УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОЙСТВ ТЕКУЧИХ СРЕД Российский патент 1996 года по МПК G01N11/16 

Изобретение касается исследования и анализа материалов и может быть использовано для определения критических параметров и физико-химических, в частности вязкоупругих, свойств различных сред в нефтегазовой, нефтехимической и химической отраслях промышленности, в биологии, биохимии, медицине и т.п.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для определения свойств различных сред, содержащее осциллятор, размещенный в имеющем токовые воды корпусе и зафиксированный в держателе элементами его крепления и прижима к нему, расположенные на поверхности электроды, соединенные с токовыводами, средства возбуждения колебаний осциллятора, съема и регистрации сигналов.

В этом устройстве элементы крепления осциллятора выполнены в виде нитей или ножей, прижимаемых к боковой поверхности осциллятора плоскими пружинами, или в виде игл, прижатых к его торцовой поверхности. Однако при игловом способе крепления возникает трение между поверхностями осциллятора и иглами, при использовании ножей или нитей имеет место неточное совмещение линии нулевых механических колебаний и держащей осциллятор кромки ножа или нити. Недостатком является также нетехнологичность сборки и настройки, так как неизбежными являются неперпендикулярность ножей и поверхности осциллятора, а также несоосность игл и осциллятора. Механические повреждения осциллятора при неравномерности прижатия ухудшают его параметры. Кроме того, электромеханические параметры осциллятора определяют при помощи мостовой схемы, включающей частотомер и осциллограф, что является недостатком устройства, поскольку снижает область его использование из-за громоздкости, необходимости питания сети и обусловливает ограниченную точность измерений, так как предполагает визуальное наблюдение результата на электронно-лучевой трубке осциллографа. Осциллятор возбуждается генератором радиоимпульсов ударно, т. е. не только на основной частоте, но и на гармониках, что приводит к существенному снижению точности и затрудняет интерпретацию результатов.

Совокупность указанных недостатков приводит к нестабильности показаний, низкой добротности и, как следствие недостаточной для точных измерений чувствительности и высокой погрешности измерений параметров и свойств жидких сред и фактически невозможности получения сколь-нибудь значимых результатов для газообразных сред.

Задача изобретения обеспечение прецизионных измерений как в жидкостях, так и в газообразных средах путем повышения добротности осциллятора, его чувствительности, стабильности показаний.

Это достигается тем, что в устройстве для определения свойств текучих сред, содержащем осциллятор, размещенный в имеющем токовыводы корпусе и зафиксированный в держателе с элементами его крепления и прижима к нему, расположенные на поверхности электроды, соединенные с токовыводами, средства возбуждения колебаний осциллятора, съема и регистрации сигнала, элементы крепления осциллятора выполнены в виде шариков, а их прижим в виде шайбы, причем шарики выполнены с электропроводящей поверхностью и прижаты шайбой к электродам.

В частных случаях использования изобретения осциллятор может быть выполнен из пьезокристалла и снабжен одним и более преобразователями колебаний, установленными на его поверхности или на торцах, а шарики прижаты к телу осциллятора в узловых точках колебаний. Кроме того, преобразователь колебаний может быть расположен на всей поверхности осциллятора. Преобразователи колебаний могут быть выполнены и из пьезоэлементов, а осциллятор цилиндрическим (как частный случай диском) или сферическим, сплошным или полым, с внутренней перемычкой, в том числе содержащей отверстие. Осциллятор может быть выполнен и любых других форм, в том числе комбинированных, в зависимости от требований, предъявляемых к нему, и условий эксплуатации, например в форме концентраторов. Типы таких концентраторов могут быть различными (Ультразвук: малая энциклопедия. /Под ред. И.П.Голяминой. М.CЭ, 1979, с. 171, с. 289).

Перемычка может быть размещена на месте линий нулевых механических колебаний. При наличии перемычки шарики могут располагаться напротив нее. Отношение диаметра шариков к диаметру цилиндрического осциллятора может находиться в диапазоне 1 х 10^-2 5 х 10^-1. При меньших отношениях создаются недоудобства крепления, а при больших неоправданно увеличиваются габариты устройства. Колебания могут возбуждать крутильные, продольные и другие, в непрерывном, импульсном и других режимах.

