СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ПРОИЗВОДСТВА ТРОТИЛА Российский патент 1997 года по МПК C02F1/26 

Предлагаемое изобретение относится к области химической технологии производства нитроароматических соединений, например, тротила, нитробензолов, нитротолуолов, где есть необходимость в регенерации отработанных растворов серной кислоты, содержащей взрывоопасные нитросоединения (нитротела).

По существующей промышленной технологии производства тротила (фиг. 1а) отработанная серная кислота (ОСК) в смеси с мононитротолуолом (МНТ) из аппарата-разбавителя (1) через сепарационную колонну (2) и отстойную колонку (3), где отделяется МНТ, поступает в хранилище ОСК (4) и далее на денитрацию. В колонне денитрации (5) производится очистка серной кислоты от оксидов азота путем нагрева кислоты водяным паром до температуры, обеспечивающей удаление летучих компонентов. Затем кислота подается на концентрирование топочными газами в аппарат-концентратор (6), а топочные газы вместе с парами воды, аэрозолями серной и азотной кислот, диоксидом серы и оксидами азота обезвреживаются аммиачной водой в эжекционной скрубберной установке (6,7). Водный солевой раствор, содержащий 20-40 (мас.) смеси сульфита и сульфата аммония и нитросоединения подается в коллектор денитрированной серной кислоты.

В качестве прототипа может быть принят способ регенерации отработанной серной кислоты (ОСК) с использованием образующегося в эжекционном абсорбере солевого раствора, который затем вводят в качестве восстановителя оксидов азота до элементарного азота в ОСК (1).

По указанному способу солевой раствор вместе с содержащимися в нем органическими примесями подают в отработанную серную кислоту с целью восстановления содержащихся в ней оксидов азота до свободного азота. Далее кислоту вместе с нитротелами подают в концентраторы, из которых нитротела с газовой фазой вновь поступают в эжекционный абсорбер и накапливаются в замкнутом цикле концентратор эжекционный абсорбер, что приводит к забивке нитротелами коммуникаций и оборудования, повышению степени опасности производства.

Целью настоящего изобретения является извлечение нитротел из отработанного солевого раствора, возврат их в основное производство для переработки в готовую продукцию, исключение накопления нитротел в цикле концентратор эжекционный абсорбер концентратор и обеспечение безопасности производства.

Указанная цель достигается тем, что солевой раствор, содержащий и органические соединения, подают в аппарат-разбавитель, куда поступает технологическая смесь мононитротолуола в соотношении 3:1 об.д. При перемешивании образующейся смеси в разбавителе, нитротела экстрагируются мононитротолуолом (МНТ) и далее после разделения фаз в сепарационной колонне поступают на П фазу нтирования. ОСК, пройдя сепарационную и отстойную колонны, освобожденная от взвешенных нитротел и с пониженным содержанием растворенных нитротел, поступает на концентрирование. Схема материальных потоков представлена на фиг. 1б.

Способ осуществляли следующим образом. Солевой раствор со скрубберной установки смешивали с ОСК 1 фазы производства тротила в соотношении 1:15. Данное соотношение установлено действующим технологическим регламентом во избежание сильного разогрева ОСК при смешении с солевым раствором и выброса газообразного диоксида азота.

Раствор после отделения МНТ анализировали на содержание взвешенных и растворенных нитротел. ОСК до и после смешения с солями на содержание кислых компонентов (H₂SO₄, N₂O₃, HNO₃) и содержание в ней органических веществ.

Сравнительные показатели утилизации отработанного солевого раствора приведены в таблице. Из примеров видно, что содержащиеся в скрубберной жидкости нитротела экстрагируются МНТ и возвращаются в основное производство, при этом не происходит их накопления в системе концентратор эжекционный абсорбер.

Изобретение позволяет повысить безопасность производства и создать безотходную технологию регенерации отработанной серной кислоты (ОСК) при получении тротила. В исходную 65-68% ОСК, поступающую в смеси с мононитротолуолом в соотношении 3:1 в аппарат-разбавитель, подают отработанный солевой раствор, содержащий 0,22-0,26 (мас.%) растворенных и 1,4-1,5 (мас.%) взвешенных нитротел в соотношении ОСК:раствор = 15:1. В аппарате происходит экстракция мононитротолуолом нитросоединений и возврат их в основное производство. ОСК с пониженным содержанием нитротел направляется на регенерацию. Концентрирование ОСК осуществляют в аппарате-концентраторе топочными газами. Предварительно, в колонне денитрации происходит очистка кислоты от оксидов азота путем нагревания водяным паром. Отходящие топочные газы наряду с парами воды содержат кислые компоненты (Н₂SO₄, HNO₃, SO₂, NO_x), которые улавливаются аммиачной водой в эжекционном абсорбере. Образующийся солевой раствор содержащий 20-40% солей аммония подают в аппарат-разбавитель. 1 ил. 1 табл.

Способ регенерации отработанной серной кислоты производства тротила, включающий смешение солевого раствора, образующегося при очистке выхлопных газов абсорбций, с отработанной серной кислотой, отличающийся тем, что солевой раствор смешивают с отработанной серной кислотой в объемном соотношении 1:15 и после разделения фаз отработанную серную кислоту подают на концентрирование.