СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ Российский патент 1996 года по МПК C10M175/02 

Изобретение относится к способам регенерации отработанных смазочных масел, преимущественно моторных масел, и может быть применено на нефтеперерабатывающих предприятиях.

В настоящее время технологии регенерации отработанных смазочных масел с комплексом присадок, в частности, моторных масел, включают стадии предварительной очистки (деасфальтизация), дистилляции с фракционированием либо без нее, с последующей доочисткой для улучшения цвета и запаха. Каждая из этих стадий может проводиться различными методами, но практически любая технология в различной последовательности и виде содержит все эти стадии.

Известны способы регенерации отработанных масел путем обработки их сильными минеральными кислотами, в частности серной кислотой с последующей обработкой отбеливающими глинами /патент США N 4029569, С10М11/00, публ. 14.06.1977/. При этом значительная часть масел, до 50% теряется, переходя в кислый гудрон. Такая обработка приводит к проблемам утилизации отработанных глин и кислотного шлама, что связано с загрязнением окружающей среды.

Известен другой способ, когда масло регенерируют путем экстракции полярными растворителями спиртов, кетонов, простых эфиров для предварительной очистки, с последующей либо доочисткой отбеливающими глинами, либо дистилляцией и гидроочисткой /заявка Англии N 1592343, С10М11/00, публ. 08.08.1981 г. патент США N 4073719, С10М11/00, публ. 14.02.1978/. Эти процессы не оказывают такого вредного воздействия на окружающую среду, но имеют недостатки, связанные с образованием стойких эмульсий, требующих значительного времени (до 24 часов) для расслаивания, либо возникают проблемы с эксплуатацией сложных и дорогих центробежных экстракторов.

Известен способ регенерации отработанных масел, который принят за прототип, включающий следующие стадии: нагревание масла для удаления легких фракций и воды, экстракции масла насыщенными углеводородами растворителями, например пропаном, вакуумная разгонка с фракционированием и гидроочистка, причем тяжелую фракцию подвергают термической обработке и повторно экстрагируют растворителем /патент СССР N 969169, С10М11/00, публ. 23.10.1982/. При использовании для экстракции нормальных парафиновых углеводородов частично очищенное масло содержит довольно значительное количество нежелательных примесей, которые, находясь длительное время (до 20 мин) в колонне при температуре выше их температуры крекинга, разлагаются, ухудшая качество масла, выходящего из ректификационной колонны. Поэтому необходима стадия доочистки, в данном случае гидроочистка. Это усложняет и удорожает технологический процесс. Использование горючих, взрывоопасных растворителей (пропан) и газов (водород) при высоких температурах и давлениях делает процесс потенциально пожаровзрывоопасным, а неизбежные выбросы углеводородных газов в атмосферу приводят к разрушению озонового слоя.

Задача изобретения улучшение качества рафината, снижение пожаровзрывоопасности и улучшение экологических параметров процесса, повышение экономичности процесса.

Поставленная задача достигается тем, что предлагаемый способ регенерации отработанных смазочных масел включает нагревание масел, отгонку воды и легких фракций, экстракцию растворителем, вакуумной разгонки масла, выделенного из смеси с растворителем. Причем экстракцию регенерируемого масла проводят кремнийорганическим растворителем полиметилсилоксаном при объемном соотношении растворителя и масла 2-10:1, при температуре 15-50^oС и давлении 1,0-1,5 кГс/см², а вакуумную разгонку проводят в тонкопленочном испарителе в диапазоне температур 240-350^o С и давлении 2-10 мм рт.ст.

Согласно предлагаемому способу, экстракцию отработанного масла проводят растворителем, представляющим собой кремнийорганическую жидкость - полиметилсилаксан ПМС-1,5 р, имеющего свойства осадительного селективного растворителя. Высокая селективность полиметилсилаксана в отношении примесей (как правило, полярных соединений) отработанных смазочных масел объясняется, с одной стороны, неполярностью полисилоксанов, а с другой стороны, и слабыми поверхностно-активными свойствами и соответственно низкими значениями поверхностного натяжения до 10 дин/см (10.10^-3 Н/м). В сочетании с низкой вязкостью это приводит к тому, что при смешении отработанного масла и растворителя при определенных условиях происходит мгновенная коагуляция (1-3 сек) и быстрое оседание примесей, включающих многофункциональные присадки, продукты их разложения, продукты окисления смолы и асфальтены, частицы металлов и сажи, а также другие твердые и жидкие примеси.

