СПОСОБ ОЧИСТКИ КЛЕРОВКИ САХАРА-СЫРЦА Российский патент 1996 года по МПК C13D3/02 

Изобретение относится к сахарной промышленности и может быть использовано для очистки тростникового сахара-сырца и высококонцентрированных сахарных растворов свеклосахарного производства, таких как сироп и межкристальные оттеки.

Известен способ очистки концентрированного сахаросодержащего раствора, преимущественно клеровки тростникового сахара-сырца, предусматривающий нагрев последнего, дефекацию, сатурацию с последующей фильтрацией раствора, обесцвечивание водорастворимым полиэлектролитом поли-4-винилбензилтриметиламмоний хлоридом (ВПК-101), количество которого определяют по формуле
С=19,6 ·10^-6 Цв,
где С концентрация полиэлектролита, основного вещества к массе сухих веществ раствора;
Цв цветность очищаемого раствора, ед. оптической плотности, при этом расход извести на очистку составляет 1-1,5% СаО к массе сухих веществ раствора [1]
Полиэлектролит ВПК-101 относится к группе четвертичных аммонийных солей с молекулярной массой 5 ·10⁴-10 ·10⁴, получен хлорметилированием полистирола марки ПС-Н с последующим аммонированием триметиламином. Его структурная формула

Эмпирическая формула: CH₂CHC₆H₄CH₂N(CH₃)Cl
Вследствие того, что структурная формула полиэлектролита содержит бензольное кольцо с сильными внутримолекулярными связями с небольшим поверхностным электролитическим потенциалом (не более +27 мВ), он имеет ограниченные способности к коагулированию красящих веществ.

Кроме того, в данном способе для повышения степени очистки клеровки сахара-сырца используют традиционные технологии: дефекацию с применением извести до 1-1,5% CaO и сатурацию диоксидом углерода.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ очистки клеровки сахара-сырца [2]
Он осуществляется путем приготовления клеровки, ее нагревания, введения фосфорной кислоты, известкового молока, катионогенного поверхностно-активного вещества "Талофлок" и реагента для агрегирования выпавшего осадка и отделения его от клеровки путем флотации.

В этом способе для выведения в осадок растворенных в воде анионных красящих веществ в клеровку сахара-сырца вводят фосфорную кислоту в количестве 0,06-0,12% известковое молоко в количестве 0,2-0,6% CaO к массе сахара-сырца и поверхностно-активное вещество "Талофлок" в количестве 0,2-0,14% к массе сахара-сырца. При перемешивании образовываются подвижные хлопья мелкодисперсного осадка с величиной менее 0,5 мк. Далее клеровку аэрируют в аэраторе в течение 10 мин, после завершения аэрации в клеровку в качестве реагента для агрегирования выпавшего осадка вводят анионогенный полиакриламидный флокулирующий агент "Талофлок" в виде 0,1%-ного водного раствора в количестве 0,002-0,014% к массе сахара-сырца. При этом образуются вторичные хлопья, которые удаляют методом флотации.

Известный способ позволяет обеспечить эффект очистки клеровки сахара-сырца около 50%
Недостатками указанного способа являются:
относительно невысокая степень очистки клеровки от красящих веществ;
сложность технологического процесса.

Технический результат изобретения заключается в упрощении процесса, повышении эффективности обесцвечивания и сокращении расхода извести.

Для достижения этой цели в предлагаемом способе, предусматривающем приготовление клеровки, ее нагревание, введение фосфорной кислоты, известкового молока, реагента для агрегирования выпавшего осадка и отделения его клеровки; фосфорную кислоту вводят в количествe 0,01-0,06% Р₂О₅, известковое молоко в количестве 0,01-0,1% CaO к массе сахара-сырца, при этом в качестве реагента используют гетероциклический катионный полимер в количестве 0,01-0,07% по основному веществу к массе сахара-сырца.

Способ очистки клеровки сахара-сырца осуществляют следующим образом.

Тростниковый сахар-сырец с доброкачественностью от 97,2 до 98,8% влажностью от 0,43 до 0,45% цветностью от 61,8 до 102,5 усл.ед. подают в клеровочную мешалку.

