СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРА ИЗ МЕЛАССЫ Российский патент 1995 года по МПК C13J1/06 C13F3/00 

Изобретение относится к сахарной промышленности, а полученный продукт может быть использован в пищевой промышленности.

В свеклосахарной промышленности получаются в качестве отходов большие количества мелассы. В главной своей массе меласса состоит из 50 сахара, 20 воды и 30 так называемого несахара, состоящего из 20 органических и 10 минеральных веществ. Все три составные части, т.е. сахар, несахар органический и минеральный находятся в таком соотношении, что удерживают друг друга от кристаллизации.

Известен способ получения сахара из мелассы, предусматривающий пропускание ее разбавленного водой раствора через катионит в Са⁺⁺-форме, элюирование фракций, сгущение фракции, содержащей сахарозу, до получения сиропа. Элюирование осуществляют декарбонизированной водой. Разделение проводят при 50-99^оС. Ионообменную смолу регенерируют концентрированной несахарной частью мелассы или сахарсодержащей фракцией.

Этот способ разделения мелассы по методу отстающего электролита, основанный на различии в силе адсорбции сахарозы, органического и минерального несахаров катионитом в Са⁺⁺-форме, содержащим как кислотные так и основные группы (полимер в сополимере), позволяет отделить от электролита высокомолекулярный неэлектролит и получить сахарную часть высокой чистоты (около 90 ), пригодную для кристаллизации.

Недостатком известного способа является нестабильность параметров (чистота, содержание сахарозы и несахаров) продуктовой фракции, получаемой при хроматографировании меласс равного состава и качества. Это объясняется тем, что при данном способе разделения мелассы применяют катионообменную смолу (полимер в сополимере), которая неодинаково адсорбирует различные электролиты. При больших различиях в составе электролитов для меласс разной доброкачественности и физико-химических свойств, полученных из свеклы, выращенной в различных агротехнических условиях, выработанной различными методами и в различные сроки, невозможно получить продукт с гарантированными свойствами.

Техническая задача, которую решает изобретение, заключается в повышении выхода сахара из мелассы и обеспечении получения мягких желтых сахаров.

Для решения этой задачи по предложенному способу, предусматривающему пропускание разбавленного водой раствора мелассы через катионит в Са⁺⁺-форме, элюирование фракций, сгущение фракции, содержащей сахарозу, до получения сиропа, этот сироп подвергают электродиализной очистке путем пропускания со скоростью 0,0008-0,0016 м/с при температуре 70-80^оС через рабочую камеру электродиализатора, наполненную непроводящим электрический ток фильтрующим материалом, и очищенный сироп высушивают в высокочастотном электромагнитном поле при напряженности электрического поля 1200-1500 В/см, разряжении 95,68-98,8 кПа и температуре 30-40^оС до содержания влаги 1,5-2,5 после чего полученную кристаллическую массу прессуют в брикеты с последующим их высушиванием в высокочастотном электромагнитном поле при напряженности электрического поля 300-400 В/см и температуре 60-70^оС до остаточной влажности 0,1-0,3 и охлаждением.

Способ получения сахара заключается в следующем.

Мелассу разбавляют водой до содержания сухих веществ 50 фильтруют и пропускают разбавленный раствор через катионит в Са⁺⁺-форме, элюируют сахарную и несахарную фракции мелассы. Сахарную фракцию мелассы уваривают под вакуумом при разряжении 21,33 кПа до содержания сухих веществ 60 подвергают очистке методом электродиализа путем пропускания ее в поле постоянного тока со скоростью 0,0008-0,0016 м/с и температуре 70-80^оС через рабочую камеру электролитической ячейки электродиализатора, заполненную непроводящим электрический ток фильтрующим материалом: керамзитом или силикагелем с диаметром гранул 2-3 мм, или обожженной глиной. Используют электролитическую ячейку, выполненную в виде емкости, разделенной катионообменными мембранами на три камеры: катодную, среднюю и анодную. Электродами служат графитовые, стальные или платиновые электроды. Через электродные камеры прокачивают с целью предупреждения газовой поляризации электродов 0,1 н раствор NaCl со скоростью 0,03-0,05 м/с. Через среднюю (рабочую) камеру пропускают очищаемый сироп, содержащий сахарозу 80-85 со скоростью 0,0008-0,0016 м/с. Очистку осуществляют при 70-80^оС. Время пребывания раствора в слое фильтрующего материала составляет 1,5-2 ч. В конце цикла работы электролитической ячейки, определяемого по количеству удерживаемых примесей или концентрации их в фильтровальном растворе, прекращают подачу сиропа, снимают электрическое напряжение и дают в рабочую камеру воду. При этом осадок разрушается и выносится из межзернового пространства слоя потоком воды. Затем цикл повторяется.