Процесс экстракции чистых масляных фракций из смеси с нежелательными примесями ведется при температуре 20-50^o С и давлении (абсолютном) 1,0-1,5 кГс/см², при объемном отношении расхода растворителя и масла 2-10:1. Качество очищенного масла после этой стадии процесса улучшается. Степень очистки масла полиметилсилаксанами в сравнении с экстракцией парафиновыми углеводородами выше, см. табл.1, и для этого требуется меньшее соотношение растворитель масло. Процесс ведется при низких температурах и давлениях, что существенно упрощает конструкцию массообменных аппаратов.

Уже после ступени экстракции регенерируемое масло по своим свойствам пригодно для изготовления товарных моторных масел. Свойства регенерированного масла, очищенного с использованием растворителя ПМС-1,5 р, приведены в табл.1.

Для улучшения цвета и полного удаления присадок и оставшихся в масле части смол его направляют в тонкопленочный испаритель, работающий под вакуумом.

Благодаря короткому времени пребывания жидкости в тонкопленочном испарителе (1-3 сек) в нем не происходит разложения компонентов масляных фракций при температурах выше их температуры-крекинга. Необходимо отметить, что в данной технологии нагрев масла производится без использования огневых печей, только в теплообменниках с использованием теплообменных жидкостей. Вследствие этого, а также благодаря предварительной очистки полиметилсилоксанами очищенное масло после тонкопленочной вакуумной дистилляции не требует доочистки для деозорирования и обесцвечивания. Поэтому отпадает необходимость использования доочистки отбеливающими глинами с проблемой их утилизации либо гидроочистки достаточно сложной и дорогой технологии.

Способ регенерации отработанных смазочных масел иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Отработанное масло, предварительно нагретое до температуры 100^oС, подвергают предварительной отгонке воды и легких фракций при температуре 100^oС и давлении 25 мм рт.ст. затем продукт направляют на экстракцию растворителем полиметилсилоксаном (ПМС-1,5 р) при температуре 15^oС, давлении 1,1 кгс/см², при соотношении растворитель/масло 2:1 (графа 5 табл.1), экстрагированное масло подвергают вакуумной дистилляции в первом тонкопленочном испарении при температуре 240^oС, давлении 5 мм рт.ст. далее во втором испарителе при температуре 320^oС и давлении 2 мм рт.ст. С верхней части первого испарителя отбирают легкую масляную фракцию, которая по своим свойствам соответствует требованиям на индустриальное масло И-8А (в таблице не приведено). С верхней части второго испарителя получают основную масляную фракцию (графа 6 табл.1) (базовое масло), по всем параметрам соответствующую требованиям ГОСТ 20799-88 на масло И-20А, являющееся основой для производства товарного моторного масла МБ₃-10Г₁. Путем компаундирования с вязкостными и многофункциональными присадками получают товарное моторное масло МБ₃-10Г₁ (графа 7, табл.1).

Пример 2.

Отработанное масло, предварительно нагретое до температуры 100^oС, подвергают предварительной отгонке воды и легких фракций при температуре 100^oС и давлении 25 мм рт.ст. затем продукт направляют на экстракцию растворителем полиметилсилоксаном (ПМС-1,5 р) при температуре 30^oС, давлении 1,2 кгс/см², соотношение растворитель/масло 5:1 (графа 8, табл.1), экстрагированное масло подвергают вакуумной дистилляции в первом тонкопленочном испарителе при температуре 260^oС, давлении 7 мм рт.ст. далее во втором испарителе при температуре 335^oС и давлении 5 мм рт.ст. С верхней части первого испарителя отбирают легкую масляную фракцию (масло И-8А) (в таблице не приведено), а с верхней части второго испарителя отбирают основную масляную фракцию (графа 9, табл. 1) (базовое масло), являющуюся основой для производства товарного моторного масл МБ₅-10Г₁ компаундированием с присадками (графа 10, табл.1).

