МАТЕРИАЛ ДЛЯ АПОДИЗИРУЮЩЕЙ ДИАФРАГМЫ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 1995 года по МПК G02B5/22 

Изобретение относится к квантовой электронике и может быть использовано в мощных лазерных системах с длиной волны генерации 1,34 мкм для управления лазерным излучением (уменьшение расходимости и устранения самофокусировки лазерного пучка, получение максимальной мощности и равномерное распределение мощности в пучке).

Известен материал для аподизирующей диафрагмы на основе монокристалла фторида лития, содержащего примесь азотокислого уранила с центрами окраски. Аподизирующие диафрагмы, приготовленные из этого материала используются в лазерных системах с длиной волны излучения 1,06 мкм. Недостатком данного материала является невозможность его применения для управления параметрами лазерного излучения с длиной волны свыше 1,064 мкм.

Известен способ изготовления мягких диафрагм на основе фотографических эмульсий. Однако данный способ не обеспечивает устойчивости мягких диафрагм к действию мощного лазерного излучения.

Известен способ изготовления мягких диафрагм для мощных лазерных систем на основе наведенного поглощения в кристаллах СаF₂-Pr ²⁺(3). Для восстановления ионов Pr²⁺ использовалось облучение кристаллов CaF₂ - Pr³⁺ электронами с энергией 2 МэВ и 5 МэВ. Недостатками способа является небольшой контраст (≈ 50-85) мягких диафрагм и невозможность их использования в лазерных установках с другой длиной волны излучения, в частности 1,34 мкм. К тому же при рациональном окрашивании кристаллов MeF₂ТР³⁺ наблюдается, как правило, обесцвечивание последних.

Наиболее близким к предложенному является материал для аподизирующей диафрагмы на основе аддитивно окрашенных монокристаллов KCl - Tl. Аподизирующие диафрагмы, приготовленные из аддитивно окрашенных монокристаллов KCl - Tl имеют широкий спектр применения для твердотельных лазеров в видимой и ближней инфракрасной областях спектра. Так, они эффективно работают на длине волны излучения 1,064 мкм и 0,532 мкм (неодимовые лазеры), 0,694 мкм (рубиновый лазер), 0,7-0,82 мкм (лазеры на александрите, изумруде и ГСГГ). Также возможно использование аподизирующих диафрагм из аддитивно окрашенных монокристаллов KCl-Tl и для лазерного излучения 1,34 мкм.

Однако данный материал имеет ряд недостатков: слабая механическая прочность (твердость по шкале Мооса 2-2,5), большая влагорастворимость (растворимость на 100 г Н₂О при 291 К равна 34,7), ограниченное использование в лазерных системах с длиной волны излучения свыше 1,064 мкм из-за слабого поглощения.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ изготовления мягких диафрагм путем аддитивного окрашивания монокристаллов KCl - Tl в атмосфере насыщенных паров натрия или калия при температуре 640-760^оС в течение 1-10 ч. Приготовленные таким образом мягкие диафрагмы имеют широкий спектр применения для твердотельных лазеров, работающих в видимой и ближней инфракрасных областях спектра.

Недостатком данного способа является слабая эксплуатационная надежность: небольшая механическая твердость (2-2,5 по шкале Масса), сравнительно хорошая влагорастворимость (34,7 на 100 г Н₂О при 291 К). К тому же на длине волны 1,34 мкм аддитивно окрашенные кристаллы имеют довольно слабое поглощение (приблизительно на 30% меньше, чем на длине волны 1,06 мкм). Для увеличения коэффициента поглощения на длине волны 1,34 мкм необходимо увеличение концентрации ионов Тl в кристаллах KCl по крайней мере выше 0,2 мас. % , а также увеличение температуры нагрева. Однако кристаллы KCl-Tl с примесью Tl свыше 0,2 % содержат большое количество твердых и газовых включений, мутных участков и поэтому оказываются непригодными для использования в мощных лазерных системах. При увеличении температуры свыше 760^оС скорость распространения поглощающего слоя увеличивается и происходит сильное корродирование поверхности образцов.

Целью изобретения является улучшения эксплуатационных характеристик: повышение механической прочности, понижение влагорастворимости и расширение спектрального диапазона использования.

Поставленная цель достигается тем, что материал для аподизирующей диафрагмы для лазерных систем с длиной волны излучения 1,34 мкм на основе аддитивно окрашенных монокристаллов фторида стронция, содержащего двухвалентные ионы Nd, концентрация которых в непрозрачной части кристалла составляет 0,61 х 10¹⁷ см^-3 - 0,18x х 10¹⁸ см^-3.

