РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР Российский патент 1995 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в аппаратах рентгенофлуоресцентного анализа в геологии, химии, материаловедении и других отраслях науки и техники, в которых используются методы экспрессного рентгенофлуоресцентного анализа состава образцов.

Известен рентгенофлуоресцентный анализатор (РФА) на базе полупроводникового спектрометра [1], содержащий рентгеновскую трубку с управляемым высоковольтным источником питания, держатель образца, полупроводниковый детектор излучения, последовательно соединенный с предусилителем, спектрометрическим усилителем, режектором наложений и многоканальной системой обработки и накопления данных с устройством управления анализатором.

Основные аналитические параметры указанного анализатора, такие как чувствительность, точность измерений и производительность существенно ограничиваются наложениями импульсов в спектрометрическом тракте.

При анализе на широкий круг элементов, содержащихся в легкой матрице, возрастает фон на месте аналитический линий, особенно в области легких элементов. Это приводит к увеличению наложения импульсов и снижению чувствительности и точности анализа.

Для уменьшения влияния наложений используют режектор наложенных импульсов, что приводит к увеличению числа просчетов и снижению точности анализа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является рентгенофлуоресцентный анализатор [2] , который содержит рентгеновскую трубку с управляемым высоковольтным источником питания, держатель образца, полупроводниковый детектор излучения с последовательно соединенными предусилителем, спектрометрическим усилителем, включающим линейный пропускатель, многоканальной системой обработки импульсов с устройством управления анализатором.

Указанный анализатор обладает следующими недостатками:
- при больших значениях интенсивности возбуждающего излучения в спектрометрическом тракте возрастает число просчетов, связанных с режекцией наложенных импульсов, что снижает производительность анализа;
- спектрометрический тракт перегружается импульсами от рассеянного излучения, что снижает информационную скорость счета в аналитических линиях и следовательно снижает чувствительность анализа;
- вклады интенсивных линий в область слабых линий велики и снижают точность анализа элементов с малым содержанием, особенно в области легких элементов;
- большая входная загрузка, обусловленная в основном регистрацией фона, приводит к дополнительному смещению пиков в спектре и их размытию, что ухудшает энергетическое разрешение и приводит к снижению точности анализа.

Целью настоящего изобретения является повышение точности, чувствительности и производительности анализа за счет увеличения информационной скорости счета в каждой отдельной линии при снижении числа просчетов в спектрометрическом тракте.

Указанная цель достигается тем, что в рентгенофлуоресцентный анализатор, содержащий рентгеновскую трубку с управляемым высоковольтным источником питания, держатель образца, полупроводниковый детектор излучения с последовательно соединенными предусилителем, спектрометрическим усилителем, включающим линейный пропускатель, многоканальной системой обработки импульсов и устройством управления анализатором, дополнительно введены устройство формирования энергетического окна и устройство задержки, выход которого соединен со входом линейного пропускателя, а вход - со входом устройства формирования энергетического окна, выход которого соединен с управляющим входом линейного пропускателя, при этом управляющий вход устройства формирования энергетического окна и вход канала управления током источника питания соединены с соответствующими выходами устройства управления анализатором.

Изобретение поясняется чертежом, где на фиг. 1 изображена блок-схема предлагаемого рентгенофлуоресцентного анализатора; на фиг. 2 - функциональная схема устройства формирования энергетического окна; на фиг. 3 и 4 - варианты выполнения устройства управления анализатором; на фиг. 5а-к - временные диаграммы сигналов.

Рентгенофлуоресцентный анализатор содержит рентгеновскую трубку 1 с управляемым источником 2 питания, держатель 3 образца, полупроводниковый детектор 4, последовательно соединенный с предусилителем 5, устройством задержки (УЗ) 6, спектрометрическим усилителем 7, включающим линейный пропускатель (ЛП) 8 и другие блоки 9, многоканальной системой 10 обработки импульсов и устройством управления анализатором (УУА) 11. Выход УЗ 6 соединен со входом ЛП 8, а вход - со входом устройства 12 формирования энергетического окна (УФЭО), выход которого соединен с управляющим входом ЛП 8. Управляющий вход УФЭО 12 соединен с выходом УУА 11, а выход канала управления током источника 2 питания также соединен с выходом УУА 11.

