СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ПРОЗРАЧНЫХ И ПОГЛОЩАЮЩИХ СРЕД Российский патент 1996 года по МПК G01N21/43 

Изобретение относится к технической физике, а точнее к области рефрактометрических измерений оптических постоянных сред.

Известны способы измерения показателя преломления по критическому углу падения при нарушенном полном внутреннем отражении, когда пучок падающего света направляют на границу контакта исследуемой и известной сред стороны прозрачной высокопреломляющей среды с известным показателем преломления и анализируют интенсивность отраженного света [1]
Наиболее близким к объекту заявки является известный способ измерения показателя преломления поглощающих сред [2] Суть известного способа заключается в том, что на границу контакта исследуемой среды, характеризующейся комплексным показателем преломления , c прозрачной высокопреломляющей средой с известным показателем преломления n_о со стороны этой среды направляют коллимированный монохроматический пучок света, плавно изменяют и контролируют угол падения α, одновременно дополнительно изменяют с частотой сети (ω = 50 Гц) угол падения на величину Δα = (0,002+κ)рад, где κ показатель поглощения, угол падения изменяют до положения псевдокритического угла , при котором амплитуды обоих полупериодов предетектированного переменного сигнала фотоприемника максимальны и равны между собой, а искомую вещественную часть показателя преломления n_x находят по формуле

Известный способ по авт.свид. 1520404 имеет ряд существенных недостатков.

Во-первых, для достижения высокой точности измерений периодическое изменение угла падения пучка света с частотой сети ω = 50 Гц требуется производить на величину Δα = (0,002+κ_x) радиан, где κ_x показатель поглощения исследуемой среды, который также заранее не известен. В известном способе по авт. свид. 1520404 предусматривается скачкообразное изменение амплитуды модуляции угла падения, например, Δα₁= 0,002 рад, когда среда прозрачная Δα₂= 0,003, когда среда слабо поглощающая, и Δα₃≈ 0,012, когда среда темная. Тщательно исследования показывают, что скачкообразное изменение амплитуды модуляции угла падения строго на фиксированную величину не может обеспечить высокой точности измерений вещественной части комплексного показателя преломления исследуемой среды n_x. Это объясняется тем, что кривая зависимости интенсивности света I от угла падения α не симметрична относительно искомого значения псевдокритического угла , по которому находят искомый показатель преломления n_x, особенно при небольших значениях κ_x. Поэтому скачкообразные изменения амплитуды модуляции Δα неизбежно приводят к скачкообразному значению , что в свою очередь к различным значениям искомой величины n_x, т.е. к ошибкам в измерениях.

В зависимости от различных ситуаций эти ошибки могут достигать величины ±(1-2)• 10^-4, что для высокоточных фотоэлектрических приборов с микропроцессорами недопустимо.

Во-вторых, электромеханические модуляторы, обеспечивающие модуляцию угла падения с частотой сети ω = 50 Гц,, обычно настраиваются так, что работают на частоте близкой к резонансной.

Cледовательно, согласно теории колебательных систем при даже незначительных изменениях частоты возбуждения (частоты сети) может происходить существенное изменение фазы колебаний, что может привести к ошибкам фиксации и заставляет усложнять электронную часть прибора для нейтрализации этого явления. В случае же перехода с европейской частоты сети ω = 50 ± 1 Гц на американскую ω = 60 ± 1 Гц требуется перестройка электромеханического модулятора, необходимость которой не всегда можно предугадать в процессе изготовления и реализации приборов.

В-третьих, электромеханические модуляторы неизбежно создают некоторую вибрацию и характерный шум. Предлагается новый способ измерения показателя преломления прозрачных и поглощающих сред свободный от этих недостатков.

Задача способа повышение точности.

