СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Российский патент 1997 года по МПК G01N23/221 

Изобретение относится к методам анализа материалов радиационными способами и может быть использовано для определения тяжелых элементов, в том числе и благородных металлов, при низких субфоновых их содержаниях в горных породах, рудах и минералах при поиске, разведке и отработке рудных месторождений.

Известен способ определения золота путем использования нейтронно-активационной радиографии.

Однако этот способ неприменим для указанных условий в связи с тем, что фон наведенной активности составляет 80% а пространственное разрешение хуже 100 мкм. Что касается платиноидов, то их нейтронная радиография неизвестна.

Известен способ определения тяжелых элементов, включающий получение на детекторах последовательно f-радиограммы мгновенных осколков деления путем облучения шлифа пород в потоке ионов, затем α-радиограммы наведенной a-активности путем экспонирования детектора от ранее облученного шлифа с использованием в качестве детекторов соответственно слюды, термически обработанной после облучения, а затем полимерного материала с последующим сопоставительным анализом распределений и концентраций, полученных на детекторах, содержащих f- и a-радиографические отображения группы тяжелых элементов, по результатам которого судят о распределении и суммарной концентрации группы исследуемых элементов в шлифе.

Недостатками аналога и прототипа являются невозможность идентификации в рудах и породах группы платиновых элементов и селективное выделение каждого из них.

Технический результат, получаемый от реализации предлагаемого изобретения, определение характера распределения и суммарной концентрации всех элементов платиновой группы с низкими кларками распространения в земной коре с дальнейшим селективным выделением элемента платины и определения его концентрации в исследуемом материале.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения тяжелых элементов, включающем получение на детекторах последовательно f-радиограммы мгновенных осколков деления путем облучения шлифа пород в потоке ионов, затем a-радиограммы наведенной a-активности путем экспонирования детектора от ранее облученного шлифа с использованием в качестве детекторов соответственно слюды, термически обработанной после облучения, а затем полимерного материала с последующим сопоставительным анализом распределений и концентраций, полученных на детекторах, содержащих f- и a-радиографические отображения группы тяжелых элементов, по результатам которого судят о распределении и суммарной концентрации группы исследуемых элементов в шлифе, в качестве детектора для f-радиограммы используют искусственную слюду фторфлогопит, шлиф облучают потоком ионов ₆C¹² с интенсивностью 10¹²-10¹⁷ см^-2, а термическую обработку снятого после облучения детектора проводят при температуре 450-600^oС в течение 4-6 часов, экспонирование наведенным a-излучением проводят в течение 1-100 часов, из сопоставительного анализа f- и a-радиограмм судят о наличии элементов платиновой группы и более тяжелых элементов, распределении и их суммарной концентрации, далее проводят повторное облучение шлифа потоком ионов ₇N¹⁴ и повторяют всю последовательность вышеописанных операций и по результатам второго сопоставительного анализа выделяют элемент платину и определяют его концентрацию в шлифе.

Авторами установлено, что на детекторе из искусственной слюды - фторфлогопита получается качественное f-отображение исследуемой группы платиновых элементов (в прототипе вообще определяются более тяжелые элементы, начиная со свинца: свинец, торий, уран), поэтому и материал детектора для f-радиографии и соответствующий ему температурный режим устанавливаются принципиально другими (ниже 450^oС). При температуре выше 450^oС детектор из мусковита (прототип) становится дефектным. Авторами впервые установлены тип ионов для повторного облучения с целью выделения отдельных элементов, энергия, термический режим, тип детектора для f-радиографии. Существенные отличительные признаки тесно связаны между собой и направлены на достижение вышеуказанного технического результата. Подчеркнем еще раз, что в предлагаемом способе проводят повторное облучение в потоке ядер от Не⁴ до Ar⁴⁰ для повышения селективности и выделения из группы элементов определяемого элемента.

Пример реализации.

На геологический шлиф с видимыми включениями ферроплатины размером 0,1-1 мм помещался тонкий детектор из слюды фторфлогопита и облучался в потоке ускоренных ионов ₆C¹², энергия ионов составляла 110 МэВ, экспозиция 10¹⁴ ионов/см². После экспонирования детектор отжигался при температуре 490^oС в течение 5 часов и травился в плавиковой кислоте по стандартной методике.

Полученная в результате f-радиограмма сформировалась осколками всех элементов тяжелее редкометальной группы, содержащихся в видимых включениях (кларках).

Для получения a-радиограмм на поверхности шлифа после экспонирования в пучке ионов размещался полимерный детектор на основе нитрата целлюлозы CN-850 экспонитовался в течение 7 суток и протравливался стандартным способом.

При сравнении f- и a-радиограмм оказалось, что зарегистрированный на f-радиограмме элемент не производит a-активацию. При выбранных параметрах пучка ионов известно, что элементы тяжелее золота (включая золото) a-активируются, а граница регистрации осколков деления соответствует элементам платиновой группы. Таким образом, зарегистрированное на f-радиограмме изображение отвечает распределению элементов платиновой группы.

Аналогичная процедура, проведенная с повторным облучением в потоке бомбардирующих ионов ₇N¹⁴, позволила выделить из платиновой группы элемент платину, а измеренная его концентрация соответствует концентрации платины в ферроплатине.

Обоснование способа в целом и его признаков.

Способ определения состоит в измерении и сравнении f- и a-радиограмм, получаемых при облучении исследуемых образцов в пучке быстрых ионов ускорителя.

