Способ получения пектина Российский патент 2024 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к пищевой и перерабатывающей промышленности, а именно получение пектина из яблочных выжимок. Пектин используется при производстве кондитерских изделий, молочных продуктов и продуктов профилактических радиопротекторных диет.

Пектин представляет собой крайне полезный для человека вид растворимой клетчатки. Вещество способствует снижению массы тела, уменьшает риск смертности от заболеваний онкологического и кардиологического профиля (за счёт комплексного воздействия на метаболический синдром), нормализует работу желудочно-кишечного тракта. Следует обязательно включать пектиносодержащие продукты в ежедневный рацион питания.

Данный способ позволяет получить пектин с заданной степенью этерификации, с последующим использованием при изготовлении фруктовых и ягодных начинок, зефира, мармелада, пастилы, молочных начинок, кондитерских гелей, сметанных и творожных продуктов, соусов, сиропов и напитков.

К показателю степени этерификации пектина потребителями предъявляются определенные требования, так как от нее зависит время садки (застывания пектинового студня). Для производства пастило-мармеладных кондитерских изделий используется пектин со степенью этерификации 60-70% (быстрой садки), для быстрого желирования отформованного мармелада и зефира. Изготовители фруктовых начинок используют пектины разных видов:

- быстрой садки (в гетерогенных начинках с кусочками фруктов или ягод, чтобы кусочки были равномерно распределены по всей массе) со степенью этерификации 60-70%;

- средней садки со степенью этерификации 50-60% (в гомогенных начинках).

В молочной промышленности, как правило, используются пектин со степенью этерификации меньше 50%, это связано с вступлением пектина в реакцию с белками молока и кальция.

Получение яблочного пектина с наилучшими свойствами (высокой степенью этерификации) обусловлено наличием свежего сырья – яблочный жом в свежем виде необходимо использовать не позднее трех суток с момента переработки яблок, так как свойства и качество содержащегося в нем пектина начинает ухудшаться. Для стабильного качества пектина, и длительного хранения сырья, яблочные выжимки необходимо своевременно высушивать при температуре 60-65⁰С, с постоянной конвекцией воздуха. Высушенные яблочные выжимки можно хранить, без изменения качества содержащегося в них пектина до года.

На степень этерификации влияет температура экстракции яблочного жома. Наиболее высокая степень этерификации получается при температуре экстракции 18-35⁰С в течение 5 часов. Гидромодуль – соотношение жидкости и яблочного жома – 1:8. Наиболее высокий выход пектина получается при рН раствора 1,8. Степень этерификации полученного пектина составляет 65-68%.

Известные способы получения пектина, предполагают:

- обработку растительного сырья для разрушения клеточных мембран путем его замораживания и последующей дефростации, его экстрагирование, разделение фаз и выделение целевого продукта из жидкой фазы (авт. св. СССР N 1052510, кл. C 08 B 37/06, 1983). Недостатком данного метода является невозможность регулирования степени этерификации пектина.

- использование для гидролиза-экстракции пектиносодержащего сырья кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе, концентрацию фильтрата на ультрафильтрационных мембранах на твердой подложке с диаметром пор (1-10)⋅10^-9м, сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном циркуляционно-пленочном вакуум-выпарном аппарате и сушку при температуре 75-92°C (патент RU 2066962 C1, опубл. 27.09.1996). Недостатком данного метода является невозможность регулирования степени этерификации пектина.

- применение электроактивированной воды для гидролиза-экстракции пектиновых веществ, сушку пектинового экстракта путем распыления при температуре сушильного агента 80-180°C и обработку высушенного экстракта смесью этанола и электроактивированной воды с последующей дополнительной обработкой этанолом (патент RU 2080081 C1, опубл. 27.05.1997). Данный способ являются энергозатратным процессом, увеличивает себестоимость продукта.

