Фотоионизационный детектор для газовой хроматографии Советский патент 1988 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к детекторам для газовой хроматографии, и может найти пирокоё применение с в различных отраслях народного хозяйства для газохроматографического анализа микропри есей в газах и жидкостях, в особенности для контроля загрязнений окружающей среды, в част-fo ности атмосферного воздуха, путем опеределения микропр№1есей вредных веществ на уровне предельно допустиых концентраций.

Целью изобретения является умень- 15 шение рабочего объема ионизационной камеры и обеспечение ее герметичности при повышенных температурах.

На фиг. 1 изображен предпочтитель- ьй вариант выполнения детектора, про-20 ольное сечение ионизационной камеры; на фиг. 2 - принципиальная схема детектора с электронным обеспечением; на фиг. 3 - вариант детектора со тержневым поляризующим электродом, 25 родольное сечение.

Детектор содержит электроразрядную ампу 1 с окошком 2 из материала, ропускающего ультрафиолетовое излучение, к которому прижата ионизацион- ЗО ная камера 3, выполненная в виде коль- цевых элементов 4 из термостойкого электроизоляционного материала, чередующихся с кольцевыми элементами 5 и 6 из металла, являющимися электро- с ами. При этом между кольцевыми элементами 4 из термостойкого электроизоляционного материала и чередующимися с ними кольцевыми элементами 5 и 6 из металла размещены кольцевые до герметизирующие прокладки 7, выполненные из диффузионно-твердеющего припоя, имеющего следующий состав, вес.%: Си 10-15; Ti 6-10; остальное Zn-Sn в соотношении 1:1.45

К кольцевому элементу 4 из термостойкого материала, обращенному к окошку 2 электроразрядной лампы 1, с помощью кольцевой герметизирующей про- кладки 7 присоединено оптическое п окошко 8 для ввода ультрафиолетового излучения в рабочий объем ионизационной камеры, образованньй внутренними поверхностями кольцевых элементов А-6. Дополнительное оптическое окошко 9 из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение, присоеди-, нено также с помощью кольцевой герметизирующей прокладки 7 к кольЦево55

0

О с о 5

п

5

му металлическому элементу 6, размещенному на противоположном наиболее удаленном от электроразрядной лампы 1 конце ионизационнор камеры 3. Ввод и выпод анализируемого газа в ионизационную камеру 3 детектора осуществляют по штуцерам 10, соединенным с отверстиями в кольцевых элементах 4. Ионизационная камера 3 помещена в термостат 11 (фуг.2). Напротив выходного оптического окошка 9 ионизационной камеры 3. установлен прием-- ник 12 ультрафиолетового излучения. Кольцевой элемент 5 из металла является поляризующим электродом и соединен с источником 13 питания; кольцевой элемент 6 из металла является собирающим (коллекторным) электродом и соединен с измерителем 14.

Фотоионизационньй детектор работает следующим образом.

Газноситель с выхода капиллярной хроматографической колонки (не показана) по одному из штуцеров 10 поступает в рабочий объем ионизационной камеры 3, а по другому штуцеру 10 выводится из него. Поскольку энергия

ионизации газа-носителя (N, Ar, Не и др.) больше энергии фотонов, испускаемых электроразрядной лампой 1, в камере 3 протекает фоповьй ток, опре- деляемьй внешней радиацией, утечкой по изоляции между кольцевыми металлическими элементами 5 и 6 (электродами) и фотоэффектом. Величина этого фонового тока весьма мала (порядка А). Появление в камере 3 анализируемого вещества, выходящего в потоке газа-носителя с выхода капиллярной колонки, у которого энергия ионизации меньше энергии фотонов, испускаемых электроразрядной камерой 1 (источником ультрафиолета), вызьгоает увеличение тока, т.е. формирование полезнбго сигнала. При этом величина тока, протекающего между электродами 5 и 6, определяется природой и концентрацией находящегося в камере 3 вещества. Электрическое поле между электродами, образованньп ш кольцевыми металлическими элементами 5, 6 практически однородно вследствие малого внутреннего диаметра у кольцевых элементов 82 мм и менее), что позволяет прикладывать к поляризующему электроду высокие значения поляризующего напряжения от источника

3. 1

13 питания. Это обеспечивает возможность работы ионизационной камеры в режиме тока насьдцения при использовании разных газов-носителей, что увеличивает чувствительность детектора.

Часть ультрафиолетового излучения не поглощенная в ионизационной камера 3, выходит через окошко 9 и фиксируется приемником 13 излучения, формирующим дополнительный полезный сигнал, также связанный с природой и концентрацией вещества в ионизационной камере. Этот дополнительный по- лезньй сигн ал используется для определения концентрахщи веществ, поглощающих излучение в ультрафиолетовой области.

Отношение сигналов, формируемых приемником 12 излучения и электрометром (14), может быть использовано для идентификации анализируемых веществ.