С целью настройки осциллятор устанавливают с возможностью перемещения вдоль шариков. Шарики и шайбы могут быть установлены также и внутри осциллятора. Поверхности шариков и электровводов, кроме мест их контакта, могут быть изолированы. Кроме того, на одном из торцов корпуса может быть закреплена эластичная передающая давление перегородка, разделяющая исследуемую среду от внешней.

Устройство снабжено также сосудом высокого давления с электровводами, соединенными с токовыводами корпуса и уплотненной крышкой с отверстиями, оснащенными влагопоглотителем и/или фильтром.

Средства возбуждения колебаний съема и регистрации сигналов содержат: предусилитель-компенсатор, один вход которого соединен с выходом осциллятора, а другой с его входом, фазовращатель, один вход которого соединен с выходом предусилителя компенсатора, а другой с выходом измерительно-управляющего блока, систему автоматического регулирования усиления, один вход второй соединен с выходом фазовращателя, а другой с выходом предусилителя-компенсатора, интегратор, вход которого соединены с выходом системы автоматического регулирования усиления, а выход с входом осциллятора, дискриминатор, вход которого соединен с выходом предусилителя-компенсатора, а выход с входом измерительно-управляющего блока, выход которого подключен к ЭВМ.

На фиг.1 представлено устройство для определения свойств текучих сред в сосуде высокого давления; на фиг.2 вариант выполнения фиксации осциллятора; на фиг. 3-11 возможные формы выполнения осцилляторов; на фиг.12 узел ввода исследуемой жидкости; на фиг.13 схема размещения держателя внутри осциллятора; на фиг.14 схема разделения исследуемой среды с внешней; на фиг.15 схема стенда для исследования углеводородных сред; на фиг.16 принципиальная схема средства возбуждения колебаний, съема и регистрации сигналов.

Устройство (фиг.1) содержит осциллятор 1, выполненный, например, из пьезокристаллического кварца Х-среза (фиг.3) в виде цилиндра с нанесенными на него методом вакуумного напыления электродами 2 (фиг.2). Осциллятор 1 установлен с зазором в держателе 3 посредством прижима, выполненного в виде диэлектрической шайбы 4, поджимающей элементы крепления в виде шариков 5 накидной гайкой 6 к электродам 2.

Держатель 3 закреплен в корпусе 7. Электропроводящие поверхности шариков 5 через электроконтакты подсоединены к токовыводам 8 корпуса 7. Герметичный термостатируемый сосуд 9 высокого давления имеет штуцера 10 и 11 и наборные фильтры 12, представляющие собой поперечный слой пористого материала, влагопоглотитель 13 и пористую мембрану 14, установленные поперек или соосно отверстиями штуцеров 10 и 11, а также скрепляющие их элементы 15 и 16. Токовыводы 8 корпуса 7 соединены с электровводами 17 герметичного термостатируемого сосуда 9 высокого давления.

Осциллятор 1 может быть снабжен одним или более преобразователями 18 колебаний (фиг. 7, 8, 10, 11 и 13), расположенными на его поверхности или на его торцах. Шарики 5 могут быть прижаты к телу осциллятора 1 в узловых точках колебаний.

Кроме того, осциллятор 1 может быть снабжен преобразователем колебаний (не показан), расположенным на всей его поверхности.

Преобразователи 18 колебаний могут быть выполнены из пьезоэлементов, закрепленных на поверхности осциллятора 1 в виде сплошной оболочки (фиг.7) или отдельных элементов (фиг.8, 10 и 11). Это позволяет варьировать формами колебаний осциллятора 1 в широких пределах.