УУА 11 может быть выполнено в виде ЭВМ с необходимыми устройствами сопряжения (см. фиг. 3), управляющие выходы которых в этом случае являются управляющими выходами УУА 11. Возможно также выполнение УУА 11 (см. фиг. 3) в виде дополнительного к ЭВМ блока управления энергетическим окном (БУЭО) 13 с независимыми от ЭВМ отдельными управляющими выходами. В этом случае управляющими выходами УУА 11 являются выходы БУЭО 13 и ЭВМ.

УФЭО 12 (фиг. 2) может быть реализован на основе амплитудного дифференциального дискриминатора (АДД) 14, вход которого является входом УФЭО 12 и соединен со входом компаратора 15 привязки (КП), а выход АДД 14 соединен со входом S установки логической единицы D-триггера 16, выход Q которого является управляющим выходом УФЭО 12. Вход уставки верхнего порога амплитудной дискриминации АДД 14 соединен с выходом задатчика окна (ЗО) 17, вход которого соединен с выходом задатчика нижнего порога (ЗНП) 18 амплитудной дискриминации. Вход уставки нижнего порога U_НП АДД 14 также соединен с выходом ЗНП 18. Вход ЗНП соединен с выходом буфера 19, один из входов которого является управляющим входом УФЭО 12. Вход R D-триггера 16 соединен с выходом согласующего устройства 20 (СУ), вход которого соединен с выходом формирователя 21 по фронту спада (ФФС), вход которого соединен с выходом КП 15.

Анализатор работает следующим образом.

Положение центра энергетического окна на шкале энергий периодически изменяется по заданному закону. Например, в течение одного периода окно дважды проходит с постоянной скоростью весь спектр энергий, регистрируемых флуоресцентных линий от некоторого минимального значения Е_min до некоторого максимального Е_max и обратно до Е_min (фиг. 5а). В зависимости от положения центра окна на энергетической шкале синхронно изменяется по заданному закону значение анодного тока рентгеновской трубки 1, (фиг. 5б), которое устанавливается источником 2 питания по командам УУА 11. Например, значение анодного тока увеличивается в области легких элементов или элементов с малым содержанием и уменьшается в других областях спектра. Вид закона изменения тока определяется программой, заложенной в ЭВМ или реализованной в исполнении БУЗО 13.

Существенным является периодичность изменения положения окна на энергетической шкале и синхронное с ним изменение анодного тока.

Для обеспечения указанного режима работы анализатора источник 2 питания устанавливает значение анодного тока рентгеновской трубки 1 в соответствии с командой, поступающей на вход канала управления током с выхода УУА 11. Одновременно с этим с выхода УУA 11 на один из входов буфера 19 (управляющий вход УФЭО) поступает сигнал управления, соответствующий значению нижнего порога амплитудной дискриминации АДД 14. С выхода буфера 19 сигнал управления подается на вход ЗНП 18, с выхода которого выработанное напряжение нижнего порога амплитудной дискриминации U_нп подается на вход уставки нижнего порога АДД 14, и, кроме того, поступает на вход ЗО 17, где складывается с напряжением U_o, соответствующим ширине энергетического окна. Значение U_o устанавливается независимо отдельной уставкой в ЗО 17. С выхода ЗО 17 суммарное напряжение верхнего порога амплитудной дискриминации U_вп = U_нп + U_o подается на вход уставки верхнего порога амплитудной дискриминации АДД 14. Флуоресцентное излучение элементов пробы, установленной в держателе 3, преобразуется полупроводниковым детектором 4 и предусилителем 5 в импульсы различной амплитуды U_c (импульсы сигнала), которые поступают на вход УЗ 6 (точка 22), а также на вход КП 15 и АДД 14 (см. фиг. 5в; штриховыми горизонтальными линиями условно обозначены значения напряжений нижнего U_нп и верхнего U_вп порогов амплитудной дискриминации, а также напряжение U_пр порога привязки, которое подается независимо на второй вход КП 15 для отсечки собственных шумов тракта). При выполнении условий селекции, т.е. при U_нп < U_c < U_вп, на выходе АДД 14 (т. 23) формируется прямоугольный импульс (фиг. 5г), который отсутствует, если U_c < U_нп и U_c > U_вп. С выхода АДД 14 прямоугольный импульс поступает на вход S установки логической единицы D-триггера 16. При поступлении на вход КП 15 импульса с амплитудой U_c на его выходе (т. 24) вырабатывается логический импульс, например, в уровне ТТЛ, равный по длительности импульсу входного сигнала по уровню порога привязки (фиг. 5д). Напряжение U_пр порога привязки выбирается таким образом, чтобы КП 15 не срабатывал, если на входе УЗ 6 отсутствует сигнал. С выхода КП 15 логический импульс поступает на вход ФФС 21, на выходе которого (т. 25) формируется короткий импульс (фиг. 5е), поступающий на вход согласующего устройства 20, которое задерживает импульс на время τ, необходимое для срабатывания АДД 14 (собственное время τ₁) и КП 15 (собственное время τ₂). С выхода согласующего устройства 20 (т. 26, фиг. 5ж) импульс поступает на вход R сброса D-триггера 16. Таким образом, при выполнении условий селекции АДД 14 по входу S D-триггера 16 устанавливает на его выходе Q (фиг. 27) напряжение логической единицы. Это напряжение подается в качестве сигнала управления на управляющий вход ЛП 8. На сигнальный вход ЛП 8 с выхода УЗ 6 поступает сигнал амплитуды U_c, задержанный УЗ 6 на время τ = τ₁ - τ₂, необходимое для срабатывания АДД 14 и КП 15. Управляющий вход ЛП 8 поддерживается открытым до прихода импульса сброса по входу R D-триггера 16 (фиг. 5и), т.е. на все время длительности спектрометрического сигнала U_c. В результате при выполнении условий селекции (по уровню порога привязки) сигнал U_c проходит без искажений в спектрометрический тракт для последующей обработки (т. 28; фиг. 5к). Многоканальная система 10 осуществляет преобразование спектра амплитуд в спектр энергий и его регистрацию.