Основным преимуществом детектора является малый рабочий объем ионизационной камеры ( 20 мкл), который образован внутренними поверхностями кольцевых элементов. Внутренний диаметр этих элементов может быть сколь угодно малым, что и обеспечивает возможность минимизации рабочего объма камеры до объема, необходимого пр

30 товое излучение, ионизационную камеру, содержащую корпус, штуцера для ввода и вьшода газа и установленые в камере поляризующий и собирающий электроды-, отличающийся

работе с капиллярными хроматографи ческими колонками. При этом необходи- 35 тем, что, с целью уменьшения рабо- мо иметь в виду, что общей тенденци- чего объема ионизационной камеры и ей развития высокоэффективной капил(Лярной газовой хроматографии является уменьшение диаметра капиллярной

обеспечения герметичности при повышенных температурах, ионизационная камера выполнена в виде чередующихся колонки с целью повьшения ее эффектив-4о кольцевых элементов из металла и ности и сокращения времени анализа. инертного электроизоляционного тер- В настоящее время в переносных мало- мостойкого материала, между которыгабаритных газовых хроматографах применяются колонки с внутренним диаметром 100 мкм и менее (при длине 0,5-4 м), а это, в свою очередь, требует резкого уменьшения рабочего объема детектора с целью уменьшения по- слеколоночного размьюания и постоянной времени детектора.

Другим преимуществом детектора является возможность работы при повышенных температурах ( 400°С) с обеспечением герметичности ионизационной камеры.

Еще одним важньм преимуществом детектора в варианте с использованием приемника непоглощенного УФ-излуче- ния является возможность идентификами размещены кольцевые герметизирующие прокладки, причем образованный 45 кольцевыми элементами внутренний цилиндрический канал служит рабочим

объемом камеры, а по крайней мере ,один из кольцевых металлических элементов служит собирающим электродом.

50.

2. Детектор поп.1, отличающийся тем, что., с целью повышения надежности его работы и обеспечения герметичности ионизационной камеры, она снабжена дополнительным ок55

ном из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение, соединенным с торцом через кольцевую гермети- зирующз ю прокладку, причем дополни

ции некоторых веществ по различиям в величинах тока.

Для проверки характеристик фотоионизационных детекторов были изготовлены и испытаны на герметичность при высокой температуре макеты таких детекторов, в частности фотоионизационный детектор, содержащий камеру

из чередующихся кольцевых элементов, выполненных,из ковара и корундовой керамики, соединенных между собой, герметизирующими прокладками из диффузионно-твердеющего припоя. К торцовым кольцевым элементам в помощью тйго же припоя присоединены окошки из фторида магния. Объем камеры составил менее 20 мкл при внутреннем диаметре 1,8 мм. Испытания показали

20

герметичность при давлении в камере 1 МПа и температуре более .

Формула изобретения

25 - 1, Фотоионизационный детектор для газовой хроматографии, содержащий источник ультрафиолетового излучения- электроразрядную лампу, окно из материала, пропускающего ультрафиоле30 товое излучение, ионизационную камеру, содержащую корпус, штуцера для ввода и вьшода газа и установленые в камере поляризующий и собирающий электроды-, отличающийся

ми размещены кольцевые герметизирующие прокладки, причем образованный 45 кольцевыми элементами внутренний цилиндрический канал служит рабочим

объемом камеры, а по крайней мере ,один из кольцевых металлических элементов служит собирающим электродом.

50.

2. Детектор поп.1, отличающийся тем, что., с целью повышения надежности его работы и обеспечения герметичности ионизационной камеры, она снабжена дополнительным ок55

ном из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение, соединенным с торцом через кольцевую гермети- зирующз ю прокладку, причем дополнительное окно ионизационной камеры расположено против окна электроразрядной камеры.

3.Детектор по п. 2, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, ионизационная камера снабжена дополнительным окном из материала, пропускающего вакуумный ультрафиолет, ко- торое соединено через герметизирующую прокладку с торцом наиболее удаленного от источника излучения кольцевого элемента, образующего корпус камеры, а детектор снабжен приемником ультрафиолетового излучения, установленным напротив дополнительного окна.

4.Детектор по пп. 1-3, отличающийся тем, что, с целью уменьшения тока фотоэлектронной змис-

сии из металлических электродов, внутренний диаметр кольцевых элементов из металла больше внутреннего диаметра кольцевых элементов из инертного электроизоляционного термостойкого материала.

5.Детектор по пп. 1 - 4, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, поляризующий электрод выполнен в виде стержня, установленного

на оси цилиндрического канала, образованного кольцевыми элементами.

6.Детектор по пп. 1-5, отличающийся тем, что герметизирующие прокладки вьтолнены из диф- фузионно-твердеющего припоя с составом компонентов: Си 10-15%, Ti 6-1ОЙ, остальное Zn-Sn в доотношении 1:1.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к детекторам для газовой хроматографии, и может быть использовано для газохроматографического анализа микропримесей в газах и жидкостях. Цель изобретения - уменьшение рабочего объема ионизационной камеры и обеспечение герметичности при повышенных температурах. Фотоионизационный детектор содержит источник ультрафиолетового излучения - электроразрядную лампу, соединенную через окно из материала, пропускающего вакуум- ньй ультрафиолет, с ионизационной камерой. В ионизационной камере имеется корпус, штуцера для ввода и вьшода газа и установленные в камере поляризующий и собирающий электроды. Ионизационная камера вьтолнена в виде чередующихся кольцевых элементов из инертного электроизоляционного термостойкого материала, между которыми размещены кольцевые герметизирующие прокладки, причем образованный кольцевыми элементами внутренний цилиндрический канал, служит рабочим объемом камеры, а по меньшей мере один из кольцевых металлических элементов служит србирающим электродом, 5 з.п. ф-лы, 3 ил. (Л С

1U

сриг.2

гз

(О