ИСТОЧНИК ВОЗБУЖДЕНИЯ СПЕКТРОВ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ Российский патент 1995 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к спектральному анализу и может быть использовано в комплекте со спектральным прибором для обнаружения и количественного анализа в газах паров и аэрозолей металлов и других вредных веществ.

До настоящего времени анализ примесей в воздухе производится поэтапно путем накопления примесей на специальных фильтрах при прокачивании через них определенного объема анализируемого воздуха, сжигания фильтра и последующим химическим или спектральным анализом оставшейся золы. Наиболее чувствительным и универсальным является эмиссионный спектральный анализ. Для него используются традиционные источники возбуждения спектров (ИВС) - дуги и искры с разрушаемыми электродами и высокочастотные аргоновые плазмотроны. В первом случае исследуемой золой начиняют электроды, во втором вводят в разрядный промежуток в виде раствора. В любом случае анализ трудоемок и неоперативен - для его проведения требуется по крайней мере несколько часов. Причем установки для проведения такого анализа, состоящие из устройства для подготовки пробы, ИВС, квантометра, весьма дорогостоящие и требуют размещения в лабораторных условиях.

Известен ИВС [1] , входящий в комплектацию прибора ФЭС-5, предназначенного для анализа содержания бериллия в воздухе. ИВС в этом приборе является униполярная дуга с медными электродами, расположенными по оси цилиндрической камеры, вдоль которой продувается анализируемый воздух.

Недостатками этого ИВС, ограничивающими его использование, являются характерная для подобных источников нестабильность горения дуги, неравномерное поступление и неполное испарение аэрозоли в дуге из-за плохой организации потока анализируемого воздуха, неизбежное загрязнение аналитического промежутка парами электродов, что снижает температуру плазмы дуги (т.е. ухудшает условия возбуждения анализируемых спектральных линий), затрудняет анализ спектра примеси, не позволяет анализировать металлсодержащие примеси, входящие в состав электродов. По этим причинам точность измерений невысока и чувствительность спектрального анализа на приборе ФЭС-5 недостаточна для регистрации предельно допустимых концентраций содержания бериллия в воздухе.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является дуговой источник технической плазмы [2], который используется для исследования физических процессов, протекающих в газах, нагретых до 6000-7000 К. Источник содержит блок питания и блок поджига электрической дуги, камеру с оптическими окнами, в которой по вертикальной оси размещены медные электроды с водоохлаждаемыми кожухами. Электроды имеют на торце сопла, а на поверхности электродов выполнены каналы для подвода газа. С помощью устройства прокачки анализируемый газ втягивается тангенциально в разрядный промежуток, а затем в сопла и каналы на электродах для охлаждения и вывода дугового газа из камеры. Дугу зажигают путем замыкания торцовых поверхностей кожуха, а затем она вследствие продува перекидывается на основные электроды.

Источник мало пригоден для анализа примесей веществ в газах, так как имеет следующие недостатки. При тангенциальной подаче газа с аэрозолью затруднено поступление аэрозоли в дугу. Основная ее масса увлекается холодным газом в пристеночные области сопла, минуя аналитический промежуток, что снижает точность и чувствительность спектрального анализа. Неопределенность, связанная с различным временем пребывания в аналитическом пpомежутке отдельных частичек примеси в зависимости от траектории их движения, приводит к неуправляемости процессами испарения частиц в канале дуги, а следовательно, и возбуждения исследуемой спектральной линии элемента. Кроме того, данный источник достаточно громоздкий и сложен в обслуживании, что также препятствует его широкому использованию.

Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и точности спектрального анализа, расширение области применения.

Это достигается тем, что в ИВС примесей в газах, включающий камеру с оптическим окном, с расположенными по оси камеры электродами, установленными в соплах, устройство вытяжки газа из анодного сопла, блок питания дуги, введены блок поджига электрической дуги, устройство подачи газа в катодное сопло, обеспечивающее совместно с устройством вытяжки продольную прокачку газа от катода к аноду, а в центре катода заподлицо с поверхностью запрессована гафниевая вставка.

На фиг. 1 изображен предлагаемый ИВС, где 1 - камера, 2 - прикатодное сопло, 3 - диэлектрическая вставка, 4, 15 - токопроводы, 5 - катодный фланец, 6 - катододержатель, 7 - гафниевая вставка, 8 - окно, 9 - анодное сопло, 10 - анод, 11 - анодный фланец, 12 - нагнетательный штуцер, 13 - фланец, 14 - вытяжной штуцер. На фиг.2 изображена схема, где 16 - блок питания разряда, 17 - ИВС, 18 - спектральный прибор, 19 - регулятор расхода, 20 - расходомер, 21 - насос, 22 - система охлаждения анода. Блок поджига электрической дуги на схеме не показан.

ИВС работает следующим образом.

