационного детектора является отношение величины ионизационного тока к амплитуде флуктуаций. Поэтому нестабильность излучательных характеристик УФ-лампы приводит к ухудшению эффективности. Лампа, имеющая высокий выход фотонов и наряду с этим высокие флуктуации излучения, не может обеспечить высокое соотношение сигнал/шум. В результате ухудшаются аналитические возможности фотоионизационных детекторов с УФ-лампами, ограничивается сфера их применения. Особенно это проявляется при работе фотоионизационного детектора с известной лампой при температуре 200-400^оС. В этом диапазоне температур из-за увеличения флуктуаций отношение сигнал/шум уменьшается более чем на порядок по сравнению с комнатной температурой.

Для улучшения характеристик работы УФ-лампы может быть использовано известное техническое решение [3] , наиболее близкое по своей сущности к предлагаемому изобретению. УФ-лампа предназначена для фотоионизационных детекторов и содержит разрядную колбу, заполненную по меньшей мере одним газом, излучающим при возбуждении многолинейчатый спектр в области вакуумного ультрафиолета. Со стороны выхода излучения лампа имеет фильтр, выполненный из материалов, имеющих границы пропускания от 122 нм, в частности из фторида кальция.

Это приводит к тому, что спектр излучения лампы, в разрядной камере которой имеется водород или дейтерий, также начинается с 122 нм. При этом наиболее высокоэнергетичная часть излучения, в том числе линия L_α , не попадает в ионизационную камеру. Это приводит к уменьшению флуктуационных шумов и дрейфа камеры фотоионизационного детектора и повышению эффективности работы лампы.

Недостатком известной лампы является трудность соединения таких фильтров с разрядной колбой. Сильное различие коэффициентов температурного расширения фторида кальция и стекол, обычно используемых в качестве материала колбы, делает чрезвычайно затруднительным создание герметичной конструкции, которая могла бы работать в диапазоне температур 200-400^оC. Необходимо отметить, что использование органических клеев невозможно по условиям применения фотоионизационных детекторов. Поэтому практическое применение УФ-ламп с окном из фторида кальция не получило распространения.

Целью предлагаемого изобретения является повышение максимальной рабочей температуры УФ-ламп для фотоионизационных детекторов.

Цель достигается тем, что УФ-лампа для фотоионизационных детекторов, содержащая разрядную колбу, заполненную по меньшей мере одним газом, излучающим многолинейчатый спектр в области вакуумного ультрафиолета, имеющую со стороны выхода излучения фильтр из материала, имеющего границу пропускания от 122 до 171 нм, снабжена окном, выполненным из фторида магния и герметично соединенным с колбой, а фильтр находится внутри колбы. Нижняя граница пропускания фильтра определяется необходимостью срезания линии L_α, а верхняя - наименьшими потенциалами ионизации.

Другим отличием предлагаемой УФ-лампы является выполнение фильтра в виде слоя, нанесенного на внутреннюю поверхность окна.

Дополнительным отличием является отделение фильтра от окна газовым промежутком.

На фиг. 1 представлен вариант УФ-лампы для фотоионизационных детекторов в электродном исполнении, работающей в режиме тлеющего разряда; на фи г. 2 - вариант безэлектродного исполнения лампы.

Лампа содержит разрядную колбу 1, выполненную из стекла, герметично соединенную с окном 2 из фторида магния. Колба заполнена смесью водорода и гелия при общем давлении 6 мм рт. ст. Для заполнения лампы могут также использоваться чистый водород, дейтерий и смесь дейтерия и гелия при общем давлении 2-6 мм рт. ст. Внутри лампы в электродном исполнении (фиг. 1) расположены стеклянный цилиндр 3, спаянный с колбой в ее части, противоположной окну 2. На верхней части стеклянного цилиндра 3 закреплен анод 4, а на нижней - катод 5. Эти электроды соединены с герметично впаянными токовводами 6 и 7, присоединенными к источнику питания (не показан). Между анодом 4 и окном 2 лампы (фиг. 1) находится фильтр 8, выполненный из фторида кальция, имеющего нижнюю границу пропускания 122 нм. Фильтр 8 может быть как отделен от окна 2 лампы газовым промежутком (фиг. 1), так и выполнен в виде слоя, нанесенного на окно лампы (фиг. 2). Фильтр может быть также выполнен из фторида бария, имеющего нижнюю границу пропускания 135 нм. В безэлектродном исполнении лампа помещена в индуктор 9 высокочастотного генератора (фиг. 2).