- проведение гидролиза бализом-2 или бализом-В при кислотности 0,2-1,2 с осуществлением предварительного набухания пектинсодержащего сырья, промывки дистиллированной водой не менее 4 раз, с последующим отжимом. Гидромодуль 1:10-12 при первой экстракции и 1:10-14 при второй экстракции выжимок. Фильтрацию гидролизата, его пропускание через ионообменные смолы, концентрацию, осаждение пектина, промывку спиртом, сушку (патент RU 2114122 С1, опубл. 27.06.1998). Недостатком способа является длительность процесса, прохождение фильтрата через колонны занимает достаточно много времени.

Наиболее близким аналогом является способ получения пектина, включающий гидролиз пектина в водном растворе минеральной кислоты при нагревании с последующим отделением жидкой фазы от нерастворимого остатка пектина, выделением из нее низкомолекулярных продуктов гидролиза пектина путем их осаждения органическим растворителем, смешивающимся с водой (патент RU 2441025 C1, опубл. 27.01.2012). Использование ферментов гораздо целесообразнее, так как исчезает необходимость промывки полупродукта дистиллированной водой.

Приведенные выше способы являются энерго- и трудозатратными процессами, что приводит, в итоге, к увеличению себестоимости конечного продукта. Преимуществом данного способа является возможность регулировать степень этерификации получаемого пектина, позволяя получать пектины разной скорости садки.

Для получения пектина с нужной степенью этерификации в сконцентрированный до 10-15% экстракт добавляется высокоочищенный фермент пектинэстераза в количестве до 0,2% от массы концентрата. Осуществляется подогрев до 40⁰С и перемешивание сконцентрированного экстракта с ферментом от 20 до 120 мин. Сконцентрированный до 10-15% сухих веществ экстракт (вместо 5-8%) позволяет сэкономить количество используемого фермента и спирта для осаждения пектина на 25-30%. После проведения ферментной обработки сконцентрированный экстракт вливают в этиловый спирт с концентрацией не менее 90% при постоянном помешивании. Соотношение концентрата и спирта 1:1,5. После отделения кислотно-спиртового раствора от твердой фазы, пектин измельчают и помещают в вакуум-сушильную камеру при температуре не выше 60⁰С. После высушивания пектин измельчают и просеивают. Также на этом этапе допускается стандартизация пектина путем добавления буферных солей.

Пример получения пектина №1

Промывка: 3 кг свежих яблочных выжимок заливаются умягченной водой комнатной температуры в соотношении 1:8, подогреваются при перемешивании до 40-50 ⁰С в течение 15-20 мин., затем выжимки отделяются от воды методом центрифугирования.

Экстракция: отжатые яблочные выжимки заливаются водным раствором азотной кислоты (рН 1,8-2,0) комнатной температуры и выдерживаются 5-7 часов. Затем экстракт отделяется от яблочных выжимок методом центрифугирования.

Очистка экстракта: экстракт пропускается через мембрану, тем самым очищается от нитратов и ионов тяжелых металлов.

Концентрация экстракта: экстракт концентрируется на вакуумно-выпарной установке до содержания сухих веществ 10-15%.

Нормализация рН концентрата: в концентрат добавляется соль натрия фосфорнокислого 3-замещенного 12-водного (для нейтрализации кислоты) до рН 3-3,8.

Регулировка степени этерификации: в пектиновый концентрат добавляется фермент пектинэстераза в количестве 0,2% от массы сырья, масса подогревается до 40⁰С при постоянном перемешивании и выдерживается 30 мин.

Осаждение пектина: в емкость с 96% этиловым спиртом при постоянном помешивании вливается пектиновый концентрат. Выпавший в осадок пектин отделяется от жидкости методом центрифугирования.

Промывка пектинового сгустка: промывается пектиновый сгусток 70% этиловым спиртом в соотношении 1:1. Затем промытый пектин отделяется от спирта методом центрифугирования.

Измельчение: влажный пектиновый сгусток (содержание сухих веществ 68%) измельчается на ножевой мельнице.

Сушка: процесс сушки пектина происходит в вакуумной сушилке до массовой доли сухих веществ не менее 90%.

Измельчение: высушенный пектин измельчается на ножевой мельнице;

Просеивание: измельченный пектин просеивается через сито с размером ячеек 200 мкм.