Электрическая дуга зажигается между катодом и анодом с помощью высоковольтной схемы поджига. Через отверстия во фланцах разрядной камеры и сопла, окружающие электроды, осуществляют прокачку анализируемого газа вдоль разрядного промежутка в направлении от катода к аноду. Благодаря тому, что применен термохимический катод с гафниевой вставкой, между электродами зажигается электрическая дуга с высокой температурой, стабильная во времени и в пространстве, что способствует стабильному возбуждению атомов примеси. При работе в атмосфере на поверхности гафниевого катода образуется пленка из тугоплавких нитридов и оксидов, обладающих низкой работой выхода электронов. Поэтому на нем не образуется локального горячего катодного пятна и плотность тока электронной эмиссии распределяется по поверхности гафниевого катода. Охлаждение катодного узла происходит за счет термоэлектронной эмиссии и засасываемого в сопло воздушного потока. В данном ИВС обеспечены подача анализируемого газа непосредственно в аналитический промежуток с возможностью спектрального контроля в реальном масштабе времени и одновременно эффективная пространственная стабилизация дуги подаваемым потоком. В отличие от прототипа, где анализируемый газ засасывается тангенциально по отношению к дуге в межэлектродное пространство и создается разброс по траекториям и скоростям примесей, в заявляемом ИВС осуществлено продольное поступление анализируемого газа в канал дуги по тождественным траекториям и с близкими скоростями.

Таким образом, в дуге создаются условия возбуждения атомов примеси, способствующие повышению чувствительности и точности спектрального анализа и, как следствие, расширению области применения.

Технический результат и промышленная применимость подтверждается работой макета, выполненного в соответствии со схемами на фиг.1 и 2. На фланцах керамической камеры диаметром 60 мм закреплены катодный и анодный узлы. Для устранения разрушения катода и попадания в дугу электродных загрязнений используется термохимический катод: в массивный медный катододержатель запрессован стержень гафния диаметром 0,7 мм. Блок питания дуги обеспечивает возможность протекания тока от 3 до 10 А. При меньшем токе дуга нестабильна, при большем необходимы дополнительные меры по отводу выделяющейся мощности. Прокачка воздуха осуществляется форвакуумным насосом, скорость прокачки контролируется ротаметром и может регулироваться в данном макете от нескольких до 20 литров в минуту (скорость вдыхаемого человеком воздуха). Излучение выводится через кварцевое окно в камере.

Диаметр катодного сопла в разных образцах макета устанавливался от 2,5 до 4 мм, анодного сопла - 4 мм. Катод, анод, сопла выполнены медными. Анодный узел принудительно охлаждается водой с расходом 2 литра в минуту. Введение охлаждения дало возможность работать в непрерывном режиме в течение нескольких часов. Для регистрации спектра использован спектрограф ИСП-28.

По сравнению с известными ИВС предлагаемый имеет значительные преимущества. В спектрах излучения дуги отсутствуют спектральные линии, принадлежащие продуктам разрушения электродов, поскольку использован неиспаряемый гафниевый катод, а анодные загрязнения отсасываются из аналитического промежутка через анодное сопло. Предложенная схема продува анализируемого газа с подачей его через катодное сопло и отсосом через анодное позволяет прокачивать через аналитический промежуток весь объем исследуемого газа, что является одним из составных определяющих повышения чувствительности и точности анализа, и в то же время очень эффективно стабилизирует дугу в пространстве, что обеспечивает существенное повышение точности анализа. Продольная подача газа обеспечивает поступление в разрядный промежуток примесных частиц с тождественными траекториями и близкими скоростями. Значительно увеличена интенсивность спектра излучения примеси за счет улучшения условий возбуждения спектральных линий атомов металлов в дуге за счет увеличения температуры плазмы до 6000-7000 К. Это явилось следствием устранения попадания легкоионизируемых металлических паров в разрядный промежуток.

Таким образом, получен комплексный технический результат: высокая интенсивность спектра металлических примесей в газах, высокая чувствительность обнаружения малых концентраций примесей, высокая точность количественного спектрального анализа примеси, удобство в эксплуатации, простота в обслуживании, малые габариты, повышение срока службы вследствие повышения долговечности электродов, возможность широкого использования для обнаружения металлических загрязнений как в стационарных, так и в полевых условиях.

Предлагаемый ИВС является наиболее перспективным из известных для экспресс-анализа примесей в газах, в частности экспресс-анализа металлсодержащих примесей в воздухе.

Изобретение относится к источникам возбуждения спектров и может быть использовано в области спектрального анализа, а именно в комплекте со спектральным прибором для обнаружения и количественного анализа содержания в газах паров и аэрозолей металлов и других вредных веществ. Сущность изобретения: источник возбуждения спектров примесей в газах содержит блок питания и блок поджига электрической дуги, камеру с окном для вывода излучения, расположенные по оси электроды, находящиеся в соплах, термохимический катод с гафниевой вставкой, устройство прокачки анализируемого газа вдоль электрической дуги, созданной между электродами. 2 ил.

ИСТОЧНИК ВОЗБУЖДЕНИЯ СПЕКТРОВ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ, включающий камеру с оптическим окном, в которой соосно с вертикальной осью камеры размещены электроды, установленные в соплах, при этом камера снабжена системой прокачки газа, а электроды присоединены к блоку питания и блоку поджига электрической дуги, отличающийся тем, что система прокачки газа выполнена с возможностью прокачки газа от катода к аноду, а в центре катода заподлицо с его вершиной запрессована вставка из гафния или его сплавов с тугоплавкими металлами.