Пример 3.

Отработанное масло, предварительно нагретое до температуры 100^oС,подвергают предварительной отгонке воды и легких фракций при температуре 100^oС и давлении 25 мм рт.ст. затем его направляют на экстракцию растворителем полиметилсилоксаном (ПМС-1,5 р) при температуре 50^oС, давлении 1,3 кгс/см², соотношении растворитель/масло 10:1 (графа 11, табл.1), экстрагированное масло подвергают вакуумной дистилляции в первом тонкопленочном испарителе при температуре 280^oС, давлении 10 мм рт.ст. далее во втором испарителе при температуре 350^oС, давлении 10 мм рт.ст. получая соответственно легкую масляную фракцию (в таблице не приведено) и основную масляную фракцию базовое масло (графа 12 табл.1), являющееся основой для производства товарного моторного масла МБ₃-10Г₁ компаундированием с присадками (графа 13, табл.1)
Пример 4.

Отработанное масло, предварительно нагретое до температуры 100^oС, подвергают предварительной отгонке воды и легких фракций при температуре 100^oС и давлении 25 мм рт. ст. затем продукт направляют на экстракцию смесью пропан-бутан (70% пропана, 30% Н-бутана) при температуре 90^oС, давлении 32 кгс/см², соотношении растворитель/масло 8:1 (свойства в графе 14, табл. 1). Экстрагированное масло подвергают вакуумной дистилляции в тонкопленочном испарителе при температуре 320^oС и давлении 5 мм рт.ст. На выходе испарителя получают регенерированное масло (базовое) (графа 15, табл.1). Базовое масло по ряду параметров имеет незначительные отклонения от требований ГОСТ 20799-88 на масло И-20А, которое является основой для производства моторного масла МБ₃-10Г₁. Путем компаундирования базового масла с вязкостными и многофункциональными присадками (ПМА, "Zubrixil") получают моторное масло МБ₃-10Г₁ (графа 16, табл.1).

В таблице 1 приведены основные свойства исходного отработанного масла типа ММО (масло моторное отработанное) и регенерированных масел, полученных с использованием экстракции полиметилсилоксаном "ПМС-1,5 р" и смесью пропан-бутан в сочетании с тонкопленочным испарением или без него.

Представлены основные физико-химические свойства отработанного масла (графа 1), частично очищенного масла после стадии экстракции (графы 5,8,11,14), регенерированного базового масла после экстракции и дистилляции (графы 6,9,12,15), товарного моторного масла МБ₃-10Г₁, полученного компаундированием регенерированных (базовых) масел с вязкостными и многофункциональными присадками (графы 7, 10, 13, 16).

Из представленных примеров в табл.1 видно, что базовое масло, полученное с использованием стадии экстракции полиметилсилаксаном, имеет лучшие свойства в сравнении с применяемым для этой цели смесью пропан-бутан, что позволяет получить более качественное товарного моторное масло при меньшем расходе присадок. ТТТ1 ТТТ2

Сущность: отработанное смазочное масло нагревают, отгоняют воду и легкие фракции, масло обрабатывают полиметилсилоксаном МПС при объемном соотношении ПМС: масло 2-10:1 при 15-50^oС, давлении 1,0-1,5 кг с/см² и проводят вакуумную разгонку в тонкопленочном испарителе при 240-350^oС и давлении 2-10 мм рт. ст. 1 табл.

Способ регенерации отработанных смазочных масел путем нагревания их, отгонки воды и легких фракций от регенерируемого масла, обработки последнего растворителем с последующей вакуумной разгонкой выделенного масла, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют полиметилсилоксан при объемном соотношении растворителя и масла 2-10:1 и обработку проводят при 15-50°С, давлении 1,0-1,5 кгс/см², вакуумную разгонку проводят в тонкопленочном испарителе при 240-350°С и давлении 2-20 мм рт.ст.