Поставленная цель достигается также тем, что в способе изготовления материала для аподизирующей диафрагмы, включающем аддитивное восстановление активирующей примеси, согласно изобретению, прогревают в автоклаве кристаллы SrF₂-Nd³⁺ в атмосфере насыщенных паров металлического кальция при температуре 900-1000^оС в течение 1,5-2,5 ч.

Именно прогревание кристаллов в автоклаве в атмосфере насыщенных паров металлического кальция при Т = 900-1000^оС в течение 1,5-2,5 ч обеспечивает восстановление трехвалентного Nd³⁺ в двухвалентный Nd²⁺ в кристаллах фторида стронция и тем самым достижение цели изобретения. Это позволяет сделать вывод, что заявляемые изобретения связаны между собой единым изобретательским замыслом.

Сравнение заявляемых технических решений с прототипом позволило установить соответствие их критерию "новизна". При изучении других известных технических решений в данной области техники признаки, отличающие заявляемые изобретения от прототипа, не были выявлены и потому обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию "существенные отличия".

На фиг. 1 изображен спектр поглощения кристаллов SrF₂-Nd²⁺; на фиг. 2 - профиль пропускания диафрагмы; на фиг. 3 - кривая распределения (денситограмма) яркости излучения в пучке неодимового лазера с длиной волны излучения 1,34 мкм без диафрагмы; на фиг. 4 - кривая распределения яркости излучения неодимового лазера диафрагмой.

Монокристаллы SrF₂-Nd³⁺ были выращены методом Стокбаргера в вакууме в форме цилиндрических стержней, диаметром 10 мм и длиной 100 мм. Из выращенных монокристаллов выкалывались образцы длиной 20-25 мм и подвергались аддитивному окрашиванию в парах кальция при температуре 950^оС в течение 2 ч. После закалки торцевые части образцов толщиной 5 мм удалялись и из оставшейся части были приготовлены 3 аподизирующих диафрагмы, поверхности которых были отполированы до появления зеркального блеска. На фиг. 1 видно, что кристаллы SrF₂-Nd²⁺ имеют широкую полосу поглощения в спектральной области - 1,20-1,45 мкм, где возможно использование их в качестве "мягких" диафрагм. Кристаллы SrF₂-Nd²⁺ при сравнительно небольшой толщине (1 мм) имеют поглощения на длине волны 1,34 мкм ≈ 0,4 см^-1. У предложенных аподизирующих диафрагм был измерен контраст, который представляет собой отношение пропускания в прозрачной части Т₁, к пропусканию в непрозрачной части Т₂
К = Т₁/Т₂. Величина контраста оказалась равной 1000. После этого был построен график распределения профиля пропускания по радиусу диафрагмы. Он приведен на фиг. 2. На фиг. 3 и 4 приведены кривые распределения яркости излучения в пучке неодимового лазера с длиной волны излучения 1,34 мкм без диафрагмы и за диафрагмой соответственно.

Способ изготовления материала для аподизирующей диафрагмы поясняется чертежом, где на фиг. 5 изображен спектр поглощения аддитивно окрашенных монокристаллов SrF₂-Nd³⁺; фиг. 6 - профиль коэффициента пропускания мягких диафрагм 1-Т = 900^оС; t = 2,5 ч, 2 - Т = 1000^оС, t = 2 ч; фиг. 7 - профиль коэффициента пропускания мягких диафрагм Т = 950^оС, t = 2 ч; фиг. 8 - распределение яркости за диафрагмой.

Кристаллы SrF₂-Nd³⁺ были выращены методом Сокбаргера в вакууме в графитовом тигле в форме цилиндра диаметром 1 мм, длиной 100 мм. Концентрация ионов Nd³⁺ в шихте составляла 0,5-2,0 мас.%. Аддитивное окрашивание проводилось в автоклаве из которого был предварительно откачен воздух до давления (3-4) ^. 10^-2 мм рт. ст. в парах металлического кальция при температуре 900-1000^о в течение 1,5-2,5 ч. После закалки торцевые части кристаллов удалялись, а из оставшейся части, там где происходит изменение коэффициента поглощения по диаметру кристалла были приготовлены образцы мягких диафрагм.

Концентрация ионов Nd²⁺ в аддитивно окрашенных кристаллах SrF₂ определялась по формуле
N = K/ σ , где К - коэффициент поглощения в максимуме полосы, σ - сечение поглощения.

Значение σ для Nd²⁺ в SrF₂ равно 3,3 х x10^-18 см². Значение коэффициентов К колебалось в пределах от 0,2- до 0,6 см^-1 в зависимости от концентрации ионов Nd³⁺ в шихте.