Суть способа в том, что на границу контакта исследуемой среды, характеризующейся комплексным показателем преломления с прозрачной высокопреломляющей средой с известным показателем преломления n_o, со стороны этой среды направляют коллимированный монохроматический пучок света, изменяют и контролируют угол падения α, фотоэлектрически регистрируют интенсивность I отраженного границей контакта сред пучка света, определяют по результатам анализа интенсивности I псевдокритический угол падения света , по которому находят вещественную часть искомого показателя преломления
Отличительным в предлагаемом способе является то, что перед регистрацией интенсивности света устанавливают угол падения заведомо больше ожидаемого псевдокритического , нормируют сигнал фотоприемника, например, путем изменения коэффициента усиления так, что сигнал фотоприемника в максимуме становится равным наперед заданной величине, принимаемой за единицу I_о 1, грубо определяют точку перегиба кривой зависимости I = f(α), для чего уменьшают угол падения α c максимальной скоростью до момента достижения интенсивности
cвета уровня I ≅ 0,125 I_o, одновременно дискретно измеряют интенсивность сета через каждые Da₁= 0,0017 радиан, записывают результаты этих измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например в М измерений, отступая 10 шагов производят численное дифференцирование с переменным шагом путем вычисления разницы между суммарными значениями приращений интенсивности света при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива

где K 1,2,3. число дискрет Δα₁, одновременно находят значение , сравнивают его с наперед заданной величиной C0,2 I_o и, если исследуемая среда обладает поглощением κ_x≠ 0, что приводит к неравенству , то увеличивают К до тех пор, пока определяют угол падения α′, при котором зафиксировано значение , затем увеличивают с максимальной скоростью угол падения и устанавливают равным α′+0,0085 радиан, производят повторное, но точное определение точки перегиба кривой зависимости I = f₁(α), для чего повторно уменьшают угол падения с меньшей скоростью, одновременно измеряют не менее 10 раз интенсивность света через каждую дискрету измерения угла падения Δα₂≪ Δα₁ например, Δα₂= 0,000017 радиан, записывают результаты измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например, в 1000 измерений, повторно производят вычисление и создание нового массива усредненных величин разницы между суммарными значениями приращений интенсивности света при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива

где N 1,2,3. число дискрет Δα₂ Полученное при этом значение также сравнивают с величиной C=0,2 I_o и увеличивают N до тех пор, пока выполнится условие Затем производят таким же образом дифференцирование вычисленной кривой зависимости в каждой i-й точке нового массива так же с шагом Δα₂ путем вычисления разницы

и фиксируют угол падения , при котором
На фиг. 1 показана структурная схема одного из возможных вариантов устройства для реализации способа, на фиг.2 кривые зависимости интенсивности света I от угла падения α и от показателя поглощения k_x; на фиг.3 - кривые, иллюстрирующие принцип определения критического (псевдокритического) угла падения .

Устройство для измерения показателя преломления прозрачных и поглощающих сред содержит источник 1 (фиг.1) света и установленные по ходу лучей диафрагму 2, коллиматор 3, ограничивающую диафрагму 4, элемент 5 нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО), изготовленный из высокопреломляющего стекла, например, в виде четвертой части цилиндра в сочетании с отрицательной цилиндрической линзой 6, интерференционный фильтр 7 и фотоприемник 8. Одна из плоских граней четверти цилиндра соприкасается с исследуемой средой 9, а на поверхности второй грани нанесено зеркальное покрытие 10. Ребро, образованное этими гранями, совмещено с осью вращения кюветной части 11 устройства, которая механически связана с углоизмерительным устройством 12 и двигателем 13.

Выход фотоприемника 8 подключен к входу предварительного усилителя 14, выход которого подключен к микропроцессорному устройству 15, которое в свою очередь подключено к углоизмерительному устройству 12 и двигателю 13, а также к цифровому табло (на чертеже не показано).

Cпособ осуществляется следующим образом.

Cформированный элементами 1 4 коллимированный в плоскости падения пучок света проходит отрицательную линзу 6 и практически без изменения направления распространения падает на границу раздела элемента 5 НПВО с исследуемой средой 9. Поверхность с зеркальным покрытием 10 перпендикулярна рабочей поверхности элемента 5, и согласно принципу работы уголкового отражателя после вторичного отражения от зеркального покрытия 10 свет без потерь возвращается строго параллельно падающему. Далее свет вторично проходит отрицательную линзу 6, интерференционный фильтр 7 и воспринимается фотоприемником 8.

