СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ ФРУКТОВЫХ ВЫЖИМОК Российский патент 1995 года по МПК A23L1/524 C08B37/06 

Изобретение относится к технологии получения пищевых студнеобразователей и может быть использовано для производства пектина из растительного сырья.

Перед экстракцией пектина из растительного сырья его подвергают выщелачиванию промывке водой. Цель удаление из экстрагируемого материала веществ, растворимых в воде, в том числе сахаров, органических кислот, минеральных солей и т.д. которые затрудняют переработку пектинового экстракта, экстракцию пектина и, кроме того, в случае перехода в пектиновые препараты снижают их чистоту и тем самым техническую ценность. Технология выщелачивания предусматривает добавление воды определенной температуры и в определенном соотношении, причем по мнению одних авторов вода должна быть жесткой, чтобы избежать потерь гидратопектина (Хенглейн Ф.А. Биохимические методы анализа растений. М. Иностранная литература, 1960, с. 280).

Другие исследователи пришли к выводу, что для выщелачивания целесообразнее использовать дистиллированную воду, что в сравнении с использованием жесткой воды позволяет при последующем экстрагировании пектина увеличить его выход из сырья.

Однако при этом несколько снижается качество экстрагируемого пектина (B. Sewer-Zewandowska. Badania metod lugowania wytlokow jablkowych i ekstrakcji zwiatkow pektynowych. Труды института бродильной промышленности. Варшава).

По технологии производства пектина из яблочных и цитрусовых выжимок, принятой на отечественных пектиновых предприятиях, сырье для производства пектина промывают водой, используя для этой цели обычную водопроводную воду.

Исследования пектинового экстракта, получаемого после кислотного гидролиза сырья, показали, что он характеризуется переменным количеством катионов жесткости, источником которых являются соли, содержащиеся как в исходном сырье, так и в технологической воде, используемой для промывок и гидролиза. Упаривание пектинового экстракта в вакуум-выпарных установках сопровождается многократным повышением концентрации солей жесткости, что приводит к отложению их на теплообменных поверхностях.

В результате ухудшается режим выпаривания, усиливается термическая деструкция пектина, падает его студнеобразующая способность, что нередко приводит к браку продукции.

Понижение растворимости солей жесткости при обработке пектинового концентрата спиртом для осаждения пектина также способствует образованию отложений на роторе центрифуги, в трубопроводах фугата, в дистилляционных аппаратах, применяемых для регенерации этанола. Часть осадка загрязняет пектин, снижая качество.

Прототипом является технология, принятая на действующих пектиновых предприятиях, в соответствии с которой яблочные выжимки подвергают двукратной промывке. Первую промывку совмещают с загрузкой их в экстракторы в виде водной суспензии гидроподачей: 600-700 кг выжимок смешивают с 5-6 м³ воды, перемешивают 20 мин и перекачивают насосом в экстракторы, снабженные дренажом, при одновременном отцеживании промывной воды. Затем выполняют вторую промывку: выжимки в экстракторе заливают теплой водой до объема 10 м³, перемешивают 15 мин, отстаивают смесь 20 мин и отцеживают промывную воду.

Содержание пектина в цитрусовых выжимках выше, чем в яблочных, а растворимых балластных веществ в них меньше. Поэтому допустимое содержание балластных веществ обычно достигается в результате однократной промывки в процессе гидроподачи: 250-300 кг выжимок смешивают с 5-6 м³ воды и ведут процесс, как и для яблочных выжимок.

Концентрация катионов жесткости в яблочных выжимках составляет 100-150 мг-экв/кг, в цитрусовых выжимках 400-500 мг-экв/кг.

При промывках дистиллированной водой, осуществляемых в соответствии с прототипом, из яблочных выжимок удаляется около 20% исходного содержания катионов жесткости, а из цитрусовых всего около 5% Таким образом, основная часть катионов жесткости из сырья переходит в пектиновой экстракт, что при дальнейшей его обработке приводит к нежелательным явлениям, как указано выше. Использование для промывок водопроводной (жесткой) воды усугубляет эти явления [1]
Цель изобретения снижение концентрации катионов жесткости в пектиновом экстракте, повышение студнеобразующей способности сухого пектина, увеличение выхода пектина и экономия кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что промывку выжимок осуществляют дистиллированной водой, подкисленной минеральной кислотой в количестве, обеспечивающем получение рН суспензии 2,5-3,0 при промывке яблочных выжимок и 2,5-3,5 для цитрусовых выжимок.

Исследования по промывке сушеных яблочных и цитрусовых выжимок показали, что концентрация катионов жесткости в промывной воде увеличивается, если для промывок использовать воду с добавлением кислоты (азотной, фосфорной). Промывают при температуре окружающей среды ≈25^оС, чтобы снизить потери пектина.

При промывке яблочных выжимок (ГМ 1:15) количество катионов жесткости, удаляемых с промывной водой при снижении рН промывки с 4 до 1,8 увеличивается примерно в 2 раза, а при промывке цитрусовых выжимок (ГМ 1:20) в 5-6 раз.

Концентрация катионов жесткости в пектиновых экстрактах, получаемых из промытых таким образом выжимок, также снижается. Причем в экстрактах как из яблочных, так и из цитрусовых выжимок с одинаковым содержанием спиртоосаждаемого пектина 0,5% достигается одинаковая концентрация катионов жесткости ≈6 мг-экв/л.

