Способ определения тритерпеновых кислот Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 

1

(21)i 335580/23-On

(22)30.11.87

(k6) 30.11.89. Бюл. N

(71)Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности

(72)Н.Р.Коноплева и Н.П.Скворцов (53) ..063 (088.8)

(56) Ралдугин В.Д., Деменкова Л.И., Пентегова В.А. Лабдановые кислоты и другие компоненты хвои Pinus Pu- mila. - Химия природных соединений,

1985,Vf 2, с.206-211. Ралдугин В.А. и др. О природе

полярных смоляных кислот в живицах пихт. - Химия природных соединений,

1986,N- i, с.517-518.

(З ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИТЕРПЕНО- ВЫХ КИСЛОТ

(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к выделению тритерпеновых кислот в пихтовой живице и продуктах ее переработки. Цель изобретения - повышение точности анализа . Определение ведут обработкой пробы хлороформом, затем гексаном, взятым в соотношении 1:(8-15) к хлороформу, с последующим массовым определением растворившегося вещества. 2 табл.

(Л

с

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к выделению тритерпеновых кислот в пихтовой живице и продуктах ее переработки. Цель - повышение точности анализа. Определение ведут обработкой пробы хлороформом, затем гексаном, взятом в соотношении 1:8-15 к хлороформу с последующим массовым определением растворившегося вещества. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения тритер- пеновых кислот в живице, и может быть использовано в лесохимической промышленности.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Методика определения. Анализируемый образец живицы, взвешенный с точностью 0,0002 г, растворяют в определенном объеме хлороформа до концентрации 1 г/мл, добавляют гексан до соотношения 1:(8-15). Затем раствор отделяют от осадка, фильтруя через фильтр Шотта под вакуумом. Осадок на фильтре тщательно промывают 0 - 50 мл гексана для удаления дитерпе- новых кислот и растворяют в 20-30 мл хлороформа, который затем отгоняют

на кипящей водяной бане под вакуумом. Массовую долю тритерпеновых кислот (х) в процентах рассчитывают по формуле

-100, где m - масса осадка тритерпеновых

кислот, г;

М - масса живицы, г; 0,9 - коэффициент, показывающий чистоту выделенной фракции осадка.

Пример 1. Навеску пихтовой живицы 1,985 г растворяют в 2 мл хлороформа, затем добавляют 20 мл гексана. Через 15 мин отделяют осадок от раствора. Раствор фильтруют через фильтр Шотта. Осадок на фильтел ю

О1

ел

vj

ре промывают дважды гексаном порциями по 20 мл, растворяют в 25 мл хлороформа и раствор количественно переносят во взвешенную колбу. Растворитель отгоняют и осадок сушат под вакуумом. Масса осадка Q, г. Массовая доля тритерпеновых кислот

g 4 4i2

1,985

100

20,0.

Доверительный интервал, рассчитанный для 0 0,95 и п 2, составляет +0,9%. Относительное стандартное отклонение 0,03.

В табл. 1 приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ, примеры проведения анализа в условиях, выходящих за пределы предлагаемого способами по прототипу,

Уменьшение объемного соотношения хлороформа и гексана ниже заявленного предела приводит к неполному извлечению тритерпеновых кислот (примеры и 5) , при увеличении соотношени выше 1:15 наблюдается выделение окисленных кислот (примеры 6 и 7).

В табл, 2 приведены результаты определения массовой доли тритерпеновых кислот предлагаемым способом в различных образцах пихтовой живицы и продуктах ее переработки. Как видно из приведенных данных, предлагаемый метод дает возможность опре- делять массовую долю тритерпеновых кислот в широком диапазоне.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет в довольно широком диапазо не количественно определять сумму тритерпеновых кислот.

Способ прост в исполнении и непродолжителен по времени (по сравнению с прототипом отсутствуют операции метилирования, хроматография). Кроме

продукта и повышается точность анализа.

Формула

зобретения

Способ определения тритерпеновых кислот в пихтовой живице и продуктах ее переработки путем обработки пробы растворителем с последующим массовым определением растворившегося вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве растворителя используют хлороформ с последующей обработкой гексаном, взятым в соотношении

1:(8-15) к хлороформу.

Таблица 1

Массовая доля тритерпе новых кислот,

% (п 3. с( 0,95)

Остаток живицы после, отделения растворимых в бензине веществ21,1+1,2 Масло иммерсионное пихтовое, опытная партия, 1986 г.1,9+0,1 Кислоты, выделенные бикарбонатом натрия 85,8+1,5