УФ-лампа работает следующим образом.

При подаче напряжения, превышающего пробивное, между анодом 4 и катодом 5 лампы (фиг. 1) зажигается тлеющий разряд. Среди множества реакций в разряде происходят диссоциация и рекомбинация молекул водорода, а также возбуждение атомов и молекул водорода. В результате лампа в области вакуумного ультрафиолета излучает многолинейчатый спектр, в котором кроме линий молекулярного водорода имеется резонансная линия атомарного водорода L_α. В безэлектродном исполнении лампы (фиг. 2) для получения многолинейчатого спектра применяется высокочастотный индукционный разряд, возбуждаемый с помощью индуктора 9 высокочастотного генератора.

Благодаря наличию внутри колбы фильтра 8, выполненного из материала с границей пропускания больше 122 нм, происходит "срезание" части спектра излучения, лежащего между границами пропускания фторида магния и материала фильтра. При этом коротковолновая часть излучения с длиной волны менее 122 нм, в том числе L, не попадает в камеру ионизационного детектора.

Доля излучения, приходящаяся на линию L, наиболее подвержена флуктуации, что связано с неравновесностью процессов диссоциации и рекомбинации. При исключении излучения в этой области устраняется наиболее сильно меняющийся фактор, увеличивающий флуктуации и дрейф фототока. В результате существенно уменьшается нестабильность тока камеры фотоионизационного детектора, что обеспечивает увеличение отношения сигнал/шум, т.е. повышает эффективность работы лампы.

В предлагаемой лампе герметизация объема обеспечивается за счет соединения фторида магния и стекла колбы. Известны способы их соединения с помощью материалов, обеспечивающих вакуумную плотность до температуры 400^оС. Такая температура достаточна для фотоионизационных детекторов, работающих в составе газовых хроматографов. В то же время фильтр, находящийся внутри колбы, не несет конструктивных функций и не требует герметичного соединения с элементами конструкции лампы. Это позволяет эксплуатировать лампу вплоть до температур, определяемых соединением фторида магния и стекла лампы.

Использование: в источниках излучения для фотоионизационных детекторов. Сущность изобретения: ультрафиолетовая лампа содержит колбу, заполненную по меньшей мере одним газом, излучающим многолинейчатый спектр в области вакуумного ультрафиолета. Со стороны выхода излучения лампа имеет окно из фторида магния, герметично соединенное с колбой, а также фильтр из материала с границей пропускания от 122 до 171 нм. Фильтр может быть отделен от окна газовым промежутком, а также выполнен в виде слоя, нанесенного на внутреннюю поверхность окна. Такая конструкция лампы позволяет ее максимальную рабочую температуру, при повышении эффективности работы лампы. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. УЛЬТРАФИОЛЕТОВАЯ ЛАМПА ДЛЯ ФОТОИОНИЗАЦИОННЫХ ДЕТЕКТОРОВ, заполненная по меньшей мере одним газом, излучающим многолинейчатый спектр в области вакуумного ультрафиолета, имеющая со стороны выхода излучения фильтр, выполненный из материала, имеющего границы пропускания в диапазоне 128 - 171 нм, отличающаяся тем, что она снабжена окном, выполненным из фторида магния и герметично соединенным с колбой, а указанный фильтр находится внутри колбы. 2. Лампа по п. 1, отличающаяся тем, что фильтр выполнен в виде слоя, нанесенного на внутреннюю поверхность окна. 3. Лампа по п.1, отличающаяся тем, что фильтр отделен от окна газовым промежутком.