СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОДУЛЯ УПРУГОСТИ ПРИ РАСТЯЖЕНИИ ЭЛАСТОМЕРОВ Российский патент 2001 года по МПК G01N25/00 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при производстве высокомолекулярных соединений, а также для прогнозирования изменения физических свойств полимеров при различных условиях эксплуатации.

Известны способы измерения модуля упругости E при растяжении материалов из пластических масс (см. ГОСТ 11262-81). Из материала, подлежащего испытанию, подготавливают образец (см. ГОСТ 11262-80). Модуль упругости E определяют как отношение приращения механического напряжения к соответствующему приращению относительного удлинения (см. ГОСТ 9550-81) по формуле
(1)
где F₂ - нагрузка, соответствующая относительному удлинению 0,3%; F₁ - нагрузка, соответствующая относительному удлинению 0,2%; l₀ - расчетная длина образца; A₀ - площадь начального поперечного сечения образца; Δl₂ - удлинение, соответствующее нагрузке F₂; Δl₁ - удлинение, соответствующее нагрузке F₁.

Основные недостатки такой методики заключаются в том, что результаты испытаний в сильной степени зависят от геометрической формы образца и способа создания поля механических напряжений в измерительном устройстве. Это обусловливает низкую точность определения упругих характеристик.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ (см. Потапов А. И. , Игнатов В.М., Александров Ю.Б. и др. Технологический неразрушающий контроль пластмасс. - Л. : Химия, 1979, с. 129), основанный на особенностях прохождения ультразвуковых волн через различные материалы.

Сущность данного способа заключается в измерении параметров распространения упругих волн в контролируемой среде. Для определения модуля упругости E анализируемого материала определяют скорость распространения упругих волн в нем v, его плотность ρ, а модуль E рассчитывается по формулам
для продольных волн - E = v2l

Недостаток данного способа заключается в зависимости результатов испытаний от выбранной частоты ультразвукового сигнала, так как возбуждение акустическим сигналом определенной частоты стимулирует протекание различных процессов молекулярной подвижности в исследуемой среде и ведет к искажению измерительной информации.

Техническим результатом изобретения является повышение информативности неразрушающего и энергетически невозмущающего определения модуля упругости при растяжении полимеров, находящихся в высокоэластическом состоянии.

Сущность изобретения заключается в том, что измеряют температуру T_α, энергию активации W_α процесса α -релаксации для испытуемого образца дилатометрическим методом; исследуемый материал помещают в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, измеряют средний квадрат тока тепловых электрических флуктуаций, соответствующую g_х - шумовую активную проводимость при температуре испытаний T, вычисляют модуль упругости при растяжении E по формуле
(4),
где f_α - эффективная частота определения температуры T_α- α-релаксации, k - постоянная Больцмана, ρ - плотность образца, Δf - полоса частот измерений флуктуационных напряжений, по которым определяются и g_х.

Сущность изобретения поясняется следующим образом. Известно, что свойства эластомеров, находящихся в высокоэластическом состоянии, во многом обусловлены процессами молекулярной подвижности их структурных элементов. В качестве кинетических единиц, определяющих упругие свойства сетчатых полимеров, выступают сегменты - участки полимерной цепи, содержащие N мономерных звеньев. При бесконечно малой деформации модуль упругости при растяжении E определяется (см. Нарисава И. Прочность полимерных материалов / Под ред. проф. Т. Екобори. Пер. с японского к.ф.-м.н. Ю.Н. Товмасяна. - М.: Химия, 1987. - 400 с.) как
E = 3N₀kT, (5)
где k - постоянная Больцмана, T - абсолютная температура, N₀ - количество кинетических единиц в единице объема между узлами полимерной сетки. Если среднюю молекулярную массу участков полимерной цепи между узлами обозначить через M, то (5) можно переписать в виде:
(6)
где ρ - плотность полимера, R - универсальная газовая постоянная, V - объем сегмента, м³/моль.

Методами релаксационной спектрометрии установлено, что объем сегмента V может быть найден при исследовании процесса α -релаксации и определен по следующей формуле
(7)
где B - коэффициент, зависящий от объема кинетической единицы, и для сегментов имеет смысл периода колебаний τ_o сегмента около положения равновесия (см. Бартенев Г.М., Зеленев Ю.В. Физика и механика полимеров. - М.: Высш. школа, 1983, с. 130). Характерное время τ_α - процесса α -релаксации зависит от температуры
(8)
где W_α - энергия активации, T_α - температура проявления процесса α -релаксации. Тогда
(9)
Кроме того, температура образца T, входящая в уравнение (6), может быть определена также на основании термоэлектрофлуктуационных измерений.

Поместим исследуемый образец эластомера толщиной d в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, который можно рассматривать как шумящий двухполюсник с активной - g_x и реактивной - b_x проводимостью. Средний квадрат тока тепловых электрических флуктуаций исследуемого материала, помещенного в преобразователь в состоянии равновесия, определится на основании теоремы Найквиста как
(10)
где полоса частот измерения.