Если на двигатель 13 подан управляющий сигнал, то он будет вращать кюветную часть 11 и будет происходить плавное изменение угла падения α пучка света. При этом углоизмерительное устройство 12 дает информацию о величине угла падения микропроцессору в виде цифрового кода. Если на рабочую поверхность элемента 5 наносить различные среды, то можно получить семейство кривых зависимостей I = f₁(α), показанных на фиг.2.

Так, например, если элемент 5 (фиг.1) выполнен из стекла марки ТФ4 с показателем преломления n_oD 1,74 (для линии D cпектра, т.е. λ_D= 589 нм), то в случаях прозрачных исследуемых сред зависимость I = f₁(α) можно отобразить кривой I (фиг.2) для n_xD 1,0 (воздух), кривой 2 для n_xD 1,3330 (вода) кривой 3 для n_xD 1,5 (стекло К3), кривой 4 для n_xD 1,635 (стекло БФ24).

Если исследуемая среда обладает поглощением κ_x≠ 0 или рассеивает свет, то наблюдается наклон кривых зависимостей I = f₁(α). Например, изменяя концентрацию черных чернил "Радуга" в воде, кривая 2 трансформируется сначала в кривую 5 (при κ_x≈ 0,001), затем в кривые 6 (κ_x≈ 0,005) и 7 (κ_x≈ 0,01). Следует заметить, что если показатель преломления не изменяется, а показатель поглощения изменяется (кривые 2 7), то точки перегиба кривых 2 7 практически лежат на одной прямой 8, которая пересекает ось абсцисс в точке α_кр-Δα, где Δα постоянная величина, которая учитывается при юстировке устройства в процессе крепления кюветной части II (фиг.1) по отношению к углоизмерительному устройству 12.

После юстировки устройства точка перегиба кривой 2 соответствует критическому углу падения a_кр, а точки перегиба кривых 5 7 - псевдокритическим углам падения которые близки α_кр. Исследования показывают, что несовпадение этих углов с α_кр не превышает ±5•10^-5 радиан, что в пересчете на показатель преломления находится много меньше допустимых погрешностей промышленных рефрактометров σn_D= ± 10^-4 Поскольку любой фотоприемник преобразует световые сигналы в электрические с некоторыми флуктуациями (например, из-за дробовых шумов, и т.д.) и кинематика обеспечивает угловые перемещения тоже с некоторыми флуктуациями, то в спектре сигнала фотоприемника крове полезной информации присутствуют шумы, которые не позволяют применить известный простой метод двойного дифференцирования сигнала для определения точки перегиба кривых I = f₁(α).
В предлагаемом способе для определения точки перегиба кривой зависимости I = f₁(α) производят дифференцирование с переменным шагом путем вычисления разницы между суммарными значениями приращений функции при приращениях аргумента справа и слева относительно i-й точки аргумента. Причем количество шагов вправо и влево относительно i-й точки зависит от наклона кривой I = f₁(α) т.е. от величины показателя поглощения исследуемой среды κ_x В результате суммирования мелких приращений удается избавиться от влияния флуктуаций, поскольку шумы усредняются.

В качестве примера на фиг.3 показана кривая I зависимости I = f₁(α), когда n₀ 1,74 и Фотоприемник устройства работает в линейной режиме, поэтому напряжение и сигнала фотоприемника пропорционально интенсивности света I. На фиг.3 единичное значение интенсивности света I I соответствует единичному значению напряжения U I сигнала фотоприемника. Перед регистрацией интенсивности света I, т.е. перед регистрацией напряжения сигнала U устанавливают угол падения α_max заведомо больше ожидаемого псевдокритического, т.е. при котором I I_max. При этом угле падения α_max производят нормировку сигнала фотоприемника, например, автоматически с помощью процессора изменяют коэффициент усиления сигнала так, что сигнал фотоприемника становится равным наперед заданной величине, принимаемой за единицу U#I₀=I и далее до конца цикла измерений коэффициент усиления не изменяют. После этого грубо определяют точку перегиба 2 кривой 1. Для этого уменьшают угол падения α c максимальной скоростью, например 0,174 рад/с до момента достижения интенсивности света уровня I≅0,125 I_max (фиг. 3, точка 3). Одновременно дискретно в каждой точке несколько раз измеряют усредненную величину интенсивности света, например, через каждые Da₁= 0,0017 радиан, записывают результаты этих измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например в М≈350 измерений. После остановки двигателя привода изменение угла падения не происходит, и во время этой паузы производят математическую обработку записанного массива М измерений, отступая от последней точки 3, например, на 10 дискрет, т.е. на 0,017 радиан, в сторону увеличения угла α (фиг.2 точка 4). Начиная с этой точки производят цифровое дифференцирование с переменным шагом следующим образом.

