СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ Российский патент 1996 года по МПК C01G45/12 

Изобретение относится к способам получения соединений марганца, в частности перманганата калия, используемого в медицине, в промышленности органическом синтезе и как реактив.

Известен способ получения перманганата калия, включающий сплавление кристаллогидрата азотнокислого марганца со щелочью. Сплавление ведут при молярном соотношении азотнокислого марганца и щелочи 1:5 1:10 при 250-300^oC. Растворение плаза осуществляют в щелочи, отделяют твердый остаток, растворяют его в щелочи и окисляют азотнокислородной смесью [1] Способ характеризуется многостадийностью, (процесс включает получение промежуточного продукта манганата калия) и сложностью аппаратурного оформления.

Известен также способ получения перманганата щелочного металла [2] прямым окислением диоксида марганца, что позволяет упростить процесс за счет исключения стадии получения промежуточного продукта манганата щелочного металла. Способ заключается в окислении диоксида марганца гипохлоритом натрия в щелочной сpеде при температуре 65-85^oC в присутствии катализатора - сульфата двухвалентной меди, сульфата трехвалентного железа, нитрата серебра, нитрата двухвалентного кобальта.

Образующийся в результате реакции разбавленный раствор (0,5-0,1%) перманганата щелочного металла содержит примеси катализатора, гипохлорита натрия, хлорида натрия.

Однако проведение процесса в разбавленном растворе и необходимость введения катализаторов не позволяют получить конечный продукт - кристаллический перманганат щелочного металла с высоким выходом, так как в процессе упаривания разбавленного раствора происходит разложение значительной части перманганата, усиленное воздействием примесей. А при перекристаллизации указанные примеси загрязняют конечный продукт.

Задачей изобретения является создание способа получения перманганата калия, обеспечивающего высокий выход продукта при одновременном упрощении технологии.

Задача решается предлагаемым изобретением, согласно которому окисление диоксида марганца осуществляют надпероксидом калия в среде кислорода под давлением. Процесс позволяет получить перманганат калия в виде порошка с выходом 70-80% осуществляется в одну стадию и не требует сложного аппаратурного оформления.

Выбранные для взаимодействия исходные компоненты (диоксид марганца и надпероксид калия) позволяет получить в качестве конечного продукта только перманганат калия. Единственной микропримесью является манганат калия, что обусловлено термодинамикой реакции.

Способ осуществляется следующим образом. Диоксид марганца и надпероксид калия смешивают в требуемом соотношении. Смесь загружают в реактор, в котором создают требуемое давление кислорода и требуемую температуру. После окончания процесса реактор охлаждают, сбрасывают давление и выгружают готовый продукт.

Пример 1. 100 г диоксида марганца ТУ 56-09-2962-78 и 82 г надпероксида калия ГОСТ В 25669-83 перемешивают в герметичном смесителе в течение 10 минут. Смесь в количестве 182 г (выбор навески обусловлен объемом реактора) загружают в реактор высокого давления объемом 1 дм³, герметизируют, подают с помощью компрессора кислород. Создав давление 15,0 МПа, включают нагреватель. В течение часа температуру доводят до 300^oС. 1 час выдерживают при этой температуре, затем выключают нагреватель и охлаждают реактор до 100^oС путем подачи воды в систему охлаждения. При температуре 100^oС стравливают избыточное давление из реактора, затем реактор открывают и извлекают готовый продукт, который содержит не менее 75% перманганата калия в виде порошка.

Пример 2. 100 г диоксида марганца и 100 г полученной смеси загружают в реактор. Подготовка процесса производится как в примере 1. Процесс проводят при давлении кислорода 50 МПа и температуре 200^oС. Продолжительность процесса 3 часа. После охлаждения и вскрытия реактора извлекают готовый продукт, который содержит не менее 80% перманганата калия в виде порошка.

Пример 3. Готовят смесь как в примере 1. Процесс проводят при давлении кислорода 3,0 МПа и температуре 230^oС. Продолжительность процесса 3 часа. После охлаждения реактора и стравливания избыточного давления вскрывают реактор и извлекают готовый продукт, который содержит не менее 73% перманганата калия в виде порошка.

Пример 4. Готовят смесь как в примере 1. Процесс проводят при давлении кислорода 20,0 МПа и температуре 150^oС. Продолжительность процесса 8 часов. После окончания процесса и стравливания давления вскрывают реактор и выгружают готовый продукт, который содержит не менее 75% перманганата калия в виде порошка.

Пример 5. Готовят смесь как в примере 1. Процесс проводят при давлении кислорода 20,0 МПа и температуре 350^oС. Продолжительность процесса 0,5 час. После охлаждения и стравливания избыточного давления реактор вскрывают и извлекают готовый продукт, содержащий не менее 70% перманганата калия в виде порошка.

Результаты представлены в таблице.

Нижний предел по температуре обусловлен снижением скорости взаимодействия компонентов и снижением выхода перманганата калия и его чистоты. При увеличении температуры выше 400^oС происходит разложение перманганата калия.

Нижний предел по давлению 3,0 МПа обусловлен снижением чистоты перманганата калия (ниже 70%), а верхний предел по давлению 50,0 МПа обусловлен требованиями минимума энергозатрат и возможностями оборудования.

Изобретение относится к технологии получения перманганата калия. Способ получения перманганата калия заключается в окислении диоксида марганца надпероксидом калия при температуре 150-350^oC и давлении кислорода 3,0-50,0 МПа. Способ позволяет получить порошкообразный перманганат калия в одну стадию с выходом от 70 до 80%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения перманганата калия окислением диоксида марганца, отличающийся тем, что окисление диоксида марганца осуществляют надпероксидом калия при нагревании в среде кислорода под давлением. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура процесса составляет 150 350^oС. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что давление кислорода составляет 3,0 50,0 МПа.