Клерование сахара-сырца ведут промоем, полученным от промывки фильтрационного осадка, имеющим концентрацию СВ=10-22% Отбор клеровки с СВ=47-60% осуществляют из нижней части клеровочной мешалки.

Клеровку нагревают до 80^оС и в верхнюю часть клеровочной мешалки вводят фосфорную кислоту из расчета 100-300 г Р₂О₅ на 1 т сухих веществ сахара-сырца, что составляет 0,01-0,06% Р₂О₅ к массе сахара-сырца, известковое молоко в количестве 0,01-0,1% CaO к массе сахара-сырца и реагент гетероциклический катионный полимер (четвертичная аммонийная соль) из расчета 100-300 г на 1 т сухих веществ сахара-сырца (по основному веществу) или 0,01-0,07% к массе сахара-сырца. Смесь перемешивают в течение 10 мин при 80^оС и фильтруют по типовой схеме. В фильтрате определяют содержание сухих веществ (СВ), сахарозы (Сх), цветность (Цв), pH и эффект обесцвечивания.

Способ позволяет получить эффект обесцвечивания 80-90% Получение высокого эффекта обесцвечивания при применении данного способа объясняется следующими факторами.

При добавлении к клеровке фосфорной кислоты и известкового молока образуются кальциевые соли фосфорной кислоты. Наличие в клеровке Ca₃(PO₄)₂ способствует удалению части несахаров за счет адсорбции их на Са₃(PO₄)₂.

В качестве реагента для агрегирования выпавшего осадка используют водорастворимый полиэлектролит катионного типа ВПК-402, представляющий собой высокомолекулярное соединение, полученное путем полимеризации мономера диметилдиаллиламмонийхлорида. Эмпирическая формула элементарной ячейки C₈H₁₆NCl.

Структурная формула

Гетероциклический катионный полиэлектролит ВПК-402 имеет линейно-циклическую развернутую структуру макромолекулы с большим количеством звеньев 50000-70000 и длиной молекулярной цепочки 7-11·10³ нм, молекулярной массой 3·10⁵ и значительным электролитическим потенциалом макромолекул 35-40 мВ.

Полиэлектролит ВПК-402 в соответствии с ТУ 6-05-2009-86 используется в качестве флокулянта для очистки растворов антибиотиков в медицинской промышленности, а также для очистки воды.

При введении гетероциклического катионного полимера (ВПК-402) под влиянием электростатических сил его коллоидные частицы и молекулы адсорбируются на поверхности частиц осадка фосфата кальция Са₃(PO₄)₂, вытесняя оттуда находящиеся в адсорбционном слое ионы простых электролитов. Это вытеснение происходит благодаря большему электрическому заряду полимера по сравнению с зарядом простых ионов. Адсорбция полимера происходит в силу электростатического притяжения только в местах с зарядом, противоположным заряду полимера.

При флокуляции сначала происходит первичная адсорбция и каждая макромолекула высокомолекулярного агента прикрепляется несколькими сегментами к одной коллоидной частице выпавшего осадка Ca₃(РО₄)₂ и несахаров, содержащихся в клеровке сахара-сырца. Адсорбированые молекулы занимают часть активных центров частиц, на которых возможна адсорбция, а остальная поверхность остается свободной. Затем в процессе вторичной адсорбции свободные сегменты адсорбированных молекул полимера закрепляются на поверхности других частиц, связывая их полимерными мостиками.

При использовании полиэлектролита ВПК-402 для очистки сахарных растворов в нем обнаруживается новое свойство избирательное коагулирование красящих веществ. Лучше удаляются высокомолекулярные вещества продукты карамелизации с молекулярной массой 2·10⁵ и часть меланоидинов с молекулярной массой 5·10³-3·10⁴, что позволяет селективно использовать применяемые реагенты и уменьшить их количество. Так, использование универсального реагента извести уменьшается в несколько раз до 0,01-0,1% CaO при малом расходе фосфорной кислоты 0,01-0,06% P₂O₅ к массе сахара-сырца, которые используются главным образом для коагуляции карамелей, продуктов щелочно-термического разложения редуцирующих веществ и части меланоидинов с молекулярной массой 7·10²-5·10³.

