ЭНТОМОЛОГИЧЕСКИЙ КЛЕЙ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 1995 года по МПК C09J123/18 A01M1/14 

Изобретение относится к сельскому и лесному хозяйству и может быть использовано для защиты растений от вредных насекомых путем отлова их с помощью клеевых феромонных ловушек.

Известен липкий состав "Пестификс" [1] составляющий, мас. парафин 1,5-1,5; авиационное масло МС-20, 61,0-65,0 и низкомолекулярный полиизобутилен (П-20) остальное (1). Данный состав предназначен для защиты растений от вредных насекомых путем их отлова с помощью феромонных ловушек. При комнатной температуре данный клей стекает со стенок ловушек (предел текучести τ₀ 0). Кроме того "Пестификс" замасливает пойманных насекомых, которые теряют при этом свои отличительные видовые признаки, "Пестификс" замасливает пойманных насекомых, которые теряют при этом свои отличительные видовые признаки, "Пестификс" имеет темно-коричневую окраску, ухудшающую товарный вид ловушек, и характерный запах клея, обусловленный цветом и запахом масла МС-20, снижающих уловистость насекомых.

Наиболее близким к изобретению является энтомологический клей, включающий низкомолекулярный полиизобутилен и стуктурообразующую добавку (2).

Клей содержит, мас. синтетическое масло 25-41,1; низкомолекулярный полиизобутилен 0,1-20,0; низкомолекулярный полиэтилен 16,7-40,0; высокомолекулярный полиизобутилен 15,0-33,3.

Клей "Липофикс" хорошо удерживается на поверхности ловушек, не стекает при случайном их наклоне (предел текучести τ₀ 6 Па при 20^оС и равен 0 при 40^оС), что обеспечивает равномерность клеющей поверхности, а прилипшие насекомые не пропитываются клеем. Это имеет большое значение для определения видовой принадлежности насекомых и выявления маркированных особей.

Клей получают путем нагрева компонентов (80-120^оС) при перемешивании и медленном или произвольном охлаждении до комнатной температуры. Получается текучая, вязкая, липкая масса, которая лишь спустя 3-4 недели приобретает необходимую нетекучесть.

Клей недостаточно эффективен в части уловистости насекомых и в части стабилизации действия клеевой композиции во времени.

Наличие в составе клея высокомолекулярных компонентов (в частности, полиизобутилена) требует обязательного подогрева до 50-70^оС для уменьшения его вязкости и повышения текучести состава. При подогреве происходит разрушение структуры клеевого состава, что снижает его эксплуатационные свойства. Восстановление структуры клея происходит только через 3-4 недели при температуре примерно 10-15^оС, что связано с релаксационными процессами в цикле нагрев-охлаждение. Кроме того клей отличается невысоким значением предела текучести (от 0 до 9 Па при 40^оС), что ограничивает температурный диапазон эффективного использования клеевых ловушек.

Целью изобретения является улучшение технологических и эксплуатационных свойств клея, увеличение предела текучести и уловистости насекомых.

Цель достигается тем, что клей, включающий низкомолекулярный полиизобутилен и стуктурообразующую добавку, в качестве структурообразующей добавки содержит воск, выбранный из группы, содержащей природный воск, полиэтиленовый воск и окисленный полиэтиленовый воск, с температурой плавления 60-112^оС и содержание эфирных групп 45-60% при следующем соотношении компонентов, мас.

Низкомолекулярный полиизобутилен 93-99 Воск 1-7, и тем, что в способе получения энтомологического клея путем смешения низкомолекулярного полиизобутилена и стуктурообразующей добавки в качестве структурообразующей добавки используют воск, выбранный из группы, содержащей природный воск, полиэтиленовый воск и окисленный полиэтиленовый воск, с температурой плавления 60-112^оС, который смешивают с полиизобутиленоми при их массовом соотношении от 1: 99 до 7: 93 при температуре на 10-20^оС выше температуры его плавления с получением однородной массы и выдерживанием ее 4-5 ч при температуре на 10-20^оС ниже температуры плавления воска с последующим охлаждением массы до 18-23^оС.

Клею, полученному по предлагаемому изобретению, присвоено название "Липофикс-N".

Добавка небольшого количества воска структурообразователя (1,0-7,0 мас.) приводит к увеличению вязкости системы и значительному повышению предела от 9,8 до 80 Па без потери адгезионных свойств.

Причем уменьшение содержания структурообразователя (воска) по сравнению с указанным составом сопровождается снижением предела текучести и липкости.

