СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИОЛОВ ИЛИ НИЗШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ ОТ ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩИХ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 1995 года по МПК C07C29/76 C07C31/10 C07C31/20 

Изобретение относится к очистке органических жидкостей от растворенных в них электропроводящих примесей и может быть использовано при производстве жидких органических диэлектриков, например этиленгликоля для емкостных накопителей мощных генераторов электрических импульсов, и органических растворителей, используемых в микроэлектронике, например алифатических спиртов. В названных случаях предъявляются строгие требования по величине удельной проводимости жидкостей.

Известен способ очистки органических жидкостей от примесей металлов с помощью ректификации в колонне из кварца, заполненной тефлоновой насадкой, позволяющий на порядок снизить содержание металлов. Однако в случае таких диэлектриков, как глицерин, этиленгликоль, даже применение дополнительных методов очистки, таких как перегонка под вакуумом (1 мм рт.ст.) и над молекулярными ситами, осушка с использованием СаО, Li позволяет достичь величин удельной электропроводимости κ 151 МОм^-1 ˙ см^-1.

Наиболее близким по технической сути является способ очистки этиленгликоля методом ионного обмена на бифункциональном (Н-, ОН-группы) ионите, насыщенном этиленгликолем, совмещенным с дегазацией вакуумированием. Однако этим способом удается очистить этиленгликоль с 0,3 до 0,116 МОм^-1 ˙ см^-1, что неудовлетворяет требованиям, предъявляемым к диэлектрикам емкостных накопителей энергии.

Такие высокие удельные электропроводности, обусловленные в основном примесями металлов, не позволяют использовать этиленгликоль в качестве диэлектрика для мощных импульсных накопителей энергии. Необходимая величика κ оценивается 0,011-0,017 МОм^-1 ˙ см^-1.

Целью изобретения является увеличение глубины очистки жидких диэлектриков от электропроводящих примесей. Поставленная цель достигается пропусканием диолов или низших алифатических спиртов через ионообменную колонку, заполненную эквимолярной смесью катионита и анионита, предварительно насыщенных водой, а для увеличения скорости очистки диэлектрик пропускают через две последовательно соединенные колонки, первую из которых термостатируют при 40-60^оС, а вторую при 15-22^оС.

На фиг. 1 представлена схема экспериментальной установки.

П р и м е р 1. Очистка по однотемпературной схеме.

Очистку осуществляли на установке, состоящей из кварцевой колонки 1, снабженной рубашкой для термостатирования, перистальтического насоса 2, осуществляющего циркуляцию диэлектрика в контуре, электрохимической ячейки 3, состоящей из двух планитовых плоскопараллельных электродов и RCL-измерителя Е-7-8 4. Ионообменная колонка заполнена эквимолярной смесью катионита КУ-2-8-ЧС и анионита АВ-17-8-ЧС в Н- и ОН-формах соответственно, предварительно насыщенных водой. Объем твердой фазы V_т 9 см³.

В качестве диэлектриков использовали этиленгликоль (ЭГ) марки ЧДА и изопропиловый спирт (ИПС) марки ОСЧ. Объем жидкой фазы V_ж 360 см³. Соотношение V_ж V_т 40 1. Циркулирующий в системе поток жидкости направляли в ионообменную колонку снизу.

Экспресс-контроль процесса очистки осуществляли путем измерения активной составляющей проводимости L растворов. В качестве критерия очистки использовали коэффициент очистки К_оч. равный соотношению удельных электропроводностей жидкостей до и после очистки, κ_нач. и κ_кон.<R> соответственно.

В таблице приведены параметры очистки указанных растворителей при 293 К.

Сравнение величин κ для этиленгликоля, очищенного предлагаемым способом, и аналогичным известным (см. таблицу), показывает, что насыщение ионитов водой приводит к значительному (в 25 раз) увеличению глубины очистки, а также ее скорости. Полученные параметры этиленгликоля лучше, чем известные в 38 раз. При этом значения κ удовлетворяют требованиям, предъявляемым к диэлектрикам, используемым в емкостных накопителях мощных генераторов электрических импульсов (см. выше).

Предлагаемый способ очистки позволяет значительно улучшить диэлектрические свойства и алифатических спиртов, например для изопропанола марки ОСЧ, получаемого ректификацией в стальных колоннах, заполненных спирально-призматической насадкой из нержавеющей стали, значение κ удается уменьшить в 11,6 раза.

Дальнейшее увеличение глубины и скорости очистки жидких диэлектриков достигается его пропусканием через две последовательно соединенные ионообменные колонки, первая из которых термостатируется при 40-60^оС, а вторaя при 15-22^оС.

П р и м е р 2. Очистка по двутемпературной схеме.

Этот способ очистки отличается от описанного в примере 1 тем, что для увеличения скорости и глубины очистки диэлектрик пропускают через две последовательно соединенные ионообменные колонки, из которых первая по ходу жидкости термостатируется при 40^оС, а вторая при 21^оС.

На фиг. 2 приведены кинетические зависимости очистки этиленгликоля на описанной установке по одно- (1) и двутемпературной (2) схемам. Как видно из фиг. 2, скорость достижения необходимой степени очистки в начале процесса в случае двутемпературной схемы в 2,5-3,0 раза больше, чем в однотемпературной. При этом достигается величина удельной проводимости κ= 0,0016 МОм^-1 ˙ см^-1, что в 2,5 раза меньше, чем по однотемпературной схеме.

Использование: при производстве жидких органических диэлектриков для емкостных накопителей мощных генераторов электрических импульсов. Сущность изобретения: очистка диолов или низших алифатических спиртов от электропроводящих примесей путем пропускания их через ионообменную колонку, заполненную эквимолярной смесью катионита и анионита, предварительно насыщенных водой. Дальнейшее увеличение глубины и скорости очистки достигается путем пропускания диэлектрика через две последовательно соединенные колонки, первую из которых термостатируют при 40 - 60°С, а вторую - при 15 - 22°С. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИОЛОВ ИЛИ НИЗШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ ОТ ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩИХ ПРИМЕСЕЙ пропусканием через ионообменную колонку, заполненную эквимолярной смесью предварительно насыщенного катионита и анионита, отличающийся тем, что насыщение осуществляют водой. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости и глубины очистки, диолы или низшие алифатические спирты пропускают через две последовательно соединенные ионообменные колонки, первую из которых термостатируют при 40-60^oС, а вторую при 15-22^oС.