Очистка через токонепроводящий фильтрующий материал, помещенный в постоянное электрическое поле, сахарной фракции мелассы с высоким содержанием сахарозы позволяет достигнуть высоких значений напряженности электрического поля и за счет этого удалить из этой фракции мелассы значительное количество электролитов, коллоидных и красящих веществ. При этом представляется возможным увеличить эффект очистки продуктовой фракции мелассы на 65-70 и снизить цветность на 70-90
Таким образом, в результате электродиализной очистки сахарной фракции мелассы получают концентрированный прозрачный светло-коричневого цвета сахарсодержащий раствор с высоким содержанием сахарозы и полезными для человека несахарами.

Очищенную сахарную часть мелассы высушивают в высокочастотном электромагнитном поле с частотой 2450 МГц при напряженности электрического поля 1200-1500 В/см, разрежении 95,8-98,8 кПа и температуре 30-40^оС до содержания влаги 1,5-2,5 Сушку выполняют на СВЧ-установке непрерывного действия, представляющей собой герметичную цилиндрическую камеру, с торцов закрытую крышками. Внутри расположен ленточный транспортер из радиопрозрачного материала. Очищенная продуктовая фракция мелассы из емкости насосом-дозатором подается на форсунку и в виде дисперсии наносится на ленту транспортера. СВЧ-энергия от генератора через волновод и диэлектрическую линзу подается в зону сушки. Температура процесса контролируется бесконтактным термометром. По окончании сушки материал измельчается дробилкой и его остатки на ленте снимаются щеткой. Шлюзовая система установки позволяет производить непрерывное удаление высушиваемого материала. Разрежение создается с помощью водокольцевого насоса с эжекторной установкой.

СВЧ-нагрев относится к разряду процессов с так называемым внутренним источником теплоты, каким является СВЧ-волна, проникающая в объект нагрева. При этом происходит диссипация энергии электромагнитного поля, сопровождающаяся выделением теплоты. При высокочастотном нагреве температура на поверхности материала вследствие тепловых потерь меньше, чем внутри, в связи с этим градиенты температуры и давления обладают противоположным направлением, что резко ускоряет удаление влаги из материала.

Удельная мощность рассеивания в материале зависит от его электрофизических параметров, которые, в свою очередь, зависят от влажности и других факторов. По мере высушивания материала влажность падает, при этом фактор диэлектрических потерь уменьшается и соответственно уменьшается выделение энергии.

Преобразование энергии электромагнитных колебаний в тепловую непосредственно внутри самого продукта и выделение энергии в материале пропорционально его массовой доли влаги позволяет обеспечить высокую скорость нагрева, безинерционность управления процессом, высокое качество продукта.

Полученный порошок светло-коричневого цвета подвижен и может быть использован в пищевой промышленности.

Для повышения влагостойкости полученный в виде мелкодисперсного порошка мягкий желтый сахар прессуют в брикеты, например, на дисковых прессах сахарорафинадного производства при оптимальной влажности 1,5-2,5 и температуре 30-40^оС, которые он имеет на выходе СВЧ-установки. При прессовании происходит взаимное зацепление кристаллов сахара и их обломков, что облегчает дальнейшую цементацию кристаллов прессованного мягкого желтого сахара, которая завершается кристаллизацией дополнительного количества сахара при испарении растворявшей его воды.

Применение высокочастотного нагрева при получении мягких желтых сахаров позволяет интенсифицировать термические процессы при высоком качестве продукции.

П р и м е р 1 (по известному способу). Мелассу, имеющую чистоту 59 разбавляют водой до содержания сухих веществ 50 фильтруют и производят хроматографическое разделение полученного раствора на сахарную и несахарную фракции по известному способу на установке, состоящей из двух последовательно соединенных колонн одинакового размера с рабочей высотой ионита 6 м, внутренним рабочим диаметром 80 мм, объемом 30 л. В колонки помещают катионит КУ-2-4 в Са⁺⁺-форме с размером гранул 0,3-0,4 мм, работающий в режиме с отстающим электролитом. Общее количество катионита разделено таким образом, что в первой колонке находится 65 об. от общего количества, а во второй 35 об.