Нагрев клеевого состава в процессе изготовления до температуры выше на 20^оС относительно температуры плавления (Т_пл) воска нежелателен, так как при этом происходит углубление окраски клея и у него появляется неприятный запах. При температуре ниже на 10^оС относительно Т_пл воска имеет место увеличение времени растворения воска в полимере. При экспозиции готовой смеси диапазон 10-20^оС ниже Т_пл воска является оптимальным с точки зрения формирования временной структуры сетки. Об этом свидетельствуют значения предела текучести состава, приведенные в табл. 2.

Формирование клеевой композиции в традиционном режиме смешения вязких полимерных компонентов нагрев и произвольное охлаждение (опыт 10, табл. 2) приводит к клеевому составу с = 0 Па, с липкостью 34-40 с против 34 Па и липкости 52-54 с для этого же состава (контрольный пример), изготовленному в соответствии с указанным режимом нагрева и экспозиции при охлаждении после растворения компонентов.

Эффективность клеевых композиций (табл. 2) оценивали также по величине адгезии (липкость), нетекучести (предел текучести) и по количеству насекомых, собранных с клеевых вкладышей, помещенных на дно ловушки "Антракон-А": 1) диспенсор СР-МК с кодлемоном-феромоном яблонной плодожорки; 2) диспенсор с диспарлюром-феромоном непарного шелкопряда, доза 5 мкг/шт и 3) ловушка для мух учетные листы размером 20х40 см, покрытые клеем.

Как следует из табл. 2, новые образцы клея отличаются более высокими пределами текучести (τ₀ от 9,8 до 80 Па при 40^оС против верхнего предельного значения 6,0 Па при 20^оС для клея "Липофикс"), а по уловистости новый клей близок к клею "Липофикс".

Нарушение указанного режима приготовления клеевого состава приводит к резкому ухудшению показателей состава (контрольный пример, табл. 2): уменьшается предел текучести, снижаются уловистость и липкость.

Испытания образцов клея "Липофикс-N" (1) и "Липофикс-N" (2) проводили на декоративных растениях в оранжереях и лабораторных условиях Главного ботанического сада АН СССР, на овощных культурах подмосковного хозяйства и в теплицах отдела биохимии и цитохимии УрО АН СССР.

Ловушки размером 12х20см изготовлены из мелованной бумаги весом 240 г/см², окрашенной с двух сторон желтой типографской краской с цветовым тоном в диапазоне 578-580 нм. Клеевые составы наносят на обе стороны поверхности ловушек двумя способами: первый без подогрева клея, т.е. при 18-20^оС и второй с подогревом клея до 40^оС. Подготовленные клеевые цветоловушки были размещены на 2 партии: для отлова белокрылки с растений и установления привлекающей способности ловушек; для оценки технических свойств испытываемых рецептур в период хранения ловушек в горизонтальном положении (одна на другой).

Учет уловистости проводят через сутки, 3, 7, 10, 20 и 30 дней после вывешивания ловушки (табл. 2). Оценка технических свойств клеевых составов на ловушках в период хранения в горизонтальном положении проводят 1 раз в неделю в течение 2-х месяцев из результатов сравнительных испытаний эффективности желтых ловушек для борьбы с тепличной белокрылкой, покрытых клеевыми составами "Липофикс-N" (1), и "Липофикс-N" (2). Установлено, что в процессе эксплуатации все испытанные клеи долго сохраняют свои свойства (липкость, вязкость) как в вертикальном, так и горизонтальном положениях. Последнее очень важно для пролонгирования активной деятельности ловушек и пассивного сохранения клеевых ловушек при транспортировке и хранении.

Образцы клея "Липофикс-N" (1 и 2) совершенно бесцветные, поэтому они не изменяют цвета ловушек. Привлекательная способность новых клеевых составов "Липофикс-N" находится на высоком уровне, и биологическая эффективность была несколько выше по сравнению с клеем "Липофикс" и сопоставима.

П р и м е р 1. Клей готовят следующим образом: в аппарат с мешалкой, содержащей 90 кг низкомолекулярного полимера изобутилена или октола-600 марки А (ТУ 38-10-11-79-74), нагретого до 65^оС, вводят 1 кг пчелиного воска. После полного растворения (обычно 15-20 мин) сливают прозрачный клеевой расплав в соответствующие емкости, которые выдерживают на воздушной (песчаной, водяной и др.) бане при 50^оС в течение 4 ч, затем охлаждают до комнатной температуры. Клей имеет предел текучести τ₀^40оС 9,8 Па, липкость 48-51 с (опыт 1, табл. 2).

П р и м е р 2. Клей готовят аналогично описанному в примере 1, но при следующих соотношениях компонентов, кг: октол 93, пчелиный воск 7. Свойства клея и уловистость приведены в табл. 2 (опыт 2).