Подключая данный преобразователь к малошумящему предварительному усилителю получаем, что средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на его входе будет равен
(11)
где средний квадрат тока электромагнитных флуктуаций анализируемого полимерного диэлектрика, средний квадрат шумового тока входной части предварительного усилителя, g_x - активная, b_x - реактивная проводимости первичного преобразователя; g_Bx - активная входная проводимость усилителя, b₀ - реактивная проводимость входной части измерительного устройства, равные
g_Bx = 1/R_Bx, b_o= 2πf(C_Вх+C_м), (12)
Здесь R_Bx - входное сопротивление усилителя, C_Bx - входная и C_M - суммарная монтажная емкости предварительного усилителя, средний квадрат шума предварительного усилителя. При подключении параллельно преобразователю добавочного активного сопротивления R_d средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на входе усилителя определится как
(13)
В этой формуле g_d:
g_d = 1/R_d (14)
Изменяя R_d, находим максимум В этом случае
R_d = R_dm, g_d = g_dm,
Поэтому
(15)
Максимум возможен лишь при условии
g_x + g_Bx + g_dm = b_x + b₀. (16)
Выбирая входное сопротивление усилителя достаточно большим (≥ 100 МОм), обеспечивается соотношение
g_dm >> g_x + g_Bx. (17)
Поэтому достаточно хорошо соблюдается равенство
b_x = 1/R_dm - b₀, (18)
откуда емкость первичного преобразователя, заполненного исследуемым материалом, C_x равна
(19)
С учетом рабочей емкости первичного преобразователя C_p, равной
(20)
где D - диаметр электродов первичного преобразователя, для диэлектрической проницаемости ε′ получаем следующее выражение
(21)
Для определения значения исследуемый материал удаляют из первичного преобразователя, сохраняют расстояние d между электродами преобразователя и при том же подключенном к зажимам преобразователя R_dm определяют средний квадрат напряжения электрических флуктуаций соответствующий данному R_dm:
(22)
Решая совместно уравнения (15) и (22), находим средний квадрат тока электрических флуктуаций исследуемого образца полимерного материала
(23)
Зная , с учетом формул (11), (12) и (18) находим величину активной проводимости g_x
(24)
Объединяя формулы (6), (7), (9), (10), (23), (24) для модуля при растяжении E эластомеров, находящихся в высокоэластическом состоянии, получаем следующее выражение
(25)
При известных значениях W_α, T_α, ρ, f_α, Δf модуль упругости анализируемого материала определяется измеренными значениями и g_x
(26)
где Ψ_α - параметр, характеризующий процесс α -релаксации и равный
(27)
На чертеже представлена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ определения диэлектрических характеристик полимеров. Исследуемый образец помещают в конденсаторный первичный измерительный преобразователь 1, который представляет собой два дисковых электрода. Вся конструкция преобразователя совмещена с предварительным малошумящим усилителем 2 и с добавочным активным сопротивлением 3 и помещена в электромагнитный экран 4. Напряжение на выходе усилителя 2 измеряется селективным вольтметром 5. Сопротивление 3 измеряется с помощью моста 6.

Предлагаемый способ определения модуля упругости эластомеров при растяжении позволяет существенно расширить экспериментальные возможности анализа высокомолекулярных соединений и прогнозировать механическое поведение полимерных систем в высокоэластическом состоянии.

Изобретение относится к измерительной технике. Сущность изобретения заключается в том, что измеряют температуру, энергию активации процесса α -релаксации для испытуемого образца дилатометрическим методом, исследуемый материал помещают в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, измеряют средний квадрат тока тепловых электрических флуктуаций, соответствующую шумовую активную проводимость при температуре испытаний и вычисляют модуль упругости при растяжении по формуле, приведенной в формуле изобретения. Техническим результатом изобретения является повышение информативности неразрушающего и энергетически невозмущающего определения модуля упругости при растяжении полимеров, находящихся в высокоэластическом состоянии. 1 ил.

Способ определения модуля упругости при растяжении эластомеров, находящихся в высокоэластическом состоянии, заключающийся в том, что при известной температуре Т измеряют физические характеристики испытуемого материала, по результатам которых рассчитывают модуль упругости при растяжении Е, отличающийся тем, что измеряют температуру T_α, энергию активации W_α, процесса α -релаксации для испытуемого образца дилатометрическим методом, исследуемый материал помещают в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, измеряют средний квадрат тока тепловых электрических флуктуаций, соответствующую g_x-шумовую активную проводимость при температуре испытаний Т, вычисляют модуль упругости при растяжении Е по формуле

где f_α - эффективная частота определения температуры T_α - α -релаксации;
k - постоянная Больцмана;
ρ - плотность образца;
Δf - полоса частот измерений флуктуационных напряжений, по которым определяются и g_x.