2 л (что соответствует отношению жидкости к объему ионита, равному 0,06) мелассы, имеющей температуру 90^оС и содержащей 50 мас. сухих веществ при 59 -ной чистоте и цветности 58,3 ед. шт. перекачивают в первую колонку. При этом скорость течения мелассы составляет 3 см/мин. В тот момент, когда уровень раствора совпадает с уровнем катионита, подачу мелассы прекращают и в колонку подают декарбонизированную воду (конденсат) при температуре 90^оС с той же скоростью пропускания. Как только в элюате первой колонки появляется сахар, к ней подсоединяют вторую колонку и продолжают подавать горячий конденсат в первую колонку до обнаружения в элюате сахара от второй колонки. После этого отсоединяют вторую колонку от первой и производят элюирование несахарной части из первой колонки и сахаров из второй колонки при помощи подачи в них декарбонизированной воды.

Сахарную фракцию из второй колонки собирают до тех пор, пока поляриметр не покажет 0,45^оС. Получаемый после этого элюат собирают вместе с несахарной фракцией, поступающей из первой колонки. По окончании процесса элюации сахарной фракции (во второй колонке сахара больше нет) обе колонки промывают нагретой до 90^оС обезуглероженной водой.

В табл. 1 приведены результаты пяти циклов разделения мелассы для различных скоростей хроматографирования с одной операцией регенеpирования, при этом цикл обработки мелассы включает процесс с момента подачи раствора мелассы в колонки до окончания элюирования сахара и несахаров.

Объем фракции, содержащей сахар, составляет от 5,46 до 5,85 л, отношение этой фракции к объему применяемой катионообменной смолы находится в пределах 0,195-0,182. В сахарной фракции содержится 9,56-10,5 мас. сухих веществ, 7,97-9,06 сахара и 1,34-1,59 несахаров. Эффект очистки составил в среднем 76,4 эффект обесцвечивания 56,9
Достигнутые значения чистоты 83,4-86,8 и цветности 23,8-29,7 ед. шт. не обеспечивают получения мягких желтых сахаров высокого качества.

П р и м е р 2. Мелассу разбавляют водой до содержания сухих веществ 50 и отфильтровывают через намытый на основу слой перлита. Раствор мелассы с содержанием сахара 29 несахаров 20,5 чистотой 59 и цветностью 58,3 ед. шт. подвергают хроматографическому разделению на сахарную (продуктовую) и несахарную (мелассную) фракции путем пропускания мелассы через катионит со скоростью течения мелассы 3 см/мин. Используют катионит в Са⁺⁺-форме.

Полученную сахарную фракцию мелассы с содержанием сухих веществ 10,2 сахара 8,83 несахаров 1,37 чистотой 86,6 и цветностью 24 ед. шт. уваривают под вакуумом при разрежении 21,33 кПа до содержания сухих веществ 65 и пропускают при 75^оС со скоростью 0,00085 м/с через рабочую камеру электролитической ячейки электродиализатора, выполненную из фторопласта, размером 15 х 20 х 1450 мм, предварительно заполненную керамзитом. Через электродные камеры, отделенные от средней мембранами МК-40, МА-40, прокачивают 0,1 н раствор NaCl. Расстояние между электродами 20 мм. На электроды подают постоянное электрическое напряжение. По истечении времени цикла, равного 1,5 ч, подачу продуктовой фракции прекращают, отключают ток и промывают среднюю камеру ячейки водой при температуре 25^оС до появления на выходе бесцветного раствора. Затем цикл повторяют, увеличивая величину подаваемого на электроды напряжения и подвергая очистке продуктовую фракцию мелассы, очищенную уже в предыдущем цикле.

В каждом цикле определяют эффект очистки по изменению чистоты раствора и эффект обесцвечивания по концентрации цветных веществ. В процессе опытов контролируют с помощью платиновых зондов напряженность электрического поля в рабочей камере ячейки. Результаты проведенных опытов приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, после третьего цикла очистки получен эффект очистки 66,3 и эффект обесцвечивания 87,9 Общий эффект очистки, полученный в результате хроматографического разделения мелассы известным способом и электродиализа сахарной фракции в слое непроводящего электрический ток фильтрующего материала, составил 93,3 и эффект обесцвечивания 95,5 Эти показатели принимают достаточными при производстве высококачественных мягких желтых сахаров.

