СПОСОБ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОГО РАЗДЕЛЕНИЯ КРИПТОНО-КСЕНОНОВОЙ СМЕСИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1995 года по МПК F25J3/02 

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к способам низкотемпературного разделения криптоно-ксеноновой смеси и устройствам для его осуществления, и может быть использовано в любой отрасли техники, где возникает потребность в криптоне и ксеноне.

Известен способ разделения криптоно-ксеноновой смеси, включающей поглощение смеси сорбентом и хроматографическое разделение ее при помощи движущегося в слое сорбента температурного поля, создаваемого циркулирующим потоком нагретого газа. Устройство для осуществления указанного способа содержит по меньшей мере два адсорбента, систему охлаждения сорбента, подогреватели и газодувку.

Основным недостатком известного способа и устройства для его осуществления является значительное засорение продукционных фракций криптона ксеноном и ксенона криптоном в процессе десорбции смеси газов.

Известен также способ разделения криптоно-ксеноновой смеси, выбранный в качестве прототипа, включающий ректификационное разделение криптоно-ксеноновой смеси с использованием низкокипящего хладагента повышенного давления, величину которого регулируют хладагентом низкого давления, подаваемым на предварительное охлаждение. Устройство для осуществления этого способа состоит из ректификационной колонны с ректификационной и отгонной частями, конденсатора криптона, дополнительного конденсатора для конденсации хладагента и испарителя.

Недостатки вышеуказанного известного способа и устройства для его осуществления заключаются в следующем:
не обеспечивается управление качеством получаемых в процессе газоразделения продукционных фракций криптона и ксенона;
не обеспечивается оптимизация энергозатрат в процессе газоразделения;
возможно увеличение концентраций ксенона в продукционном криптоне и криптона в продукционном ксеноне сверх регламентированных ограничений.

Предлагаемые способ и устройство для его осуществления позволят:
обеспечить управление качеством получаемых в процессе газоразделения газов;
обеспечить оптимизацию энергозатрат в процессе газоразделения;
повысить надежность получения заданной чистоты продукционных газов в части ограничения концентраций ксенона в криптоне и криптона в ксеноне.

Поставленная задача достигается тем, что к хладагенту и жидкому ксенону в испарителе колонны подводят тепловые потоки, определяют температуру по крайней мере на двух уровнях ректификационной части колонны, в отгонной части колонны и в испарителе, по разности температур на двух уровнях ректификационной части колонны регулируют параметры теплового потока, подводимого к хладагенту, и одновременно по разноси температур в отгонной части колонны и в испарителе регулируют параметры теплового потока, подводимого в испаритель, информацию о разности температур задают в блоки управления, определяют текущую разность температур на двух уровнях в ректификационной части колонны и текущую разность температур в отгонной части колонны и в испарителе, сравнивают их с заданной в блоки управления информацией о разности температур и по результатам сравнения корректируют параметры тепловых потоков, а в качестве хладагента используют жидкий азот.

Такой способ низкотемпературного разделения криптоно-ксеноновой смеси обеспечивается устройством, снабженным камерой для хладагента, обхватывающей нижнюю часть конденсатора и сообщенной с его полостью, двумя электронагревателями, установленными в камере и в испарителе, и системой регулирования теплообмена, содержащей четыре термодатчика, два из которых расположены на разных уровнях в ректификационной части колонны и по одному в отгонной части колонны и в испарителе, и два электронных блока упpавления, причем один из блоков электрически связан с термодатчиками, расположенными в ректификационной части колонны, и электронагревателем, установленным в камере, а другой с термодатчиками, в отгонной части колонны и в испарителе, и электронагревателем, установленным в испарителе.

На чертеже изображена схема устройства для низкотемпературного разделения криптоно-ксеноновой смеси.

Устройство для низкотемпературного разделения криптоно-ксеноновой смеси содержит колонну 1, имеющую ректификационную 2 и отгонную 3 части, конденсатор 4 и испаритель 5, размещенный в нижней части колонны 1. Устройство снабжено камерой 6 для хладагента, обхватывающей нижнюю часть конденсатора 4 и сообщенной с его полостью окнами 7, двумя электронагревателями 8 и 9, установленными соответственно в камере 6 и испарителе 5, и системой регулирования теплообмена 10. Система регулирования теплообменика 10 содержит четыре термодатчика, два из которых 11 и 12 расположены на разных уровнях в ректификационной части 2 колонны 1 и по одному 13 и 14 соответственно в отгонной части 3 колонны 1 и в испарителе 5 и два электронных блока управления 15 и 16, причем блок 15 электрически связан с термодатчиками 11 и 12, расположенными в ректификационной части 2 колонны 1, и электронагревателем 8, установленным в камере 6, а блок 16 с термодатчиками 13 и 14, расположенными соответственно в отгонной части 3 колонны 1 и в испарителе 5, и электронагревателем 9, установленным в испарителе 5. Электронные блоки управления 15 и 16 представляют собой отдельные модули, принимающие информацию от термодатчиков 11, 12 и 13, 14, анализирующие ее и выдающие команды в виде электрических сигналов. Поступающие на электронные блоки управления электрические сигналы преобразуются в команды, управляющие мощностью, подводимой к электронагревателям 8 и 9.