Осциллятор 1 может быть выполнен также полым (фиг.4-7 и 9), что увеличивает площадь контакта с исследуемой средой, или с перемычкой 19, которую выполняют сплошной (фиг.6 и 9), которая может быть дном (фиг.5) или с отверстием (фиг.9), что позволяет разместить исследуемую среду внутри осциллятора 1. Перемычку 19 выполняют посередине длины осциллятора 1, что придает полому осциллятору 1 необходимую жесткость и позволяет уменьшить толщину его стенки, а шарики 5 располагают напротив перемычки.

С целью настройки осциллятор 1 устанавливают с возможностью перемещения вдоль шариков 5.

Отношение диаметра шарика 5 к диаметру осциллятора 1 составляет 1 х 10^-2 5 х 10^-1.

Шайбы 4 и шарики 5 могут быть расположены внутри осциллятора 1.

В случае исследования электpопpовод- ных сред шарики 5 и электроды 2, исключая места их контакта, изолируют мономолекулярным слоем силиконовой пленки или иного диэлектрика, упругие свойства которого обуславливают малые потери добротности. При выполнении осциллятора 1 полым держатель 3 размещают в полости осциллятора 1 (фиг.13). Перечисленные формы выполнения осциллятора 1 (фиг. 3-11) позволяют адекватно использовать устройства для исследования той или иной среды в тех или иных условиях. Следует отметить, что для определения объемных вязкоупругих свойств среды целесообразно использовать осциллятор 1 в форме шара (не показан).

Кроме того, на одном из торцов корпуса 7 может быть закреплена эластичная перегородка 20 (фиг.14), установленная для изоляции исследуемой среды от внешней.

Для достижения требуемых характеристик устройства проводят юстировку положения осциллятора 1, обеспечивающую его наивысшую добротность. Для этого на электроды 2 подают возбуждающее напряжение и снимают амплитудно-частотные (АЧХ) и фазово-частотные характеристики (ФЧХ). Плавно изменяют места контактов шариков 5 с поверхностью электродов 2 путем осевого перемещения осциллятора 1 вблизи линии нулевых механических колебаний по АЧХ и ФЧХ находят оптимальное взаимное расположение упомянутых элементов, соответствующее максимальной добротности, затем посредством шайбы 4 поджимают шарики 5 к поверхности электродов, находят оптимальное усиление прижима по АЧХ и ФЧХ, соответствующее пиковому значению добротности и стабильности показаний в сочетании с жестким креплением.

Исследование сред осуществляют, например, на стенде (фиг.15), включающем сосуд 21 РVТ соотношений для подготовки многокомпонентных смесей; съемные, сменные контейнеры 22, ручной пресс 23 с манометром 24 и вентили 25 и 26. Сосуд 9 высокого давления устройства имеет термостатируемую рубашку 27 и через фильтр 28 и вентили 29, 30, 31, 32 соединен с сосудом 21 и контейнером 22. К штуцеру 10 сосуда 9 высокого давления подсоединен вентиль 33. Сосуд 21 РVТ соотношений представляет собой термостатируемый цилиндр с поршнями 34, движение которых осуществляется с помощью рабочей жидкости диэтиленгликоля.

Стенд включает также манометры 35, смотровые окна для визуального наблюдения за фазовым состоянием многокомпонентной смеси с целью дополнительного контроля (на фиг.15 не показаны). Пресс обеспечивает в контейнере 22 заданное давление исследуемой или рабочей среды. Фильтр 28 обеспечивает очистку исследуемой среды от паров воды и других растворенных в ней компонентов, в частности от паров диэтиленгликоля. Подготовленную к исследованию среду подают через вентиль 32 в сосуд 9 высокого давления с осциллятором 1 и поддерживают внутри него заданные давление и температуру.

Измерения проводят при помощи средства возбуждения колебаний, съема и регистрации сигналов (фиг. 16), которое содержит предусилитель-компенсатор 36, один вход которого соединен с выходом осциллятора 1, а другой с его входом, фазовращатель 37, один вход которого соединен с выходом предусилителя-компенсатора 36, а другой с выходом измерительно-управляющего блока 38, систему 39 автоматического регулирования усиления, один вход которой соединен с выходом фазовращателя 37, а другой с выходом предусилителя-компенсатора 36, интегратор 40, вход которого соединен с выходом системы 39 автоматического регулирования усиления, а выход с входом осциллятора 1, дискриминатор 41, вход которого соединен с выходом предусилителя-компенсатора 36, а выход с входом измерительно-управляющего блока 38, выход которого подключен к ЭВМ 42.