Таким образом, при совместном действии фосфорной кислоты, известкового молока и гетероциклического катионного полимера достигается более высокий эффект удаления красящих веществ и лучшая фильтрация вследствие получения более крупных агрегатов осадка.

П р и м е р 1. Производят очистку клеровки сахара-сырца по предлагаемому способу. Тростниковый сахар-сырец (Сх= 97,5% СВ=99,5% Дб=98,1) подают в клеровочную мешалку одновременно с промоем от фильтрационного осадка, имеющим концентрацию СВ=17% Получают клеровку с содержанием СВ=51,5; Сх=50,5; Дб= 98,0 и pH=7,1. В клеровку добавляют фосфорную кислоту 0,052% известковое молоко 0,1% CaO, полидиметилдиаллиламмонийхлорид (полиэлектролит ВПК-402) в количестве 0,067% к массе сахара-сырца в виде 1%-ного водного раствора. Смесь перемешивают в течение 10 мин при 80^оС. Полученный осадок отфильтровывают, очищенную клеровку анализируют. В фильтрате определяют СВ, Сх, Дб, Цв, pH и эффект обесцвечивания.

Очищенная клеровка имеет следующие параметры: СВ=51,9% Сх=51,1% Дб=98,4% pH=8,6. Эффект обесцвечивания составляет 90,8%
П р и м е р 2. Повторяют процесс, описанный в примере 1, используя ту же клеровку с содержанием сухих веществ 51,5% сахарозы 50,5% доброкачественностью 98,0% и pH 7,1 и материалы для ее обесцвечивания в количестве: фосфорная кислота 0,026% P₂O₅, известковое молоко 0,05% CaO к массе сахара-сырца и полиэлектролит ВП= 402 0,03% к массе сахара-сырца. Смесь перемешивают в течение 10 мин при 80^оС, фильтруют и определяют параметры очищенной клеровки, которые составляют: СВ=50,5% Сх=49,6% Дб=98,2% и pH 10,9. Эффект обесцвечивания составляет 83,0%
Анализ данных, полученных в примерах 1 и 2, показывает, что предлагаемый способ очистки клеровки сахара-сырца с использованием фосфорной кислоты в количестве 0,01-0,06% Р₂О₅ известкового молока в количестве 0,01-0,1% CaO к массе сахара-сырца и гетероциклического катионного полимера в количестве 0,01-0,07% по основному веществу к массе сахара-сырца позволяет получить более высокий эффект очистки клеровки от красящих веществ по сравнению с прототипом при уменьшении расхода извести и фосфорной кислоты, упрощении процесса и его удешевлении.

Большим преимуществом предлагаемого способа является использование типового оборудования сахарных заводов для очистки тростникового сахара-сырца и высококонцентрированных сахаросодержащих растворов свеклосахарного производства.

Проведенные производственные испытания способа очистки плантационного сахара показали, что в условиях сахарных заводов может быть получен эффект его очистки до 90%

Использование: изобретение относится к сахарной промышленности и может быть использовано для очистки тростникового сахара-сырца и высококонцентрированных сахарных растворов свеклосахарного производства, таких как сироп и межкристальные оттеки. Сущность: способ предусматривает приготовление клеровки, ее нагревание, введение фосфорной кислоты, известкового молока, реагента для агрегирования выпавшего осадка и отделения его от клеровки. Фосфорную кислоту вводят в количестве 0,01-0,06%, PO_2 3, а известковое молоко в количестве 0,01-0,1% CaO к массе сахара-сырца, при этом в качестве реагента используют гетероциклический катионный полимер в количестве 0,01-0,07% по основному веществу к массе сахара-сырца. Способ позволяет получить эффект обесцвечивания 80-90%.

Способ очистки клеровки сахара-сырца, предусматривающий приготовление клеровки, ее нагревание, введение фосфорной кислоты, известкового молока, реагента для агрегирования выпавшего осадка и отделение его от клеровки, отличающийся тем, что фосфорную кислоту вводят в количестве 0,01 0,06% P₂O₅, а известковое молоко в количестве 0,01 0,1% CaO к массе сахара-сырца, при этом в качестве реагента используют гетероциклический катионный полимер в количестве 0,01 0,07% по основному веществу к массе сахара-сырца.