РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР Российский патент 1995 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в аппаратах рентгенофлуоресцентного анализа в геологии, химии, материаловедении и других отраслях науки и техники, в которых используются методы экспрессного рентгенофлуоресцентного анализа состава образцов.

Известен рентгенофлуоресцентный анализатор (РФА) на базе полупроводникового спектрометра [1], содержащий рентгеновскую трубку с управляемым высоковольтным источником питания, держатель образца, полупроводниковый детектор излучения, последовательно соединенный с предусилителем, спектрометрическим усилителем и многоканальной системой обработки и накопления данных с устройством управления анализатором.

Основные аналитические параметры указанного анализатора, такие как чувствительность, точность измерений, существенно ограничиваются недостаточной эффективностью возбуждения во всем диапазоне анализируемых элементов, присутствующих в образце.

При анализе образца на широкий круг элементов в легкой матрице сильно возрастает фон на месте линий анализируемых элементов, что приводит к перегрузке спектрометрического тракта импульсами фона, увеличению вкладов интенсивных линий в область слабых линий, увеличению числа просчетов и снижению чувствительности и точности анализа.

Поэтому для оптимизации возбуждения используют фильтрацию возбуждающего излучения или применяют вторичные мишени, что снижает производительность анализа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является рентгенофлуоресцентный анализатор [2], который содержит рентгеновскую трубку с управляемым высоковольтным источником питания, держатель образца, полупроводниковый детектор излучения с последовательно соединенными предусилителем, спектрометрическим усилителем, включающим линейный пропускатель, и многоканальной системой обработки импульсов с устройством управления анализатором.

Указанный анализатор обладает следующими недостатками:
- при больших значениях возбуждающего напряжения не выполняются условия оптимального возбуждения для всех элементов анализируемой пробы;
- спектрометрический тракт перегружается импульсами от рассеянного излучения, что снижает информационную скорость счета в аналитических линиях, и следовательно снижает чувствительность анализа;
- вклады интенсивных линий в области слабых велики и снижают точность анализа элементов с малым содержанием, особенно в области легких элементов;
- большая входная загрузка, обусловленная в основном регистрируемым фоном, приводит к дополнительному смещению пиков в спектре и их размытию, что ухудшает энергетическое разрешение и приводит к снижению точности анализа.

Целью настоящего изобретения является повышение точности и чувствительности анализа за счет оптимизации условий возбуждения и регистрации флуоресцентного излучения элементов, содержащихся в пробе.

Указанная цель достигается тем, что в рентгенофлуоресцентный анализатор, содержащий рентгеновскую трубку с управляемым высоковольтным источником питания, держатель образца, полупроводниковый детектор излучения с последовательно соединенными предусилителем, спектрометрическим усилителем, содержащим линейный пропускатель, и многоканальной системой обработки импульсов с устройством управления анализатором дополнительно введены устройство формирования энергетического окна и устройство задержки, выход которого соединен со входом линейного пропускателя, а вход - со входом устройства формирования энергетического окна, выход которого соединен с управляющим входом линейного пропускателя, при этом управляющий вход устройства формирования энергетического окна и вход канала управления напряжением источника питания соединены с соответствующими выходами устройства управления анализатором.

Изобретение поясняется чертежом, где на фиг. 1 изображена блок-схема предлагаемого рентгенофлуоресцентного анализатора; на фиг. 2 - изображена функциональная схема устройства формирования энергетического окна; на фиг. 3 - 4 изображены варианты выполнения устройства управления анализатором; на фиг. 5 а-к изображены временные диаграммы сигналов.

Рентгенофлуоресцентный анализатор состоит из рентгеновской трубки 1 с управляемым источником 2 питания, держателя 3 образца, полупроводникового детектора 4, последовательно соединенного с предусилителем 5, устройством 6 задержки, спектрометрическим усилителем 7, включающим линейный пропускатель 8 и другие блоки 9, многоканальной системой 10 обработки импульсов, с устройством 11 управления анализатором. Выход устройства задержки (УЗ) 6 соединен со входом линейного пропускателя (ЛП) 8, а вход - со входом устройства формирования энергетического окна (УФЭО) 12, выход которого соединен с управляющим входом ЛП 8. Управляющий вход УФЭО 12 соединен с выходом устройства 11 управления анализатором, а вход канала управления напряжением источника 2 питания также соединен с выходом устройства 11 управления анализатором.