Для низкотемпературного разделения охлажденная криптоно-ксеноновая смесь подается в ректификационную колонну 1 по магистрали 17. Одновременно хладагент по магистрали 18 подается в камеру 6 и через окна 7 в конденсатор 4, откуда испаряющийся хладагент отводят по магистрали 19. В результате теплового взаимодействия смеси и хладагента происходит процесс низкотемпературной ректификации смеси с образованием криптоновой фракции в ректификационной части 2 колонны и ксеноновой фракции в отгонной части 3 колонны 1. При этом криптоновая фракция разделяется на газообразный продукционный криптон, который по каналам 20 конденсатора 4 и магистрали 21 отводят из колонны 1, и флегму, представляющую в основном жидкую смесь ксенона с примесью криптона, отток которой осуществляется в отгонную часть 3 колонны 1. Жидкая ксеноновая фракция с примесью криптона, стекая по отгонной 3 части колонны 1, очищается от примеси криптона и накапливается в виде продукционного ксенона в испарителе 5, из которого выдается по магистрали 22. В процессе газоразделения параметры температур передаются термодатчиками 11, 12 и 13, 14 на соответствующие блоки управления 15 и 16, в которые предварительно задают оптимальные параметры разности температур между контролируемыми уровнями в колонне 1. В блоках управления 15 и 16 определяется разность температур в колонне 1 между уровнями, на которых установлены термодатчики 11 и 12, 13 и 14. Полученные результаты сравниваются с заданными в блоки управления параметрами разности температур. В зависимости от результатов сравнения корректируются тепловые потоки, подводимые при помощи электронагревателя 8 в камеру 6, а при помощи электронагревателя 9 в испаритель 5. Текущие значения температур в колонне определяются при помощи термодатчиков 23 и 24.

Конструкция и работа устройства обеспечивают осуществление способа низкотемпературного разделения криптоно-ксеноновой смесь и, заключающегося в том, что охлажденную криптоно-ксеноновую смесь подают в колонну 1, отводят тепло от смеси хладагентом с образованием флегмы и низкотемпературной ректификации, в результате чего получают продукционную фракцию криптона, которую отводят по магистрали 21, и продукционную жидкую фракцию ксенона, накапливаемого в испарителе 5 колонны 1, которую выдают по магистрали 22. В процессе низкотемпературного газоразделения смеси к хладагенту в камеру 6 и к жидкому ксенону в испаритель 5 подводят тепловые потоки и определяют температуру на уровнях в ректификационной части 2 колонны 1, а также в отгонной части 3 колонны 1 и в испарителе 5. По разности температур на двух уровнях ректификационной части 2 колонны 1 регулируют параметры теплового потока, подводимого к хладагенту в камеру 6, а по разности температур в отгонной части 3 колонны 1 и в испарителе 5 регулируют параметры теплового потока, подводимого в испаритель 5. Информацию о разности температур задают в блоки управления 15 и 16, определяют текущую разность температур на двух уровнях в ректификационной части 2 колонны 1 при помощи термодатчиков 11 и 12 и текущую разность температур в отгонной части 3 колонны 1 и в испарителе 5 при помощи термодатчиков 13 и 14, сравнивают их с заданной в блоки управления информацией о разности температур и по результатам сравнения корректируют параметры тепловых потоков, создаваемых электронагревателями 8 и 9.

В качестве хладагента используют жидкий азот.

В ректификационной колонне, согласно предлагаемому способу, было произведено разделение криптоно-ксеноновой смеси на продукционный криптон с примесью ксенона не более 1 ppm ( 1˙10^-4 4%) и продукционный ксенон с примесью криптона не более 100 ррm (1˙10^-2 2%).

Газообразная криптоно-ксеноновая смесь, содержащая от 90 до 93% криптона и от 7 до 10% ксенона, после каталитического выжигания углеводородов и адсорбционной очистки от влаги и двуокиси углерода, охлажденная до температуры близкой к минус 125^оС, подавалась в среднюю часть ректификационной колонны. Одновременно хладагент жидкий азот, подавался в камеру, примыкающую к нижней части конденсатора и сообщающуюся с ним. Для регулирования теплоотдачи часть хладагента испарялась путем подвода теплового потока в камеру. Тепловой поток подводился также в испаритель. В результате теплового взаимодействия указанных факторов образовалось температурное поле по величине возрастающее в сторону испарителя. Температура в ректификационной части колонны в месте установки верхнего термодатчика была на 3-5^o С выше температуры кипения криптона, а температура в нижней части испарителя в месте установки термодатчика близка к температуре кипения ксенона. Под воздействием температурного поля в ректификационной части колонны происходило разделение криптоно-ксеноновой смеси на газообразный криптон и жидкую флегму, представляющую в основном смесь ксенона с криптоном, стекавшую в отгонную часть колонны. В отгонной части колонны образовывалась ксеноновая фракция с примесью криптона, из которой за счет воздействия температурного поля и встречного потока газообразного криптона из испарителя выделялся практически чистый жидкий ксенон и газообразный криптон. Газообразный криптон, как более легкий (плотность 3,745 г/л) и имеющий более низкую температуру кипения (минус 153,2^оС), отводился в качестве продукционного через конденсатор, а жидкий ксенон, как более тяжелый (плотность 5,851 г/л) и имеющий более высокую температуру кипения (минус 108,1^оС), стекал в испаритель, из нижней части которого также отводился в качестве продукционного. Флегма, стекая по ректификационной и отгонной частям колонны, влияла на теплообменные процессы с переходом в газообразный криптон и жидкий ксенон.