Таким образом осуществляется постоянная взаимосвязь между положением центра энергетического окна на шкале энергий и значением тока рентгеновской трубки 1, определяемого источником 2 питания.

Повышение чувствительности и точности анализа происходит за счет следующих факторов. При периодическом изменении положения центра энергетического окна по заданному закону, например линейно по времени, значение тока рентгеновской трубки также изменяется по заданному закону, например возрастая в области элементов с малым содержанием. Этим самым обеспечивается контролируемое значительное увеличение информационной скорости счета в линии, не влияющее на условия регистрации линий других элементов пробы. При этом спектрометрический тракт не перегружается, т.к. перегружающие спектрометрический тракт импульсы фона исключаются из регистрации непосредственно на входе тракта, что снижает просчеты в линиях. Одновременно с этим не происходит "замазывания" слабых линий интенсивными, исключаются эффекты влияния высоких входных интегральных загрузок на энергетическое разрешение и стабильность спектрометрического тракта при сохранении высокой информационной скорости счета в каждой отдельной линии, что в конечном итоге повышает производительность анализатора.

Использование: в области аналитического приборостроения и может быть в аппаратах рентгенофлуоресцентного анализа в геологии, химии и др. Сущность изобретения: для увеличения информационной скорости счета в каждой отдельной линии при снижении числа просчетов в спектрометрическом тракте в электронный тракт обработки и управления анализатором введены устройство формирования энергетического окна и устройство задержки, а управляющий вход устройства формирования энергетического окна и вход канала управления током источника питания рентгеновской трубки соединены с соответствующими выходами устройства управления анализатором. 5 ил.

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР, содержащий рентгеновскую трубку с управляемым высоковольтным источником питания, держатель образца, полупроводниковый детектор излучения с последовательно соединенными предусилителем, спектрометрическим усилителем, включающим линейный пропускатель, многоканальной системой обработки импульсов и устройством управления анализатором, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в анализатор дополнительно введены устройство задержки, вход которого соединен с выходом предусилителя, а выход - с входом линейного пропускателя, и устройство формирования энергетического окна, выполненное на основе амплитудного дифференциального дискриминатора, вход которого является входом устройства формирования энергетического окна и соединен с входом устройства задержки, выход устройства формирования энергетического окна соединен с управляющим входом линейного пропускателя, при этом управляющий вход устройства формирования энергетического окна и вход каналов управления током источника питания рентгеновской трубки соединены с соответствующими выходами устройства управления анализатором.