Предусилитель-компенсатор 36, принимает сигнал с датчика, усиливает его и корректирует прямое прохождение паразитного сигнала, последовательно соединенный с ними фазовращатель 37 со встроенной системой скачкообразного сдвига фазы осуществляет коррекцию фазовых искажений в петле обратной связи, система 39 автоматической регулировки усиления (АРУ) поддерживает постоянным сигнал на выходе предусилителя-компенсатора 36 за счет изменения сигнала на входе интегратора 40, выходной сигнал которого служит входным для осциллятора 1, кроме того, интегратор 40 выполняет функцию дополнительного фазосдвигающего устройства для получения суммарного сдвига фазы в петле обратной связи, равного нулю. Дискриминатор 41 преобразует сигнал с выхода предусилителя-компенсатора 36 в бинарную форму, позволяющую ввести сигнал в измерительно-управляющий блок, с помощью которого измеряется частота сигнала, а также подается команда в фазовращатель 37 для скачкообразного изменения фазы в петле обратной связи. Измерительно-управляющая система встроена в ЭВМ с программным обеспечением (ПО) и выдает ЭВМ соответствующие сигналы для дальнейшей их обработки.

Описанное устройство позволяет определять резонансную частоту f и добротность Q, которую удобно представлять величиной ΔΦ, где ΔΦ=ΔΦ_c-ΔΦ_o,aΔΦ_c разность между резонансной частотой и частотой автоколебаний при фиксированном сдвиге фазы в исследуемой среде; ΔΦ_o то же в вакууме. Величина ΔΦ_o связана с добротностью осциллятора соотношением
Q f/2 ΔΦ
Измерение осуществляют следующим образом. В сосуд 9 вводят исследуемую среду и измеряют резонансную частоту f осциллятора 1, затем в фазовращатель 37 подают сигнал скачка фазы и измеряют частоту автоколебаний системы при фиксированном фазовом сдвиге f в петле обратной связи. Определяют разность между резонансной частотой автоколебаний при фиксированном сдвиге фазы. Эта разность представляет собой полуширину полосы пропускания осциллятора. Вычисляют разность полуширины осциллятора 1 в исследуемой среде и в вакууме. По этой разнице судят о вкладе в полуширину полосы пропускания осциллятора 1 исследуемой среды. По измеряемым характеристикам после калибровки определяют ряд свойств исследуемых сред и параметров их состояния: вязкость, плотность, время релаксации, компонентный состав, содержание газовой фазы в жидкости, вязкоупругие свойства жидкостей и эластичных поверхностей и т.д. Возможно определение давления, температуры. Устройство позволяет проводить измерения как в газах, так и в жидкостях, исследовать фазовые переходы, процессы конденсации и испарения, определять точку росы.

Возможности устройства и набор измеряемых свойств существенно расширяется при одновременном повышении точности и чувствительности если используют два и более осцилляторов, закрепленных в держателях посредством шариков и подключенных, например, через коммутатор, к средствам возбуждения, съема и регистрации сигналов по схеме фиг.16.

Точечный контакт шариков с электродами и совмещение мест подачи и съема напряжения с местами крепления осциллятора позволяет существенно повысить значения добротности и стабилизировать показания, т.е. реагировать на изменения в исследуемой среде на более ранней стадии их возникновения.

Точечный контакт, повышая чувствительность, позволяет уменьшить диаметр осциллятора, а наличие на поверхности шарика электропроводящего материала позволяет совместить функцию держателя с функцией передачи напряжения, т.е. сократить число элементов, входящих в устройство и тем самым обеспечить стабильность, надежность и точность его работы. Кроме того, функция держателя совмещается не только в узле крепления осциллятора, что существенно расширяет возможности устройства и особенно важно при его использовании для измерений в слабовязких средах.