Очищенную мелассу массой 1 кг, содержащую 65 мас. сухих веществ при 95 -ной чистоте, цветности 2,7 ед. шт. имеющей начальную температуру 70^оС, при помощи насоса-дозатора наносят в виде дисперсии на ленту транспортера СВЧ-установки типа "Гигавак" и высушивают в высокочастотном электромагнитном поле с частотой 2450 МГц при напряженности электрического поля 1200-1500 В/см, разрежение 95,8-98,8 кПа и температуре 30-40^оС до содержания влаги 1,5-2,5
Вследствие того, что поступающий на сушку сироп имеет температуру 70^оС, а высушивание его производится при более низкой температуре 30-40^оС, можно считать, пренебрегая потерями СВЧ-мощности (менее 5) за счет лучеиспускания, конвекции, теплопроводности и исключая потери мощности на нагрев мелассы, что вся СВЧ-энергия затрачивается на фазовое превращение испарение.

Удаление свободной влаги происходит в виде интенсивного парообразования сахарной фракции при температуре кипения, соответствующей разрежению в сушильной камере. После высушивания продукт выгружают через шлюзовое устройство в контейнер готовой продукции.

Полученный мягкий желтый сахар в виде мелкодисперсного порошка с влажностью 1,5 прессуют в брикеты, а затем высушивают в высокочастотном электромагнитном поле с несущей частотой 2450 МГц при напряженности электрического поля 300-400 В/см и температуре 60-70^оС до остаточной влажности 0,1-0,3 и охлаждают.

В товарном виде мягкий желтый сахар, полученный из мелассы, содержит, мас. сахарозу 95, инвертный сахар 0,2, макро- и микроэлементы 1,5, азотистые вещества 1,5, базазотистые вещества 1,7, воду 0,1.

Данный мягкий желтый сахар по качеству и хранимости отвечает требованиям отраслей пищевой промышленности (хлебопекарной, пивобезалкогольных напитков, кондитерской и т.д.).

Предлагаемый способ позволяет получить из мелассы мягкий желтый сахар высокого качества, физиологическая ценность которого значительно выше, так как в его состав кроме сахарозы входят микроэлементы, аминокислоты, витамины и другие соединения, представляющие интерес с пищевой точки зрения.

Изобретение относится к сахарной промышленности, и полученный продукт может быть использован в пищевой промышленности. Способ получения сахара из мелассы предусматривает пропускание разбавленной мелассы через катионит в Ca⁺⁺ -форме, элюирование фракций, сгущение фракции, содержащей сахарозу, до получения сиропа. Сироп подвергают электродиализной очистке путем пропускания со скоростью 0,0008 0,0016 м/с при температуре 70 80°С через рабочую камеру электродиализатора, наполненную непроводящим электрический ток фильтрующим материалом, а затем очищенную сахарную фракцию мелассы высушивают в восокочастотном электромагнитном поле при напряженности электрического поля 1200 1500 В/см, разрежении 95,8 - 98,8 кПа и температуре 30 40°С до содержания влаги 1,5 2,5% Полученную кристаллическую массу прессуют в брикеты с последующим их высушиванием в высокочастотном электромагнитном поле при напряженности электрического поля 300 400 В/см и температуре 50 70°С до остаточной влажности 0,1 0,3 и охлаждением. Способ позволяет получить из мелассы высококачественный продукт - мягкий желтый сахар, содержащий микроэлементы, аминокислоты, витамины и другие соединения, представляющие интерес с пищевой точки зрения. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРА ИЗ МЕЛАССЫ, предусматривающий пропускание ее разбавленного водой раствора через катионит в Ca++-форме, элюирование фракций, сгущение фракции, содержащей сахарозу, до получения сиропа, отличающийся тем, что этот сироп подвергают электролизной очистке путем пропускания со скоростью 0,0008 0,0016 м/с при температуре 70 80^oС через рабочую камеру электродиализатора, наполненную не проводящим электрический ток фильтрующим материалом, а очищенный сироп высушивают в высокочастотном электромагнитном поле при напряженности электрического поля 1200 1500 В/см, разряжении 95,8 98,8 кПа при температуре 30 40^oС до содержания влаги 1,5 2,5% причем полученную кристаллическую массу прессуют в брикеты с последующим их высушиванием в высокочастотном электромагнитном поле при напряженности электрического поля 300 400 В/см и температуре 60 70^oС до остаточной влажности 0,1 0,3% и охлаждением.