СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСМИЕВОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 1995 года по МПК C01G47/00 C01G55/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии осмия и может быть использовано для получения осмиевого концентрата при извлечении осмия из кислых растворов, в частности из ренийсодержащей промывной серной кислоты.

Известен способ извлечения и разделения осмия и рения, применяемый при выделении этих элементов из циклотронных мишеней, согласно которому из раствора, полученного при растворении мишени кислотами, осмий селективно экстрагируют в форме тетраксида бензолом, а рений затем извлекают раствором ТБФ. Способ пригоден при переработке малых количестве веществ в лабораторном масштабе.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ извлечения рения из промывной серной кислоты, предусматривающий совместное с рением извлечение осмия, в соответствии с которым рений и осмий экстрагируют смесью третичных аминов фракции С₇-С₁₀ с последующей реэкстракцией растворами гидроксида аммония с добавлением солей аммония. Разделение осмия и рения достигается за счет того, что осмий на 90% переходит в черный осадок, образующийся при реэкстракции на границе раздела фаз, а рений полностью извлекается реэкстрагирующим раствором. К недостаткам данного способа можно отнести сложность отделения черного осадка от экстрагента и наличие потерь осмия с реэкстрактом.

Задачей, которую решает изобретение, является концентрирование осмия в экстрагенте при одновременном экстракционном извлечении рения техническим триалкиламином.

Достигается это тем, что экстракт, содержащий рений и осмий, подвергают нагреву до температуры 50-80^о С с выдержкой в течение 20-30 мин, затем его охлаждают и после реэкстракции рения регенерированный экстрагент направляют на экстракцию. В результате нагрева экстракта содержащийся в нем осмий переходит в нереэкстрагируемое состояние, в то же время нагревание не сказывается на реэкстракции рения.

Накопление осмия в экстрагенте в пределах определенного (зависящего от концентрации осмия в промывной кислоте) числа циклов не влияет заметным образом на емкость экстрагента по рению, что позволяет многократно использовать его для извлечения рения и концентрирования осмия. Экстрагент, представляющий собой осмиевый концентрат, периодически выводится из схемы на переработку известными методами для извлечения осмия.

П р и м е р 1. Промывную кислоту с содержанием осмия 0,3 мг/л и рения 84 мг/л предварительно обрабатывают газообразным хлором. Экстрагируют рений и осмий 10% -ным раствором триалкиламина в керосине при отношении объемов фаз О:В 1:5 и времени контакта 5 мин. При этом степень извлечения в экстракт составляет: 72,1% для осмия и 96,8% для рения. Экстракт подвергают нагреванию в течение 30 мин при температуре 50^о С. После охлаждения экстракта проводят реэкстракцию 8%-ным раствором гидроксида аммония. Экстрагент после промывки 0,1 М серной кислотой вновь используют для экстракции. При общем числе циклов экстракции-реэкстракции равном 10 средняя степень извлечения осмия в реэкстракт составляет 10,4% а средняя степень реэкстракции рения 99,8% Конечная концентрация осмия в экстрагенте составляет 9,7 мг/л (0,0011% мас.); степень концентрирования 32,2.

П р и м е р 2. Из промывной серной кислоты с содержанием осмия 0,3 мг/л и рения 84 мг/л проводят экстракцию этих металлов 10%ным раствором триалкиламина в керосине при отношении объемов фаз О:В 1:5 и времени контакта 5 мин. При этом степень извлечения составляет 30,4% для осмия и 95,9% для рения. Экстракт подвергают нагреванию в течение 30 мин при температуре 55^о С. После охлаждения экстракта проводят реэкстракцию 8%-ным раствором гидроксида аммония. Экстрагент после промывки 0,1 М раствором серной кислоты вновь используют для экстракции. При общем числе циклов экстракции-реэкстракции равном 10 средняя степень извлечения осмия в реэкстракт составляет 8,9% а средняя степень реэкстракции рения 99,7% Конечная концентрация осмия в экстрагенте составляет 4,6 мг/л (0,0005 мас.), степень концентрирования 15,2.

Применение предлагаемого способа получения осмиевого концентрата при переработке промывной серной кислоты позволяет эффективно сконцентрировать осмий в растворе экстрагента и отделить осмий от рения.

Использование: гидрометаллургия осмия, получение осмиевого концентрата при извлечении осмия из кислых растворов, в частности из ренийсодержащей промывной серной кислоты. Сущность способа: концентрируют осмий в экстрагенте при одновременном экстракционном извлечении рения техническим триалкиламином. Экстракт, содержащий рений и осмий, подвергают нагреву до температуры 50 - 80°С с выдержкой в течение 20 - 30 мин. Охлаждают его. После реэкстракции рения регенерированный эктрагент, содержащий осмий, вновь направляют на экстракцию. После накопления осмия экстрагент выводят из процесса.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСМИЕВОГО КОНЦЕНТРАТА из ренийсодержащей промывной серной кислоты, включающий процесс экстракции рения и осмия техническим триалкиламином и реэкстракции рения, отличающийся тем, что экстракт, содержащий рений и осмий, подвергают нагреву до 50 80^oС с выдержкой в течение 20 30 мин, затем его охлаждают, реэкстрагируют из него рений, полученный экстрагент, содержащий осмий, направляют на экстракцию и после многократного концентрирования в нем осмия экстрагент выводят из процесса.