Использование: для исследования текучих сред. Сущность изобретения: устройство для определения свойств текучих сред содержит осциллятор с нанесенными на него методом вакуумного напыления электродами. Осциллятор установлен с зазором в держателе посредством прижима, выполненного в виде диэлектрической шайбы, поджимающей элементы крепления в виде шариков накидной гайкой к электродам. Держатель закреплен в корпусе, электропроводящие поверхности шариков через электрокомпоненты подсоединены к токовыводам корпуса. 18 з. п. ф-лы, 16 ил.

1. Устройство для определения свойств текучих сред, содержащее осциллятор, размещенный в имеющем токовыводы корпусе и зафиксированный в держателе с элементами его крепления и прижима к нему, расположенные на поверхности электроды, соединенные с токовыводами, средства возбуждения колебаний осциллятора, съема и регистрации сигналов, отличающееся тем, что элементы крепления осциллятора выполнены в виде шариков, а их прижим в виде шайбы, причем шарики выполнены с электропроводящей поверхностью и прижаты шайбой к электродам. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что осциллятор выполнен из пьезокристалла. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что осциллятор снабжен одним или более преобразователями колебаний, расположенными на его поверхности. 4. Устройство по пп.1 3, отличающееся тем, что преобразователи колебаний расположены на торцах осциллятора, а шарики прижаты к телу осциллятора в узловых точках колебаний. 5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что осциллятор снабжен преобразователем колебаний, расположенным на всей его поверхности. 6. Устройство по пп. 1, 3 5, отличающееся тем, что преобразователи колебаний выполнены из пьезоэлементов. 7. Устройство по пп.1 6, отличающееся тем, что осциллятор выполнен в форме цилиндра. 8. Устройство по пп.1 3, 5 и 6, отличающееся тем, что осцилятор выполнен в форме шара. 9. Устройство по пп.1 8, отличающееся тем, что осциллятор выполнен полым. 10. Устройство по пп.1 19, отличающееся тем, что осциллятор выполнен с внутренней перемычкой. 11. Устройство по пп.1 10, отличающееся тем, что перемычка выполнена с отверстием. 12. Устройство по пп.1 11, отличающееся тем, что шарики расположены напротив перемычки. 13. Устройство по пп.1 12, отличающееся тем, что кроме мест контакта поверхности шариков и электродов изолированы. 14. Устройство по пп.1 13, отличающееся тем, что отношение диаметра шарика к диаметру осциллятора составляет 1 • 10^- 2 -5 • 10^- 1. 15. Устройство по пп.1 14, отличающееся тем, что осциллятор установлен с возможностью перемещения относительно шариков. 16. Устройство по пп.1 15, отличающееся тем, что элементы крепления и прижима размещены внутри осциллятора. 17. Устройство по пп. 1 6, 9 16, отличающееся тем, что оно снабжено эластичной перегородкой, устанволенной на одном из торцов корпуса для изоляции исследуемой среды от внешней. 18. Устройство по пп.1 17, отличающееся тем, что оно снабжено сосудом высокого давления с эллектровводами, соединенными с токовыводами корпуса, и уплотненной крышкой с отверстием, снабженным влагопоглотителем и/или фильтром. 19. Устройство по пп.1 17, отличающееся тем, что средства возбуждения колебаний осциллятора, съема и регистрации сигнала содержат предусилитель-компенсатор, один вход которого соединен с выходом осциллятора, а другой с его входом, фазовращатель, один вход которого соединен с выходом предусилителя-компенсатора, а другой с выходом измерительно-управляющего блока, систему автоматического регулирования усиления, один вход которой соединен с выходом фазовращателя, а другой с выходом предусилителя-компенсатора, интегратор, вход которого соединен с выходом системы автоматического регулирования усиления, а выход с входом осциллятора, дискриминатор, вход которого соединен с выходом предусилителя-компенсатора, а выход с входом измерительно-управляющего блока, выход которого подключен к ЭВМ, снабженной программным обеспечением для определения свойств текучих сред.