П р и м е р 3. Клей готовят аналогично примеру 1, но используют октол-600 марки В в количестве 99,5 кг и пчелиный воск 0,5 кг. Свойства приведены в табл. 2 (опыт 3).

П р и м е р 4. Клей готовят аналогично примеру 1, но при нагреве до 125^оС и использовании полиэтиленового воска с Т_пл 92-112^оС в качестве структурообразователя, экспозицию затем проводят при 30^оС. Свойства клея приведены в табл. 2 (опыт 4).

П р и м е р 5. Клей готовят аналогично описанному в примере 4, но используют низкомолекулярный полиизобутилен с = 700-800^о мм г/с в количестве 9,5 кг и полиэтиленовый воск (ПЭ) 5 кг. Свойства клея приведерны в табл. 2 (опыт 5).

П р и м е р 6. Клей готовят аналогично описанному в примере 5, но с использованием канделильского воска (КД) при температуре расплава 90^оС, а при охлаждении выдерживают 4 ч при 60^оС. Свойства клея приведены в табл. 2 (опыт 6).

П р и м е р 7. Клей готовят аналогично примеру 5, но с использованием карнаубского воска (КБ) 3 кг на 97 кг полиизобутилена и при температуре расплава 105^оС, охлаждение проводят с выдержкой 5 ч при 65^оС. Свойства клея приведены в табл. 2 (опыт 7).

П р и м е р 8. Клей готовят аналогично описанному в примере 5, но с использованием буроугольного воска (БУ) при 93^оС, а при охлаждении расплав выдерживают 4,5 ч при 60^оС. Свойства клея приведены в табл. 2 (опыт 8).

П р и м е р 9. Клей готовят аналогично примеру 5, но с использованием окисленного полиэтиленового воска (ПВО). Свойства приведены в табл. 2 (опыт 9).

П р и м е р 10. Для приготовления клея в аппарат с мешалкой, содержащий 95 кг сукцинимидного октола ( 260 мм^г/с) нагретого до 85^оС, при перемешивании вводят 5 кг пчелиного воска. После полного растворения (обычно 15-20 мин) сливают прозрачный клеевой расплав в соответствующие емкости, которые выдерживают на воздушной (песчаной, водяной и др.) бане при 50^оС в течение 4 часов, далее охлаждают до комнатной температуры. Композиция имеет липкость 52-54 с, предел текучести = 34 Па.

Контрольный пример. Клей готовят аналогично описанному в примере 10, но приготовление композиции осуществляют в традиционном режиме: нагрев до 120^оС и медленное охлаждение до комнатной температуры, что приводит к получению состава с липкостью 34-40 с и τ 0 при 40^оС.

В табл. 3 приведены данные эффективности различных типов клеев для имаго техличной белопрылки.

Использование: клей для защиты растений от вредных насекомых. Энтомологический клей содержит низкомолекулярный полиизобутилен и структурообразующую добавку, в качестве которой использован воск, выбранный из группы, содержащей природный воск, полиэтиленовый воск и окисленный полиэтиленовый воск, с температурой плавления 60 112°С и содержанием эфирных групп 45 80% при следующем соотношении компонентов, мас. низкомолекулярный полиизобутилен 93 99; воск 1 7. Клей получают смешением полиизобутилена с воском, имеющим температуру плавления 60 - 112°С, при температуре на 10 20°С выше температуры плавления воска. Смешение осуществляют до получения однородной массы и выдерживают ее 4 5 ч при температуре на 10 20°С ниже температуры плавления воска с последующим охлаждением массы до 18 - 23°С. 2 с. п. ф-лы, 3 табл.

1. Энтомологический клей, включающий низкомолекулярный полиизобутилен и структурообразующую добавку, отличающийся тем, что в качестве структурообразующей добавки он содержит воск, выбранный из группы, содержащей природный воск, полиэтиленовый воск и окисленный полиэтиленовый воск, с температурой плавления 60-112^oС и содержанием эфирных групп 45-80% при следующем соотношении компонентов, мас.

Низкомолекулярный полиизобутилен 93-99
Воск 1-7
2. Способ получения энтомологического клея путем смешения низкомолекулярного полиизобутилена и структурообразующей добавки, отличающийся тем, что в качестве структурообразующей добавки используют воск, выбранный из группы, содержащей природный воск, полиэтиленовый воск и окисленный полиэтиленовый воск, с температурой плавления 60-112^oС, который смешивают с полиизобутиленом при их массовом соотношении от 1:99 до 7:93 при температуре, на 10-20^oС выше его температуры плавления, с получением однородной массы, выдерживанием ее 4-5 ч при температуре, на 10-20^oС ниже температуры плавления воска, с последующим охлаждением массы до 18-23^oС.