Пусть i-я точка массива имеет значение угла α_i≈ 0,82 рад ≈ 47^° (фиг.3, точка 4) и соответственно записанную интенсивность I≈0,25 I_max (точка 5). Относительно этой i-й точки вычисляют разницу между интенсивностями света в соседних точках справа (точка 6) и слева (точка 7), отстоящих от i-й точки на величину шага Δα₁= 0,0017 рад т.е. находит (точка 8). Переходя последовательно от точки 4 в сторону увеличения угла падения α c тем же шагом Da₁ находят максимальное значение этого приращения (точка 9), которое соответствует окрестности (окрестности точки 2), и сравнивают найденное значение c Uc. В данном примере κ_x≠ 0 и Поэтому увеличивают число шагов К справа и слева от i-й точки еще на шаг, снова повторяют вычисления начиная от точки 4

и находят (фиг.3, точка 10).

Пусть . Увеличивает число шагов К справа и слева от i-й точки еще на шаг и вычисляют начиная с точки 4
и находят (фиг. 3, точка 11).

Если и на этот раз то снова последовательно увеличивают число шагов К, вычисляют

до момента, пока (cм.например точку 12).

Cледует заметить, что постоянная величина U_c#C выбрана не случайно. Она не должна превышать 20% от I_o. Теоретически и экспериментально доказано, что если т.е. если то вследствие асимметрии кривой I, как показано на фиг.3, точка 12 уже не лежит на ординате, проходящей через точку 2, а смещена в сторону меньших углов α что вносит погрешность в определение a′.
Поэтому, если оказалось (точка 12), то в качестве окончательных расчетов, с помощью которых определяют α′, берут результаты предыдущих расчетов, т.е. абсциссу точки 11.

Затем включают двигатель и увеличивают с максимальной скоростью угол падения α до значения a_o= α′+0,0085 рад. Начиная с этого значения α_o производят повторное, но точное определение точки перегиба кривой зависимости I = f₁(α) (точки 2). Для этого реверсируют двигатель, уменьшают угол падения α c меньшей скоростью, например 0,01 рад/с, и одновременно измеряют не менее 10 раз интенсивность света I через каждую дискрету изменения угла падения Da₂≪ Δα₁, например Δα₂= 0,000017 рад, записывают результаты измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например в 1000 измерений, повторно производят вычисления разницы между суммарными значениями приращений интенсивности cвета при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива начиная с i=100 точки относительно последней точки массива, т.е. вычисляют

число дискрет Δα₂ю
Полученные значения также сравнивают с величиной C=0,2 I_o и увеличивают N до тех пор, пока выполнится условие В результате расчетов получаем кривую 13 зависимости параметры которой в виде нового массива заносятся в память микропроцессора. Затем производят дифференцирование уже этой вычисленной кривой 13 зависимости в каждой i-й точке также с шагом Δα₂ путем вычисления разницы где N число дискрет, найденное в процессе вычислений кривой 13. В результате вычисления второй производной получаем кривую 14 зависимости которая переходит через нулевое значение при угле падения cоответствующем точке перегиба 2 кривой 1 зависимости I = f₁(α) Далее фиксируют угол падения при котором и по формуле вычисляют измеренную искомую вещественную часть комплексного показателя преломления n_x 1,74 sin (0,872) 1,3340 поглощающей среды.

Микропроцессор 15 управляет работой всего устройства, в том числе производит измерение температуры кюветной части устройства, производит температурную коррекцию, по измеренному показателю преломления n_x производит вычисления искомых параметров исследуемой среды, например процентное содержание сухих веществ по сахарозе, процентное содержание белка, алкоголя и т.д. (по выбору оператора).