Устройство 11 управления анализатором может быть выполнено в виде ЭВМ с необходимыми устройствами сопряжения (см. фиг. 3), управляющие выходы которых в этом случае являются управляющими выходами устройства 11 управления анализатором. Возможно выполнение устройства 11 управления анализатором в виде дополнительного к ЭВМ блока управления энергетическим окном (БУЭО) 13 (см. фиг. 3) с независимыми от ЭВМ отдельными управляющими выходами. В этом случае управляющими выходами устройства 11 управления анализатором являются управляющие выходы БУЭО и ЭВМ.

УФЭО 12 (фиг. 2) может быть реализован на основе амплитудного дифференциального дискриминатора (АДД) 14, вход которого является входом УФЭО 12 и соединен со входом компаратора 15 привязки (КП), а выход АДД 14 соединен со входом S установки логической единицы D-триггера 16, выход Q которого является управляющим выходом УФЭО 12. Вход уставки верхнего порога U_вп амплитудной дискриминации АДД 14 соединен с выходом задатчика окна (ЗО) 17, вход которого соединен с выходом задатчика нижнего порога (ЗНП) 18 амплитудной дискриминации. Вход уставки нижнего порога U_нп АДД 14 также соединен с выходом ЗНП 18. Вход ЗНП 18 соединен с выходом буфера 19, один из входов которого является управляющим входом УФЭО 12. Вход R D-триггера 16 соединен с выходом согласующего устройства 20, (СУ) вход которого соединен с выходом формирователя по фронту спада (ФФС) 21, вход которого соединен с выходом КП 15.

Реализация отдельных схемных элементов анализатора может быть выполнена согласно известным схемным решениям.

Анализатор работает следующим образом.

Напряжение, вырабатываемое источником 2 питания, периодически изменяется по заданному временному закону в интервале значений от некоторого минимального U_min до максимального U_max. Синхронно с изменением напряжения происходит изменение положения на энергетической шкале центра энергетического окна. При этом центр окна в каждый момент времени совпадает с тем участком спектра, для которого выполняются оптимальные условия возбуждения (фиг. 5а, б).

Временной закон изменения напряжения источника 2 питания рентгеновской трубки и синхронное с ним изменение положения центра энергетического окна в спектре задается с помощью устройства 11 управления анализатором, Существенным является то, что за каждый период изменения напряжения источника 2 питания, т.е. возбуждающего напряжения, от U_min до U_max и обратно, энергетическое окно проходит также все значения регистрируемого спектра энергий Е от Е_min до Е_max и обратно.

Для обеспечения указанного режима работы анализатора источник 2 питания устанавливает на аноде рентгеновской трубки 1 напряжение в соответствии с сигналом управления, поступающим на вход канала управления напряжением источника 2 питания с выхода устройства 11 управления анализатором. Одновременно с этим с выхода устройства 11 на один из входов буфера 19 (управляющий вход УФЭО 12) поступает сигнал управления, соответствующий значению нижнего порога амплитудной дискриминации.