Первоначально были окрашены кристаллы SrF₂ c концентрацией ионов Nd³⁺ в шихте 0,3 мас.% при температуре 850^оС в течении 5 ч. Было обнаружено, что кристаллы SrF₂-Nd³⁺ окрасились равномерно по всей глубине. Значение коэффициента поглощения оказалось равным 0,1 см^-1. Концентрация ионов Nd²⁺ составила 0,3 х 10¹⁷ см^-3.

Затем были окрашены кристаллы SrF₂-Nd³⁺ (0,5 мас.%), температура была увеличена до 900^оС, время окрашивания составило 2,5 ч. Из этих кристаллов нам удалось приготовить мягкие диафрагмы, профиль коэффициента пропускания которых приведен на фиг. 6. Следует отметить, что цвет диафрагмы меняется при этом от красно-коричневого на краях до бледно-желтого в центре. Т.е. резкий переход отсутствовал. В непрозрачной части был измерен коэффициент поглощения и определено значение концентрации ионов Nd²⁺. Эти значения равны 0,2 см^-1 и 0,61^.10¹⁷ см^-3 соответственно. Значение контраста было равным ≈ 680. Дальнейшее увеличение температуры и времени прогрева приводит к тому, что образцы приобретают темно-коричневую окраску по всей глубине кристалла. Следовательно, нижний предел по концентрации Nd²⁺ в SrF₂ равен 0,61 х 10^-17 см^-3, по температуре - 900^оС.

При аддитивном окрашивании кристаллов SrF₂-Nd³⁺ (1,0 мас.%) температура и время прогрева составили 900^оС и 2 ч. У мягких диафрагм приготовленных из этих образцов наблюдают более резкий переход от поглощающего слоя к центру диафрагмы. Значение контраста было равно 960. При температуре 950^оС и времени значения контраста было равным 960. Коэффициент поглощения оказался равным 0,4 см^-1, а концентрация Nd²⁺ - 0,12 x 10¹⁸ см^-3.

При температуре 950^оС и времени прогрева 2 ч значение контраста удалось поднять до 1000, коэффициент поглощения в непрозрачной части остался практически без изменений. Это говорит о том, что практически все ионы Nd³⁺ в этом случае переходят в двухвалентное состояние. На фиг. 7 и 8 приведены профиль коэффициента пропускания и распределения яркости в лазерном пучке за диафрагмой.

Для кристаллов SrF₂-Nd³⁺ (2,0 мас.%) температура прогрева составила также 950^оС, время прогрева - 1,5 ч. У мягких диафрагм, приготовленных из этих кристаллов было обнаружено уменьшение контраста до 900. Коэффициент поглощения был равен 0,6 см^-1, концентрация Nd²⁺ 0,18 х x10¹⁸ см^-3. Дальнейшее варьирование температуры и времени прогрева не привело к существенному изменению контраста. При температуре свыше 1000^оС образцы приобретают почти черную окраску по всей глубине. Дальнейшее увеличение концентрации ионов Nd²⁺ до 0,4 х 10¹⁸ см^-3 приводит к аналогичному результату. Следовательно, верхний предел по концентрации ионов Nd²⁺ составляет 0,18 ^. 10¹⁸ см^-3.

Использование предлагаемого материала для аподизирующей диафрагмы и способа его изготовления позволяет по сравнению с существующим получить:
- высокий контраcт на длине волны излучения 1,34 мкм, возможность использования более широкого интервала температур при аддитивном восстановлении ионов Nd³⁺ с целью получения диафрагм с различным профилем пропускания;
- аподизирующие диафрагмы с резко улучшенными эксплуатационными характеристиками: более высокая механическая прочность (4 по шкале Маоса), нерастворимость в воде (6 ^. 10^-5 на 100 г Н₂О при 291 К), почти гауссов профиль коэффициента пропускания на длине волны 1,34 мкм.

Благодаря более высоким эксплуатационным характеристикам увеличивается надежность и долговечность аподизирующих элементов мощных лазеров, а значит и надежность и долговечность целиком всей лазерной системы.

Использование: в лазерных системах с длиной волны генерации 1,34 мкм для управления лазерным излучением. Сущность изобретения: материал для аподизирующей диафрагмы выполнен на основе аддитивно окрашенных монокристаллов фторида стронция, содержащих Nd³⁺ концентрация которых составляет 0,61·10¹⁷см^-3- 0,18·10¹⁵см^-3. Способ изготовления заключается в том, что кристаллы SrF₂-Nd³⁺ при содержании Nd³⁺ 0,5 - 2,0 мас.% аддитивно восстанавливают, прогревая их в автоклаве в атмосфере насыщенных паров металлического кальция при температуре 900 - 1000°С в течение 1,5 - 2,5 ч. 2 с.п. ф-лы, 8 ил.

МАТЕРИАЛ ДЛЯ АПОДИЗИРУЮЩЕЙ ДИАФРАГМЫ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ.