СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛСОДЕРЖАЩЕГО КОМПОНЕНТА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЭЛАСТИЧНОГО ФОРМОВАННОГО ПЕНОПОЛИУРЕТАНА Российский патент 1997 года по МПК C08G18/18 C08G18/08 C08G18/08 C08G101/00 

Изобретение относится к химии полиуретанов и касается способа получения гидроксилсодержащего компонента для изготовления эластичного формованного пенополиуретана, который может быть использован в мебельной и автомобильной отраслях промышленности.

Известен способ получения гидроксилсодержащего компонента путем смешения полиоксиалкиленглицерина мол.м. 4500-6000 с содержанием 60-100 мас. первичных гидроксильных групп сначала с кремнийорганическим пенорегулятором, затем с водным раствором азотсодержащего катализатора и N,N,N',N'-тетрагидроксипропиленэтилендиамина. При этом в качестве азотсодержащего катализатора используют смесь третичных аминов: 1,4-диазобицикло (2,2,2)-октана, диметилэтаноламина и триэтиламина (1), (2). Недостатком данного способа является низкая стабильность (не более 3 мес.) компонента во времени и использование в качестве катализатора токсичного и легковоспламеняющегося триэтиламина.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ, в соответствии с которым гидроксилсодержащий компонент для эластичного формованного пенополиуретана получают путем смешения при температуре не выше 35^oС полиоксиалкилен глицерина с мол.м. 4500-6000 и с содержанием первичных гидроксильных групп 60-100 мас. с кремнийорганическим пенорегулятором, азотсодержащим катализатором и с N,N,N',N'-тетрагидроксипропиленэтилендиамином в присутствии воды дополнительно вводят талловое масло с кислотным числом 96-180 мг КОН/г или смесь таллового масла с простым олигоэфиром с мол.м 3000-3600 и с гидроксильным числом 39^oC56 мг КОН/г и содержащего 10-60 мас. статически расположенных оксиэтиленовых звеньев причем перемешивание ингредиентов осуществляется постадийно: в начале 100 мас.ч. полиоксиалкиленглицерина смешивают с 2-6 мас.ч. предварительно приготовленной смеси состава, мас.ч.

Кремнийорганический пенорегулятор 0,2^oC0,43
Азотсодержащий катализатор 0,35^oC0,76
N,N,N',N'-тетрагидроксипропиленэтилендиамин 0,66^oC2,6
Талловое масло 0,1^oC2,5
или Талловое масло в сочетании с простым олигоэфиром 1,4^oC2,25
А затем смешивают с 3^oC6 мас.ч. воды. Полученный гидроксилсодержащий компонент стабилен при хранении не менее 6 мес. (3).

Недостатком данного способа является дополнительное количество ингредиентов в рецептуре и использование в качестве катализатора токсичного и легковоспламеняющегося триэтиламина.

Цель настоящего изобретения сохранение стабильности гидроксилсодержащего компонента по вязкости, исключение из состава рецептуры триэтиламина, таллового масла, простого олигоэфира с мол.м. 300-3600.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения гидроксилсодержащего компонента в качестве пенорегулятора используется оксиалкиленорганосилоксановый блоксополимер (4), процесс осуществляется постадийным перемешиванием оптимального соотношения ингредиентов:
1. Приготовление активаторной смеси.

2. Приготовление гидроксилсодержащего компонента.

1. Приготовление активаторной смеси.

Активаторную смесь готовят в реакторе объемом 0,5^oC3,0 м³, снабженном мешалкой путем последовательного растворения в воде следующих ингредиентов (мас.ч.)
Вода (лучше конденсат) 60^oC80
1,4-диазобицикло (2,2,2)-октана (Дабко) 5,7^oC6,5
N,N,N',N'-тетрагидроксипропиленэтилендиамина (Лапрамол-294) 20^oC60
Кремнийорганический пенорегулятор (оксиалкиленорганосилоксановый блоксополимер КЭП-2А) 0,04^oC0,4
Последовательность загрузки.

1. В реактор залить расчетное количество воды.

2. Добавить расчетное количество предварительно взвешенного Дабко. Перемешать при температуре не более 30^oС в течение не менее 0,5 ч до полного растворения.

3. Залить из мерника предварительно разогретый до температуры не менее +50^oС, расчетное количество, Лапрамол-294, перемешать в течение не менее 20 мин.

4. Залить расчетное количество КЭП-2А.

Все залитые ингредиенты в реакторе перемешиваются в течении не менее 0,5 ч при температуре не выше 50^oС.

2. Приготовление гидроксилсодержащего компонента.

Приготовление гидроксилсодержащего компонента осуществляется в реакторе объемом до 50 м³, снабженном мешалкой.