Параметры температур протекающих процессов газоразделения в непрерывном режиме фиксировались термодатчиками и передавались на соответствующие блоки управления, посредством которых, в зависимости от изменения разницы и контролируемых уровнях, регулировались параметры тепловых потоков, подводимых в камеру и в испаритель, что позволяло поддерживать параметры температурного поля на требуемом уровне. Поддержание разницы температур порядка 3,5^оС между контролируемыми уровнями в ректификационной части колонны и разницы температур порядка 2^оС между контролируемыми уровнями в испарителе и в отгонной части колонны позволило получить криптон, содержащий не более 1 ррm примеси ксенона, и ксенон, содержащий не более 100 ррm примеси криптона.

Использование предлагаемого способа и устройства для его осуществления позволят:
обеспечить управление качеством получаемых в процессе газоразделения газов и повысить надежность обеспечения заданной чистоты продукционных газов в части ограничения концентраций газов в части ограничения концентраций ксенона в криптоне и криптона в ксеноне за счет контроля и управления теплообменными процесса газоразделения путем изменения в автоматическом режиме тепловых потоков, подводимых в камеру и в испаритель, параметры которых корректируются в зависимости от разности температур в контролируемых зонах;
обеспечить оптимизацию энергозатрат в процессе газоразделения за счет изменения параметров тепловых потоков, которые корректируются с учетом текущих значений температур в контролируемых зонах.

Использование: криогенная техника, а именно низкотемпературное разделение криптоно-ксеноновой смеси. Сущность изобретения: подают охлажденную криптоно-ксеноновую смесь в колонну 1, отводят хладагентом от нее тепло с образованием флегмы и проводят низкотемпературную ректификацию с получением продукционных фракций криптона и ксенона. К хладагенту и к жидкому ксенону в испарителе 5 колонны 1 подводят тепловые потоки, определяют температуру по крайней мере на двух уровнях ректификационной части колонны, в отгонной части колонны и в испарителе, по разности температур на двух уровнях ректификационной части колонны регулируют параметры теплового потока, подводимого к хладагенту, и одновременно по разности температур в отгонной части колонны и в испарителе регулируют параметры теплового потока, подводимого в испаритель. Информацию о разности температур задают в блоки 15 и 16 управления, определяют текущие разности температур, сравнивают их с заданной в блоки управления информацией о разности температур и по результатам сравнения корректируют параметры тепловых потоков. 2 с. п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ низкотемпературного разделения криптоноксеноновой смеси путем подачи охлажденной криптоноксеноновой смеси в колонну, отвода тепла от смеси хладоагентом с образованием флегмы и низкотемпературной ректификации с получением продукционной фракции криптона и продукционной жидкой фракции ксенона, накапливаемой в испарителе колонны, отличающийся тем, что к хладоагенту и к жидкому ксенону в испарителе колонны подводят тепловые потоки, определяют температуру по крайней мере на двух уровнях ректификационной части колонны, в отгонной части колонны и в испарителе, по разности температур на двух уровнях ректификационной части колонны регулируют параметры теплового потока, подводимого к хладоагенту, и одновременно по разности температур в отгонной части колонны и в испарителе регулируют параметры теплового потока, подводимого в испаритель, информацию о разности температур задают в блоки управления, определяют текущую разность температур на двух уровнях ректификационной части колонны и текущую разность температур в отгонной части колонны и в испарителе, сравнивают их с заданной в блоки управления информацией о разности температур и по результатам сравнения корректируют параметры тепловых потоков, а в качестве хладоагента используют жидкий азот. 2. Устройство для низкотемпературного разделения криптоноксеноновой смеси, содержащее колонну, имеющую ректификационную и отгонную части, конденсатор и испаритель, размещенный в нижней части колонны, отличающееся тем, что устройство снабжено камерой для хладоагента, охватывающей нижнюю часть конденсатора и сообщенной с его полостью, двумя электронагревателями, установленными в камере и в испарителе, и системой регулирования теплообмена, содержащей четыре термодатчика, два из которых расположены на разных уровнях в ректификационной части колонны и по одному в отгонной части колонны и в испарителе, и два электронных блока управления, причем один из блоков электрически связан с термодатчиками, расположенными в ректификационной части колонны, и электронагревателем, установленным в камере, а другой с термодатчиками, расположенными в отгонной части колонны и в испарителе, и электронагревателем, установленным в испарителе.