С выхода буфера 19 сигнал управления подается на вход ЗНП 18, с выхода которого выработанное напряжение нижнего порога амплитудной дискриминации U_нп подается на вход уставки нижнего порога АДД 14, и, кроме того, поступает на вход ЗО 17, где складывается с напряжением U_o, соответствующим ширине энергетического окна. Значение U_o устанавливается независимо отдельной уставкой в ЗО 17. С выхода ЗО 17 суммарное напряжение верхнего порога амплитудной дискриминации U_вп = U_нп + U_oподается на вход уставки верхнего порога амплитудной дискриминации АДД 14. Флуоресцентное излучение элементов пробы, установленной в держателе 3, преобразуется полупроводниковым детектором 4 и предусилителем 5 в импульсы различной амплитуды U_c (импульсы сигнала), которые поступают на вход УЗ 6 (точка 22), а также на вход КП 15 и АДД 14 (см. фиг. 5в; штриховыми горизонтальными линиями условно обозначены значения напряжений нижнего U_нп и верхнего U_вп порогов амплитудной дискриминации, а также напряжение U_пр порога привязки, которое подается на второй вход КП 15 для отсечки собственных шумов тракта). При выполнении условий селекции, т. е. при U_нп < U_c < U_вп на выходе АДД 14 (т. 23) формируется прямоугольный импульс (фиг. 5г), который отсутствует, если U_c < U_нп и U_c> U_вп. С выхода АДД 14 прямоугольный импульс поступает на вход S установки логической единицы D-триггера 16. При поступлении на вход КП 15 импульса с амплитудой U_c на его выходе (т. 24) вырабатывается логический импульс, например, в уровне ТТЛ, равный по длительности импульсу входного сигнала по уровню порога привязки (фиг. 5д). Напряжение U_пр порога привязки выбирается таким образом, чтобы КП 15 не срабатывал, если на входе УЗ 6 отсутствует сигнал. С выхода КП 15 логический импульс поступает на вход ФФС 21, на выходе которого (т. 25) формируется короткий импульс (фиг. 5е), поступающий на вход согласующего устройства 20, которое задерживает импульс на время τ, необходимое для срабатывания АДД 14 (собственное время τ₁) и КП 15 (собственное время τ₂). С выхода согласующего устройства 20 (т.26, фиг. 5ж) импульс поступает на вход R сброса D-триггера 16. Таким образом, при выполнении условий селекции АДД 14 по входу S D-триггера 16 устанавливает на его выходе Q (т. 27) напряжение логической единицы. Это напряжение подается в качестве сигнала управления на управляющий вход ЛП 8. На сигнальный вход ЛП 8 с выхода УЗ 6 поступает сигнал амплитуды U_c, задержанный УЗ 6 на время τ = τ₁ - τ₂, необходимое для срабатывания АДД 14 и КП 15. Управляющий вход ЛП 8 поддерживается открытым до прихода импульса сброса по входу R D-триггера 16 (фиг. 5и), т.е. на все время длительности спектрометрического сигнала U_c. В результате, при выполнении условий селекции (по уровню порога привязки), сигнал U_c проходит без искажений в спектрометрический тракт для последующей обработки (т.28, фиг. 5к). Многоканальная система 10 осуществляет преобразование спектра амплитуд в спектр энергий и его регистрацию.

Таким образом осуществляется постоянная взаимосвязь между величиной напряжения, устанавливаемого на аноде рентгеновской трубки 1 источником питания и положением центра энергетического окна на шкале энергий. При периодическом изменении возбуждающего напряжения по заданному закону U ≡ U(t) (например: U(t) = a + bt + ct²|_o^t=T) окно осуществляет синхронное периодическое сканирование всей энергетической шкалы по любому заданному временному закону в течение периода (например с постоянной скоростью сканирования).

Повышение чувствительности и точности анализа происходит за счет следующих факторов. Периодическое изменение возбуждающего напряжения рентгеновской трубки обеспечивает в течение всего времени анализа оптимальное возбуждение всех элементов, находящихся в пробе. Одновременно перемещение центра энергетического окна обеспечивает регистрацию только тех элементов, для которых выполняются условия оптимального возбуждения. При этом перегружающие тракт импульсы фона исключаются из регистрации непосредственно на входе спектрометрического тракта. Одновременно с этим не происходит "замазывания" слабых линий интенсивными, исключаются эффекты влияния высоких входных интегральных загрузок на энергетическое разрешение и стабильность спектрометрического тракта при сохранении высокой информационной скорости счета в каждой отдельной линии.

Использование: в области аналитического приборостроения и может быть в аппаратах рентгенофлуоресцентного анализа в геологии, химии и др. Сущность изобретения: для увеличения информационной скорости счета в каждой отдельной линии при снижении числа просчетов в спектрометрическом тракте в электронный тракт обработки и управления анализатором введены устройство формирования энергетического окна и устройство задержки, а управляющий вход устройства формирования энергетического окна и вход канала управления напряжением источника питания рентгеновской трубки соединены с соответствующими выходами устройства управления анализатором. 5 ил.

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР, содержащий рентгеновскую трубку с управляемым высоковольтным источником питания, держатель образца, полупроводниковый детектор излучения с последовательно соединенными предусилителем, спектрометрическим усилителем, включающим линейный пропускатель, многоканальной системой обработки импульсов и устройством управления анализатором, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в анализатор дополнительно введены устройство задержки, вход которого соединен с выходом предусилителя, а выход - с входом линейного пропускателя, и устройство формирования энергетического окна, выполненное на основе амплитудного дифференциального дискриминатора, вход которого является входом устройства формирования энергетического окна и соединен с входом устройства задержки, выход устройства формирования энергетического окна соединен с управляющим входом линейного пропускателя, при этом управляющий вход устройства формирования энергетического окна и вход каналов управления напряжением источника питания рентгеновской трубки соединены с соответствующими выходами устройства управления анализатором.