ТРИЭТАНОЛАМИНОВАЯ СОЛЬ НИГРОЗИНСУЛЬФОКИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЯ ЧЕРНОГО ЦВЕТА ДЛЯ ТЕРМОСТРУЙНЫХ ЧЕРНИЛ И ТЕРМОСТРУЙНЫЕ ЧЕРНИЛА Российский патент 1995 года по МПК C09B17/02 C09D11/16 

Изобретение касается синтеза и применения органических красителей, в частности диазоновых красителей, пригодных для получения чернильных композиций для пишущих устройств различного назначения и составам термоструйных чернил на их основе.

Известно, что для этих целей до настоящего времени применялся краситель нигрозин водорастворимый, являющийся натриевой солью нигрозинсульфокислоты с растворимостью 90-100 г/л [1] Краситель получается путем нагревания анилина, его гидрохлорида и нитробензола с хлорным железом при 170-180^оС с последующим сульфированием полученного нигрозина 100%-ной серной кислотой при 110-120^оС и нейтрализацией сульфокислоты едким натром при 70^оС.

Известен также нигрозин водорастворимый высокосульфированный в виде натриевой соли с растворимостью 160 г/л [2]
Однако при производстве чернил для современных быстродействующих пишущих устройств натриевая соль нигрозинсульфокислоты не обеспечивает стабильности растворов, интенсивности письма и адгезии к невпитывающим поверхностям при сохранении прочих физико-химических характеристик.

Целью изобретения является изыскание новых красителей черного цвета с повышенной растворимостью, обеспечивающих высокую интенсивность письма, адгезию чернил на невпитывающих поверхностях при сохранении прочих физико-химических свойств и расширяющих диапазон их применения, а также создание новых термоструйных чернил, обеспечивающих повышение ресурса термоструйной печатающей головки.

Поставленная цель достигается синтезом новой триэтаноламиновой соли нигрозинсульфокислоты общей формулы Ar-SO₃-N⁺(CH₂CH₂OH)₃, где Ar остаток нигрозина.

Триэтаноламиновую соль нигрозинсульфокислоты получают следующим образом. Нигрозин сульфируют в избытке моногидрата с концентрацией 100-101% в соотношении 1:2,65 при температуре 115-120^оС с последующим взаимодействием нигрозинсульфокислоты с триэтаноламином при температуре 70-75^оС.

П р и м е р. Триэтаноламиновая соль нигрозинсульфокислоты.

34,0 г нигрозина прибавляют к 90,0 г моногидрата с концентрацией 100-101% при температуре 90-95^оС в течение 1 ч. Реакционную массу перемешивают 1 ч при 110-120^оС и выливают в 360 см³ воды. Полученный осадок промывают водой до рН промывных вод не менее 1,5. Далее готовят 15-18%-ную суспензию нигрозинсульфокислоты в воде, нагревают до 70-80^оС и прибавляют 14,55 г триэтаноламина в течение 1,0 ч, перемешивают еще 0,5 ч. Получают 20%-ный водный раствор красителя, который применяют для приготовления чернильной композиции. Полученный раствор красителя сушат в вакуумном сушильном шкафу при 70-80^оС. Получают 55,1 г черного красителя, выход 97,2% Краситель имеет растворимость в воде 210 г/дм³, т.пл. 350^оС. Найдено, С 50,12; 50,00; N 8,81; 8,70; H 3,37; 3,40. ИК-спектр (КСl): 3380-3400 см^-1.

Известны термоструйные чернила, содержащие водорастворимый нигрозин, этилен- или диэтиленгликоль и дистиллированную воду [3] Чернила отличаются высокими эксплуатационными свойствами. Однако использование этих чернил не обеспечивает достаточно высокий ресурс термоструйной печатающей головки и достаточно высокой интенсивности черного цвета изображения, полученного этими чернилами.

Целью изобретения является повышение ресурса термоструйной печатающей головки и интенсивности цвета.

Поставленная цель достигается тем, что термоструйные чернила, включающие водорастворимый краситель, диэтиленгликоль и дистиллированную воду, в качестве водорастворимого красителя содержат 20%-ный водный раствор триэтаноламиновой соли нигрозинсульфокислоты при следующем соотношении компонентов, мас.

20% -ный водный раствор триэтаноламиновой соли нигрозинсульфокислоты 25-35 Диэтиленгликоль 25-55 Вода дистиллированная Остальное
С целью повышения стабильности чернил в процессе хранения они дополнительно могут содержать N-метилпирролидон в количестве 10-20 мас.

Чернила для термоструйной печати готовят следующим образом.

Расчетное количество 20% -ного водного раствора триэтаноламиновой соли нигрозинсульфокислоты растворяют в диэтиленгликоле или смеси диэтиленгликоля и N-метилпирролидона и доводят дистиллированной водой до 100 г. Смесь нагревают при 60-80^оС в течение 30 мин, отстаивают в течение суток и фильтруют. Получают чернильные композиции с различным содержанием ингредиентов.

В таблице приведены количественные соотношения ингредиентов и технологические свойства чернил в зависимости от состава.

Использование: для пишущих устройств различного назначения. Сущность: использование триэтаноламиновой соли нигрозинсульфокислоты общей формулы Ar-SO-3

N⁺(CH₂CH₂OH)₃ , где Ar - остаток нигрозина, в качестве красителя черного цвета для термоструйных чернил. Термоструйные чернила содержат 20% -ный водный раствор триэтаноламиновой соли нигрозинсульфокислоты (25-35 мас. % ), диэтиленгликоль (25-55 мас.%) и воду дистиллированную остальное. Дополнительно термоструйные чернила могут содержать 10-20 мас.% N-метилпирролидона. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Триэтаноламиновая соль нигрозинсульфокислоты общей формулы
Ar-SO-3

N⁺(CH₂CH₂OH)₃,
где Ar остаток нигрозина,
в качестве красителя черного цвета для термоструйных чернил. 2. Термоструйные чернила, включающие водорастворимый краситель, диэтиленгликоль и дистиллированную воду, отличающиеся тем, что, с целью повышения ресурса термоструйной печатающей головки и интенсивности цвета, в качестве водорастворимого красителя они содержат 20%-ный водный раствор триэтаноламиновой соли нигрозинсульфокислоты при следующем соотношении компонентов, мас.

20% -ный Водный раствор триэтаноламиновой соли нигрозинсульфокислоты 25 35
Диэтиленгликоль 25 55
Дистиллированная вода Остальное
3. Чернила по п.2, отличающиеся тем, что, с целью повышения стабильности чернил в процессе хранения, они дополнительно содержат N-метилпирролидон в количестве 10 20 мас.