СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ВУЛКАНИЗАЦИИ Российский патент 1996 года по МПК G01N27/00 C08J3/24 

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для неразрушающего контроля физических свойств пространственно-структурированных полимерных систем в процессе вулканизации, в частности резины.

Известны способы контроля степени вулканизации (1, 2) путем проведения химического или механического анализа образцов, обработанных для различных стадий процесса структурирования.

Однако они либо требуют большого времени для проведения анализа, либо нечувствительности к отдельным этапам вулканизации.

Известен также способ контроля степени вулканизации, включающий размещение исследуемого образца между пластинами нагружающего устройства, нагружение его постоянной нагрузкой, нагревание до температуры вулканизации, измерение физических характеристик образца с последующим расчетом степени вулканизации (3), являющийся ближайшим аналогом.

При этом для получения сигнала измерительной информации прикладывают знакопеременную механическую нагрузку, выдерживая при заданной температуре, записывают реакции исследуемого образца на прикладываемое к нему переменное механическое воздействие и рассчитывают по данному информативному признаку степень вулканизации.

Однако приложение к образцу внешней нагрузки изменяет характеристики полимерной системы в процессе структурирования Информация же о процессе образования поперечных связей соответствует в основном поверхностному слою вулканизуемого изделия (3).

Задачей изобретения является повышение точности измерений степени вулканизации.

Технический результат достигается тем, что нагружающее устройство выполнено в виде первичного измерительного преобразователя, в качестве информативного признака в процессе вулканизации измеряют средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на обкладках преобразователя, определяют степень вулканизации θ по формуле
(1)
максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций, установившееся значение после окончания процесса, средний квадрат напряжения флуктуаций, изменяющийся во времени t от до .

Изобретение поясняется фиг. 1 3.

На фиг. 1 изображена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ контроля степени вулканизации. Между пластинами нагружающего устройства 1, представляющего собой первичный измерительный преобразователь в виде конденсатора, размещают образец резиновой смеси 2. Конденсаторный преобразователь помещают в термокамеру 3, являющуюся одновременно электромагнитным экраном. Пластины 1 сжимают с заданным усилием F. Температурный режим вулканизации задают с помощью блока 4.

Средний квадрат напряжения электрических флуктуаций, определяют как

где: Т время наблюдения процесса электрических флуктуаций U(t). На практике величину измеряют с помощью селективных вольтметров или анализаторов спектра, шкала которых градуируется в действующих значениях напряжения.

Средний квадрат напряжения электрических флуктуаций измеряют блоком 5 и записывают аналоговым регистратором 6. Температуру Т во времени t измеряют термопарой 7 и автоматическим потенциометром 8.

В процессе вулканизации регистратор 6 записывает изменение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций испытуемой резиновой смеси в виде флуктограммы (фиг. 2), на которой имеются характерные точки, требующиеся для оценки степени вулканизации; минимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций, сохраняющееся до момента времени t₁, максимальное значение, соответствующее t₂, конечное значение сигнала измерительной информации, достигаемое при t₄, t₃ время, соответствующее началу уменьшения . Данные параметры отражают основные этапы вулканизации: [0, t₂] подготовительный, [t₂, t₃] индукционный, [t₃, t₄] структурирование. Степень вулканизации θ определяют для временного интервала [t₃, t₄] этапа, на котором образуются пространственно-структурированные звенья полимерной системы.

Проводился контроль кинетики вулканизации резиновых смесей 2959 и НО-68-2. Состав резиновых смесей, взятых для исследований
резиновая смесь 2959 натуральный каучук 100 мас.ч. технический углерод ПМ-15 29 мас.ч. технический углерод ДГ-100 15 мас.ч.

резиновая смесь НО-68-2 хлоропреновый каучук (наирит КР) 50 мас.ч. бутадиен-нитрильный каучук СКН-18 50 мас.ч. технический углерод ПМ-15 75 мас. ч.

Образцы вулканизуемой смеси помещались между обкладками плоского конденсатора с диаметром электродов 0,05 м, которые прижимались друг к другу с усилием 392,7 Н с целью обеспечить поджатие 0,2 МПа. В качестве основных блоков (фиг. 1) использованы: 5 электронный вольтметр ВЗ-33 и селективный микровольтметр В6-1, 6 автоматический потенциометр КСП-4, 7 термопара типа ХК, 8 прибор КСП-4.

Средний квадрат напряжения электрических флуктуаций измерялся на частоте 1,5 • 10⁵ Гц и в полосе Df 10³ Гц. Результаты контроля заявляемым способом сравнивались с данными, полученными с помощью вулканометра ВН-5407 И, реализующего способ, взятый в качестве ближайшего аналога.

Кривые кинетики вулканизации θ(t) для образцов резиновых смесей 2959 (9, 10) и НО 68-2 (11, 12) представлены на фиг. 3. Зависимости 9, 11 получены заявляемым способом, а 10, 12 с помощью вулканометра. Анализ полученных результатов позволяет говорить о том, что вулканизация протекает интенсивнее по данным вулканометра.

Конкретные расчеты по приведенной формуле сведены в табл. 1 резиновая смесь 2959 и в табл. 2 резиновая смесь НО-68-2. Результаты расчетов соответствуют кривым кинетики вулканизации, приведенным на фиг. 3.

Анализ полученных результатов позволяет говорить о том, что вулканизация протекает интенсивнее по данным вулканометра.

Использование предлагаемого способа контроля степени вулканизации обеспечивает повышение достоверности и точности неразрушающего контроля структурирования резиновых смесей различного состава.

Использование: неразрушающий контроль физических свойств пространственно-структурированных полимерных систем в процессе вулканизации, в частности резин. Сущность изобретения: способ определения степени вулканизации включает размещение исследуемого образца между обкладками конденсатора, к которым прикладывается дозированное усилие в направлении, перпендикулярном пластинам конденсатора, и определение степени вулканизации по формуле

где - максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций,
- установившееся значение после окончания процесса,
- средний квадрат напряжения электрических флуктуаций, изменяющийся от до . 3 ил., 2 табл.

Способ определения степени вулканизации полимерных систем, включающий размещение исследуемого образца между пластинами нагружающего устройства, нагружение образца постоянной нагрузкой, нагревание до температуры вулканизации, измерение физических характеристик образца с последующим расчетом степени вулканизации, отличающийся тем, что нагружающее устройство выполнено в виде конденсаторного первичного измерительного преобразователя, а измеряют в качестве информативного признака средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на обкладках преобразователя и определяют степень вулканизации по формуле:

где максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций;
установившееся значение после окончания процесса;
средний квадрат напряжения электрических флуктуаций, изменяющийся от