Для получения f-радиограмм исследуемый образец и детектор из тонкой слюды помещают в пучок ионов ускорителя. Изображение на f-радиограмме формируется в процессе облучения треками мгновенных осколков деления тяжелых элементов, содержащихся в исследуемых кларках. Кроме того, детектор регистрирует треки ядер отдачи и составных ядер, образованных при прохождении пучка ионов через слюду. Экспозиция образца и детектора должна находиться в пределах 10¹²-10¹⁷ ионов/см². Нижний предел определяется сечением деления составных ядер. Экспозиция 10¹² ионов/см² является предельной для идентификации кларков со 100% содержанием элемента. При меньших экспозициях чувствительность падает и ухудшается качество радиографического изображения. Верхний предел определяется радиационной стойкостью детектора. После облучения проводится термическая обработка в интервале температур 400-600^oС в течение 4-6 часов. В процессе термической обработки при указанных параметрах происходит отжиг треков ядер отдачи и составных ядер, однако сохраняются треки осколков деления определяемых элементов. При термической обработке с температурой ниже 400^oС в течение менее 4 часов не достигается отжиг треков ядер отдачи и составных ядер. При термической обработке с температурой выше 600^oС в течение более 6 часов происходит отжиг треков осколков деления определяемых элементов. После термической обработки производят травление детектора в плавиковой кислоте по стандартной процедуре.

Полученная таким образом f-радиограмма образована треками осколков деления наиболее тяжелых элементов и благородных металлов, содержащихся в образце. Граница регистрации, т.е. наиболее легкий из элементов, способный дать вклад в радиограмму, зависит от типа (заряд и масса) ускоренных ионов, их энергии, а также параметров обработки детектора после облучения. Измеряя эти параметры, можно понижать границу регистрации тяжелых элементов от элементов Th-U группы до редкоземельной группы включительно.

Для установления конкретного элемента или группы близких элементов измеряется a-радиограмма наведенной в исследуемом образце активности. С этой целью на поверхность образца после экспонирования в пучке ионов помещают полимерный трековый детектор, способный регистрировать треки a-частиц, и экспонируют 1-100 часов. Пределы экспонирования определяются периодом полураспада a-активных изотопов наведенной активности. После экспонирования производится травление детектора по стандартной методике. Полученное a-радиографическое изображение сформировано треками a-частиц, образованных продуктами распада составных ядер наиболее тяжелых элементов, содержащихся в образце. Граница регистрации, т.е. наиболее легкий элемент, дающий вклад в a-радиограмму определяется типом (заряд, масса) бомбардирующего иона и его энергией. Подбирая эти параметры можно изменять границу регистрации и формировать a-радиограмму только определенной группой элементов.

Сопоставление f и a-радиограмм позволяет идентифицировать исследуемый элемент (или группу элементов) в образце, измерить его концентрацию и пространственное распределение.

Повторение вышеуказанных измерений с другим типом бомбардирующих ионов в диапазоне от Не⁴ до Ar⁴⁰ позволяет увеличить селективность и выделить из группы элементов отдельный элемент.

Предлагаемое техническое решение может быть использовано в геологии, геохимии, минералогии при поисках, разведке и отработке рудных месторождений, а также для решения различных прикладных и научно-исследовательских задач. Способ позволяет обеспечить установление характера распределения и концентрации платиновых элементов и золота в образцах пород и руд, которые невозможно идентифицировать известными ранее способами.

Использование: определение низких субфоновых содержаний тяжелых и благородных металлов в минералах, горных породах, рудах при поиске, разведке и отработке рудных месторождений. Сущность изобретения: способ состоит в измерении и сравнении f- и α-радиограмм, полученных при облучении исследуемых образцов в пучке быстрых ионов ₆C¹² ускорителя. f-радиограммы получают путем помещения исследуемого образца и детектора из тонкой слюды в пучок ионов ускорителя. Изображение на f-радиограмме формируют в процессе облучения треками мгновенных осколков деления элементов детектора из фторфлогопита. Экспозиция образца и детектора находится в пределах 10¹²-10¹⁷ ионов/см². После облучения производится термическая обработка детектора в интервале температур 450-600^oС в течение 4-6 часов. После этого получают радиограмму, экспонируя детектор из полимерного материала в течение 1-1000 часов. Повторное облучение в потоке ядер ₇N¹⁴ позволяет выделить элемент - платину и определить его концентрацию в исследуемом образце.

Способ определения тяжелых элементов в породе, включающий получение f-радиограммы мгновенных осколков деления при облучении в потоке ионов шлифа породы с размещенным на его поверхности детектором из слюды с последующей его термообработкой после облучения, регистрацию α-радиограммы наведенной a-активности того же шлифа путем экспонирования детектора из полимерного материала и сопоставление полученных f- и a-радиограмм, по результату которого судят о распределении и суммарной концентрации группы исследуемых элементов, отличающийся тем, что для получения f-радиограммы используют детектор из искусственной слюды фторфлогопита, облучение проводят в потоке ионов ₆C¹² интенсивности 10^1 2 10^1 7 см^- 2, а термическую обработку детектора при температуре 450 - 600^oС в течение 4 6 ч, полимерный детектор экспонируют в течение 1 100 ч и по сопоставлению f- и α-радиограмм судят о наличии, распределении и суммарной концентрации элементов платиновой группы и более тяжелых, дополнительно проводят облучение того же шлифа потоком ионов ₇N¹⁴ повторяют всю последовательность операций, проведенных после первого облучения, и по результатам второго сопоставительного анализа f- и α-радиограмм выделяют элемент платину и определяют его концентрацию в шлифе.