По мере снижения рН суммарный расход азотной кислоты на промывку и гидролиз сырья (при получении 1 т пектина) первоначален при проведении промывки в диапазоне рН 3,0-3,5, в случае цитрусовых выжимок 2,5-3,5.

Для обоих видов сырья расход кислоты резко увеличивается при проведении промывки в зоне рН ниже 2,5 в сравнении с расходом ее при промывке выжимок водой без подкисления. Концентрация катионов жесткости в пектиновом экстракте из выжимок, промытых при рН менее 2,5, снижается несущественно.

Таким образом, в целях снижения концентрации катионов жесткости в пектиновом экстракте и экономии кислоты промывку яблочных и цитрусовых выжимок целесообразно проводить подкисленной дистиллированной водой.

П р и м е р 1. 60 г сушеных выжимок грейпфрутов промыли слабым раствором азотной кислоты концентрацией 0,0125 г-экв/дм³ (рН 2,6; гидромодуль 1:20) при периодическом перемешивании в течение 30 мин. Промывную воду отцедили, промытые выжимки залили горячей дистиллированной водой до объема 1 дм³ и поместили колбу с содержимым в водяную баню с регулируемой температурой. После достижения температуры смеси в колбе 85^оС установили рН 1,30, добавив 20 см³ 20%-ного раствора азотной кислоты. С этого момента начали отсчет времени гидролиза, продолжительность которого 150 мин.

По его истечении гидролиз остановили, добавив в колбу холодную дистиллированную воду до объема 2 дм³, перемешали и оставили на 2 ч. Пектиновый экстракт отделили, а затем профильтровали через фильтр-картон с добавлением кизельгура.

Пектин осадили, смешав очищенный экстракт с этиловым спиртом в соотношении 1:1.

Коагулированный пектин отделили от спиртовой жидкости и промыли 1 дм³ спирта, который разделили на три порции. Промытый пектин высушили при температуре 65^оС в течение 3 ч.

Получили 9,7 г пектина, что соответствует расчетному (расчет по ТУ 10.963.27-91 "Выжимки яблочные сушеные") содержанию его в сырье 24% со следующими показателями: Степень этерификации, 62
Студнеобразующая способность, ^оТ-Б 270
Содержание катионов жесткости, мг-экв/кг 200
Показатели пектина, выделенного аналогичным способом, после промывки водой без подкисления следующие: Степень этерификации, 63
Студнеобразующая способность, ^оТ-Б 255
Содержание катионов жесткости, мг-экв/кг 290
П р и м е р 2. 120 г сушеных яблочных выжимок промыли 1 дм3 дистиллированной воды (ГМ 1: 8,3) при периодическом перемешивании в течение 20 мин. Промывную воду отцедили, а промытые выжимки подвергли второй промывке водой с добавлением 4 см³ 20%-ного раствора азотной кислоты, рН суспензии промывки 2,6, гидромодуль 1:15, продолжительность промывки при периодическом перемешивании 30 мин. Промывную воду отцедили, промытые выжимки залили горячей дистиллированной водой до объема 1 дм³ и поместили колбу в водяную баню с регулируемой температурой.

После достижения температуры смеси в колбе 85^оС установили рН 1,8, добавив 3,8 см³ 20%-ного раствора азотной кислоты. Продолжительность гидролиза 60 мин. По его истечении гидролиз остановили, добавив в колбу холодную дистиллированную воду до объема 2 дм³, перемешали и оставили на 2 ч. Экстракт отделяли, выделяли и обрабатывали пектин так, как описано в примере 1.

Получили 5 г пектина, что соответствует расчетному содержанию его в сырье 6,2% со следующими показателями: Степень этерификации, 76
Студнеобразующая способность, ^оТ-Б 320
Содержание катионов жесткости, мг-экв/кг 150
Показатели пектина, выделенного аналогичным способом, после промывок водой без подкисления следующие: Степень этерификации, 76
Студнеобразующая способность, ^оТ-Б 300
Содержание катионов жесткости, мг-экв/кг 205.

Использование: изобретение относится к технологии получения пищевых студнеобразователей и может быть ипользовано для производства пектина. Сущность изобретения: промывку сырья ведут с добавлением подкисленной минеральной кислоты в количестве, обеспечивающем получение pH раствора 2,5-3,0 для промывания яблочных выжимок и 2,5-3,5 для цитрусовых выжимок.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ ФРУКТОВЫХ ВЫЖИМОК, включающий промывку сырья водой, кислотный гидролиз в горячей воде, отделение пектинового экстракта, его очистку, концентрирование, обработку пектинового экстракта спиртом, отделение твердой фазы, промывку ее спиртом, сушку, отличающийся тем, что, с целью снижения концентрации катионов жесткости в пектиновом экстракте, повышения студнеобразующей способности сухого пектина, увеличения выхода пектина и экономии кислоты, промывку выжимок осуществляют дистиллированной водой, подкисленной минеральной кислотой в количестве, обеспечивающем получение рН раствора 2,5 3,0, для промывания яблочных выжимок и 2,5 3,5 для цитрусовых выжимок.