Предлагаемый способ позволяет производить измерения показателя преломления не только прозрачных сред, но и темных, рассеивающих свет сред, таких, например, как патока, молочные продукты, жиры всех видов, нефть и нефтепродукты, красители и т.п. с точностью ±(2 + 5)•10^-5 в диапазоне n 1,0 + 1,7. Из фиг. 1 видно, что для реализации предлагаемого способа требуется минимальное количество простейших оптических элементов, что позволяет создавать ряд простых универсальных фотоэлектрических рефрактометров, наделенных уникальными возможностями: измерять показатель преломления и связанные с ним другие параметры как прозрачных, так и темных сред.

Использование: рефрактометрические измерения оптических постоянных сред. Сущность изобретения: cпособ измерения показателя преломления прозрачных и поглощающих сред заключается в том, что на границу контакта исследуемой среды с известным показателем преломления направляют монохроматический пучок света, изменяют угол падения, регистрируют интенсивность отраженного света, определяют псевдокритический угол падения, по которому находят искомый показатель преломления. Для определения точки перегиба кривой зависимости интенсивности отраженного света от угла падения производят дифференцирование с переменным шагом путем вычисления разницы между суммарными значениями приращений функции при приращениях аргумента справа и слева относительно i-той точки аргумента. Количество шагов вправо и влево относительно i-той точки зависит от наклона кривой, т.е. от величины показателя поглощения исследуемой среды. В результате суммирования мелких приращений удается избавиться от влияния флуктуаций, поскольку шумы усредняются. 3 ил.

Способ измерения показателя преломления прозрачных и поглощающих сред, имеющих показатель поглощения κ_x, включающий направление коллимированного монохроматического пучка света на границу контакта исследуемой среды, характеризующейся комплексным показателем преломления с прозрачной высокопреломляющей средой с известным показателем преломления n₀ со стороны этой среды, контролируемое изменение угла падения α, фотоэлектрическую регистрацию интенсивности I отраженного границей контакта сред пучка света, определение по ее результатам псевдокритического угла падения света по которому находят вещественную часть искомого показателя преломления отличающийся тем, что перед регистрацией интенсивности света I устанавливают угол падения α заведомо больше ожидаемого псевдокритического нормируют сигнал фотоприемника, например, путем изменения коэффициента усиления так, что сигнал фотоприемника U в максимуме становится равным наперед заданной величине, принимаемой за единицу U ≡ I_o=1, грубо определяют точку перегиба кривой зависимости I=f₁(α), для чего уменьшают угол падения α с максимальной скоростью до момента достижения интенсивности света уровня I≅ 0,125 J₀, одновременно дискретно измеряют интенсивность света через каждые Da₁=0,0017 рад., записывают результаты этих измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например, в М измерений, производят дифференцирование путем вычисления разницы между суммарными значениями приращений интенсивности света при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива

где К 1,2,3, число дискрет Δα₁,
одновременно находят значение сравнивают его с наперед заданной величиной C 0,2I₀ и, если исследуемая среда обладает поглощением κ_x ≠ 0, что приводит к неравенству то увеличивают К до тех пор, когда определяют угол падения α′ при котором зафиксировано значение затем увеличивают с максимальной скоростью угол падения α и устанавливают равным a′+0,0085 рад, производят повторное, но точное определение точки перегиба кривой зависимости I=f₁(α), для чего повторно уменьшают угол падения с меньшей скоростью, одновременно измеряют не менее 10 раз интенсивность света через каждую дискрету изменения угла падения Δα₂ ≪ Δα₁ например, Δα₂=0,000017 рад., рад, записывают результаты измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например, в 1000 измерений, повторно производят вычисление разницы между суммарными значениями приращений интенсивности света при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива

где N 1,2,3, число дискрет Δα₂,
полученное при этом значение также сравнивают с величиной C 0,2I₀и увеличивают N до тех пор, пока выполнится условие затем производят дифференцирование вычисленной кривой зависимости в каждой i-й точке нового массива также с шагом Δα₂ путем вычисления разницы

и фиксируют угол падения при котором ΔI₃=0.