СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ ТРИТЕРПЕНОВЫХ КИСЛОТ Российский патент 1995 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к получению природных биологически активных веществ из растительного сырья и может быть использовано в лесохимической, химической, парфюмерно-косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Тритерпеновые кислоты (ТТК) входят в состав кислотной части живиц хвойных растений из видов Abies и являются более сильными кислотами по сравнению с дитерпеновыми. Na-соли тритерпеновых кислот могут найти применение, например, для изготовления косметических изделий, лекарственных препаратов и т.д. Достаточно технологичный способ их получения из живицы неизвестен.

Известен способ выделения смеси ди- и тритерпеновых кислот путем экстракции хвойных отходов раствором хлороформ:этанол в соотношении 1:1 с последующей обработкой экстракта 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия. В получаемом по указанному способу препарате присутствуют Na-соли как ди-, так и тритерпеновых кислот.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, заключающийся в обработке раствора живицы в диэтиловом эфире насыщенным водным раствором бикарбоната натрия. Такой способ предназначен для препаративного выделения из пихтовой живицы ТТК и не может быть применен в промышленных технологических процессах из-за необходимости использовать в качестве растворителя легколетучий пожаро- и взрывоопасный диэтиловый эфир. Кроме того, использование в указанном способе инородного растворителя усложняет технологическую схему, так как потребуется дополнительная стадия его регенерации.

Целью изобретения является упрощение процесса выделения из пихтовой живицы Na-солей ТТК в удобной для использования порошкообразной форме.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Пихтовую живицу растворяют в скипидаре, полученный раствор с массовой долей живицы 10-30% очищают известным способом от механических примесей и затем обрабатывают водным раствором бикарбоната натрия при температуре 50-90^оС. После отстаивания отделенный водный раствор Na-солей ТТК обезвоживают в распылительной сушилке при температуре 115-125^оС. Получают порошкообразный продукт с массовой долей Na-солей ТТК 62-74% воды 5-9%
Цель достигается тем, что вместо диэтилового эфира (t_кип 34,5^оС) используют скипидар (t_кип 156-170^оС) и процесс омыления живицы проводят в 10-30% -ном скипидарном растворе при температуре 50-90^оС. Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с прототипом является то, что исключается необходимость использования и последующей регенерации постороннего легколетучего пожароопасного растворителя. Скипидар входит в состав исходного сырья: массовая доля его в пихтовой живице составляет 38-40% Кроме того, учитывая термолабильность продукта и его склонность к вторичным превращениям, используют процесс сушки методом распыления водного раствора в условиях, исключающих эти процессы, при температуре 115-125^оС.

П р и м е р 1. 100 кг пихтовой живицы растворят в 100 кг скипидара, очищают от механических примесей и при температуре 90^оС обрабатывают 170 кг 5% -ного водного раствора бикарбоната натрия. После отстаивания отделяют водный слой, промывают его чистым скипидаром и удаляют из водного раствора остатки скипидара. Получают 160 кг водного раствора Na-солей ТТК с массовой долей основного вещества 7,5% Раствор подвергают сушке в распылительной сушилке при температуре 115^оС. Получают 18,5 кг порошкообразного продукта с массовой долей Na-солей ТТК 64% влажностью 7,5%
Результаты осуществления способа (примеры 1-3) и контрольные примеры (4-8) представлены в таблице.

При использовании для омыления 5% -ного скипидарного раствора живицы (пример 4) требуется большой расход растворителя, что не экономично, а при 35%-ном и выше растворе (пример 5) происходят образование стойкой эмульсии и плохое разделение водной и органической фаз. При температуре омыления ниже 50^оС (пример 6) также плохо разделяются водно-скипидарные фазы. При температуре сушки водного раствора Na-солей ТТК ниже 115^оС (пример 7) получается сильно увлажненный продукт, а при повышенных температурах (пример 8) происходят нежелательные термические превращения основного вещества.

Способ опробован в лабораторных и опытных условиях. Выработана укрупненная партия препарата для испытания в здравоохранении. Предлагаемый способ является простым в исполнении, для его реализации используется имеющаяся аппаратура и не требуется издания специальных устройств. Он легко может быть осуществлен на любом лесохимическом предприятии, где ведется комплексная технология переработки пихтовой живицы. Технология переработки пихтовой живицы, включающая полученные натриевых солей ТТК по предлагаемому способу, заложена и реализуется в проекте по перепрофилированию МП "Лесхимфармия" (г. Барнаул).

Использование: в биотехнологии для получения натриевых солей тритерпеновых кислот из живицы пихты. Сущность изобритения заключается в обработке пихтовой живицы в скипидаре с содержанием живицы 10-30%-ным водным раствором бикарбоната натрия при 40-90°С и затем в распылительной сушке при температуре 115-125°С. Получают порошкообразный продукт с содержанием основного вещества 62-74% и влажностью 5-9% Технический результат заключается в упрощении способа. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ ТРИТЕРПЕНОВЫХ КИСЛОТ путем обработки пихтовой живицы в органическом растворителе водным раствором бикарбоната натрия, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют скипидар, а обработку проводят при содержании живицы в скипидарном растворе 10 30% при 50 90^oС и целевой продукт высушивают методом распыления в горячем воздухе при 115 125^oС.