На выходе получается пектин со степенью этерификации 62-64%.

Пример получения пектина №2

Промывка: 3 кг свежих яблочных выжимок заливаются умягченной водой комнатной температуры в соотношении 1:8, подогреваются при перемешивании до 40-50 ⁰С в течение 15-20 мин., затем выжимки отделяются от воды методом центрифугирования.

Экстракция: отжатые яблочные выжимки заливаются водным раствором азотной кислоты (рН 1,8-2), нагреваются до 60 ⁰С и выдерживаются при данной температуре 2 часа при постоянном перемешивании. Затем экстракт отделяется от яблочных выжимок методом центрифугирования.

Очистка экстракта: экстракт пропускается через мембрану, тем самым очищается от нитратов и ионов тяжелых металлов

Концентрация экстракта: экстракт концентрируется на вакуумно-выпарной установке до содержания сухих веществ 10-15%.

Нормализация рН концентрата: в концентрат добавляется соль натрия фосфорнокислого 3-замещенного 12-водного (для нейтрализации кислоты) до рН 3,0-3,8.

Регулирование степени этерификации: в пектиновый концентрат добавляется фермент пектинэстераза в количестве 0,2% от массы сырья, масса подогревается до 40 ⁰С при постоянном помешивании и выдерживается в течение 90 минут.

Осаждение пектина: в емкость с 96% этиловым спиртом при постоянном помешивании вливается пектиновый концентрат. Выпавший в осадок пектин отделяется от жидкости методом центрифугирования.

Промывка пектинового сгустка: пектиновый сгусток промывается 70% этиловым спиртом в соотношении 1:1. Затем промытый пектин отделяется от спирта методом центрифугирования.

Измельчение: влажный пектиновый сгусток (содержание сухих веществ 68%) измельчается на ножевой мельнице.

Сушка: процесс сушки пектина происходит в вакуум-сушильной камере до массовой доли сухих веществ не менее 90%.

Измельчение: высушенный пектин измельчается на ножевой мельнице.

Просеивание: измельченный пектин просеивается через сито с размером ячеек 200 мкм.

На выходе получается пектин со степенью этерификации 40-45%.

Изобретение относится к пищевой и перерабатывающей промышленности. Способ получения пектина включает промывку яблочных выжимок подкисленной водой, затем экстракцию выжимок раствором азотной кислоты в течение 2 часов при температуре 40°С с последующим отделением экстракта от яблочных выжимок методом центрифугирования и сбором экстракта. Далее данный экстракт направляют через мембранную установку и концентрируют до сухих веществ 10-15% на вакуумной выпарной установке. Затем нормализуют рН в полученном концентрате до 3-4 с использованием натрия фосфорнокислого и проводят стандартизацию степени этерификации с помощью фермента пектинэстераза с активностью 250 ед/г в количестве от 0,1% до 0,2% от массы концентрата в течение 20-120 мин для получения степени этерификации от 20 до 68%. После чего проводят осаждение пектина спиртом, отделение пектина от жидкости, высушивание пектина, его измельчение, просеивание и фасовку. Изобретение позволяет получить пектин с заданной степенью этерификации. 3 пр.

Способ получения пектина, включающий промывку яблочных выжимок подкисленной водой, затем экстракцию выжимок раствором азотной кислоты в течение 2 часов при температуре 40°С с последующим отделением экстракта от яблочных выжимок методом центрифугирования и сбором экстракта, при этом данный экстракт направляют через мембранную установку и концентрируют до сухих веществ 10-15% на вакуумной выпарной установке, затем нормализуют рН в полученном концентрате до 3-4 с использованием натрия фосфорнокислого, после чего проводят стандартизацию степени этерификации с помощью фермента пектинэстераза с активностью 250 ед/г в количестве от 0,1% до 0,2% от массы концентрата в течение 20-120 мин для получения степени этерификации от 20 до 68%, после чего проводят осаждение пектина спиртом, отделение пектина от жидкости, высушивание пектина, его измельчение, просеивание и фасовку.