Компонент готовится из следующих составляющих (мас.ч.):
Полиоксиалкиленглицерин с мол.м. 4500-6000 100
Активаторная смесь 5^oC6,7
Диметилэтаноламин 0,33^oC0,33
Последовательность загрузки.

1. В реактор залить необходимое количество полиоксиалкиленглицерина с мол. м. 4500^oC6000, включить мешалку и подать воду на охлаждение в рубашку реактора.

2. С равномерной скоростью слива в течение не менее 0,1 ч залить расчетное количество активаторной смеси основной реактор.

3. При включенной мешалке охладить смесь в основном реакторе до температуры не более 40^o>С.

4. В охлажденную смесь залить расчетное количество катализатора диметилэтаноламина.

5. Полученную смесь перемешать в течение не менее одного часа, температуру в реакторе поддерживать не выше +40^oС, затем мешалку остановить.

6. Гидроксилсодержащий компонент отобрать на анализ.

Предлагаемый гидроксилсодержащий компонент представляет собой вязкую жидкость от бесцветного до светло-желтого цвета со слабым аминным запахом, динамическая вязкость при 25^oС составляет 900^oC1100 мПа с. Компонент стабилен при хранении в течение года.

Предлагаемый способ отличается от известного исключением из рецептуры дополнительных ингредиентов: таллового масла, простого олигоэфира с мол.м. 3000-3600, токсичного и легковоспламеняющегося триэтиламина; постадийным введением ингредиентов; предварительным приготовлением активаторной смеси; другими соотношениями между ингредиентами.

В производственных условиях для перемешивания ингредиентов активаторной смеси используется вертикальный цилиндрический аппарат с рубашкой, пропеллерным перемешивающим устройством, объемом 1 м³ с числом оборотов мешалки 50 об/мин; для приготовления гидроксилсодержащего компонента используют вертикальный цилиндрический аппарат с рубашкой, рамной мешалкой, объемом 20 м³, числом оборотов мешалки 31,5 об/мин.

Для лучшего понимания сути изобретения приводим примеры конкретного исполнения: в лабораторных условиях гидроксилсодержащий компонент готовят в реакторе объемом 1 л, оснащенным мешалкой с частотой вращения 30^oC50 об/мин.

В реактор загружают расчетное количество полиоксиалкиленглицерина, затем добавляют расчетное количество заранее приготовленной активаторной смеси (табл. 1). После усреднения добавляют диметилэтаноламин во все смеси в одинаковом количестве. Смесь перемешивается в течение 20^oC30 мин при температуре 21^oC33^oС и оставляется для отстоя и контроля для определения динамической вязкости через указанные сроки (табл.2).

Приготовленный компонент по предлагаемому способу в течении года не расслаивается, динамическая вязкость не изменяется, при переработке в ППУ ухудшения технологических параметров не наблюдалось.

Изобретение относится к химии полиуретанов и касается способа получения гидроксилсодержащего компонента для изготовления эластичного формованного пенополиуретана (ППУ), который может быть использован в мебельной и автомобильной отраслях промышленности. Изобретение позволяет сохранять стабильность гидроксилсодержащего компонента по вязкости и исключить из рецептуры триэтиламин, талловое масло, олигоэфиры с мол.м. 3000^oC3600, в качестве кремнийорганического пенорегулятора использовать оксиалкиленорганосилоксановый блоксополимер, в качестве азотсодержащего катализатора смесь 1,4-диазобицикло (2,2,2)-октана с диметилэтаноламином при оптимальном соотношении ингредиентов с постадийным их перемешиванием. 2 табл.

Способ получения гидроксилсодержащего компонента для производства эластичного формованного пенополиуретана путем смешения полиоксиалкиленглицерина с мол. м. 4500 6000 и содержанием первичных гидроксильных групп 60 100 мас. с кремнийорганическим пенорегулятором, N,N,N',N'- тетрагидроксилпропиленэтилендиамином, азотсодержащим катализатором и водой, с предварительным приготовлением активаторной смеси путем последовательного смешения в отдельном реакторе с мешалкой, отличающийся тем, что активаторную смесь получают из композиции, содержащей, мас.ч.

Вода 60 80
1,3 Диазобицикло-(2,2,2)-октан 5,7 6,5
N,N,N',N'-Тетрагидроксилпропиленэтилендиамин 20 60
Оксиалкиленорганосилоксановый блок-сополимер (КЭП-2А) 0,04 0,4
смешивают ее с полиоксиалкиленглицерином в объемном реакторе и добавляют диметилэтаноламин при следующем соотношении компонентов, мас. ч.

Полиоксиалкиленглицерин 100
Активаторная смесь 5,0 6,7
Диметилэтаноламин 0,30 0,33
причем процесс ведут при температуре не более 40^oС и полученный гидроксилсодержащий компонент перемешивают не менее 1 ч.