СПОСОБ СПЕКТРОАНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ДЫМОВ Российский патент 1997 года по МПК G01N21/85 

Изобретение относится к спектральному анализу.

Известный экспресс контроль содержания микропримесей в материалах осуществляется применением контрольных образцов с известным химическим составом для установления зависимости аналитического сигнала от содержания соответствующего элемента [1]
Без гарантии полноты испарения заданной дозы контролируемой пробы они не могут использованы для дозирования микропримесей при контроле состава дымов.

Прототипом изобретения является способ спектроскопического анализа излучения образцов с помощью искровых разрядов, первый из которых обладает повышенным энергетическим потенциалом, достаточным для испарения вещества, а второй пониженным, обеспечивающим только свечение испаренного вещества [2] Спектроскопические измерения проводятся при использовании низких энергий и обеспечиваются атомизацией контролируемого материала с применением высоких энергий.

Недостатком данного изобретения является сложность учета доли вещества разбрызгиваемого искровым разрядом при дозировании микропримесей для получения градуировочных графиков, что не позволяет его применять для анализа дымов.

Изобретение направлено на повышение точности дозирования содержания микропримесей в дыме. Для этого в известном способе, использующим два типа разрядов, первый из которых обладает повышенным энергетическим потенциалом, а второй пониженным, в качестве первого типа разряда используют дуговой разряд постоянного тока и применяют его только на этапе эталонирования, на котором получают несколько синтетических дымов, испарением комплекта проб порошковых материалов заданной массы с различным химическим составом в дуге постоянного тока, одним из электродов которой является графит, выполненный в виде колодца заполненного атомизируемым материалом и служащим анодом, фиксируют расход массы пробы вещества в единицу времени, испарение электродов и расход воздуха, являющегося дымообразующей средой, затем дым направляют во второй разряд с пониженным потенциалом, используемый в качестве источника возбуждения спектра, устанавливают зависимость аналитического сигнала от концентрации соответствующей микропримеси в синтетическом дыме, а на втором этапе, используя полученную зависимость, решают обратную задачу по аналитическому сигналу, соответствующему контролируемой примеси, устанавливают значение ее концентрации, обеспечив идентичность объема контролируемого дыма в единицу времени объему синтетического дыма, учитывая при этом температуру, атмосферное давление им влажность контролируемого дыма.

На чертеже представлена блок-схема спектроанализатора, где 1 источник питания, 2 атомизатор, 3 электроды, 4 дозирующая масса вещества (проба), 5 масса несущего газа, 6 источник возбуждения, 7 генератор, 8 - спектроанализатор, 9 контролируемый дым.

Способ осуществляется следующим образом.

На первом этапе получают несколько синтетических дымов.

Для этого подготавливают комплект проб порошковых материалов с определенной массой и с различным химическим составом, помещают каждую пробу 4 в кратер одного из электродов заданной массы, служащего анодом. Осуществляют разряд первого типа в дуге постоянного тока с помощью источника питания 1 атомизатора 2, позволяющего дозировать содержание микропримесей в дыме, образующегося в результате сгорания определенной доли электродов, определенной массы дозирующего вещества 4, помещенного в виде порошка в кратер электрода 3 и определенной массы несущего газа (воздуха) 5 в источник спектра 6 второго типа, питаемый генератор 7. Обеспечивая контроль испарения в единицу времени определенной массы электродов, дозирующей пробы и воздуха, с учетом атмосферного давления, температуры и влажности, полученный синтетический дым с установленной в нем концентрацией микропримесей элементов направляют во второй разряд с пониженным потенциалом, используемый в качестве источника возбуждения спектра 6, питаемый генератором 7.

Обрабатывая аналитические сигналы, полученные от спектроанализатора 8, получают зависимость их интенсивности от содержания определенной концентрации соответствующих элементов в дыме, используемую для построения градуировочного графика в соответствии с определенным расходом несущего потока воздуха 5.

На втором этапе, используя полученную зависимость, решают обратную задачу, т. е. по аналитическому сигналу, полученному от спектроанализатора 8, соответствующему контролируемой примеси, устанавливают значения ее концентрации, обеспечив для этого идентичность объема контролируемого дыма 9 в единицу времени объему синтетического дыма, учитывая температуру, атмосферное давление и влажность контролируемого дыма 9.

В качестве примера приведем контроль дымов, получаемых при переплаве стружки чугунов под слоем флюса. Электродами служат графитовые стержни диаметром 6 мм. В кратер нижнего электрода, запитанного анодом, выполненного глубиной 3 мм и диаметром 3,5 мм вносилось 10 мг порошковой пробы в виде шлака и окислов соответствующих металлов в смеси с 20 мг графитового порошка, добавляемого для обеспечения электропроводности образцов. Дозировка содержания примесей в дымах осуществлялась установлением дифференцированной по времени дозы испаренной массы электродов и кинетики испарения порошковой пробы при расходе несущего потока воздуха 0,3 л/мин, масса которого оценивалась с учетом влажности, температуры и величины атмосферного давления. Контроль состава дымов при идентичном расходе воздуха осуществлялся по градировочным графикам зависимости интенсивности аналитических линий от процентного содержания соответствующих микропримесей элементов, отнесенного к массе синтезируемого в единицу времени дыма, определяющийся суммой несущего потока воздуха и испаренной части электродов и пробы за это же время.

Способ позволяет контролировать процесс плавки металла в литейном производстве установлением состава образующегося дыма.

Способ позволяет контролировать состав дымов, образующихся при озолении биологических объектов, расширяя возможности спектрального анализа.

Способ позволяет решать экологические вопросы, связанные с контролем состава дымов, загрязняющих окружающую среду.

Использование: изобретение относится к спектральному анализу. Сущность изобретения: в качестве первого типа разряда с повышенным энергетическим потенциалом используют дуговой разряд постоянного тока и применяют его на этапе эталонирования, на котором получают несколько синтетических дымов испарения комплекта проб порошковых материалов заданной массы с различным химическим составом в дуге постоянного тока, фиксируют расход массы пробы вещества в единицу времени, испарение электродов и расход воздуха, являющегося дымообразующей средой, затем дым направляют во второй разряд с пониженным потенциалом, используемый в качестве источника возбуждения спектра, устанавливают зависимость аналитического сигнала от концентрации соответствующей микропримеси в синтетическом дыме и по аналитическому сигналу, соответствующему контролируемой примеси, устанавливают значение ее концентрации, обеспечив идентичность объема контролируемого дыма в единицу времени объема синтетического дыма, учитывая при этом температуру, атмосферное давление и влажность контролируемого дыма. 1 ил.

Способ спектроаналитического определения состава дымов путем использования двух типов разрядов, первый из которых обладает повышенным энергетическим потенциалом, а второй пониженным, отличающийся тем, что в качестве первого типа разряда используют дуговой разряд постоянного тока и применяют его только на этапе эталонирования, на котором получают несколько синтетических дымов испарением комплекта проб порошковых материалов заданной массы с различным химическим составом в дуге постоянного тока, одним из электродов которой является графит, выполненный в виде колодца, заполненного атомизируемым материалом, и служащим анодом, фиксируют расход массы пробы вещества в единицу времени, испарение электродов и расход воздуха, являющегося дымообразующей средой, затем дым направляют во второй разряд с пониженным потенциалом, используемый в качестве источника возбуждения спектра, устанавливают зависимость аналитического сигнала от концентрации соответствующей микропримеси в синтетическом дыме и, используя полученную зависимость, решают обратную задачу по аналитическому сигналу, соответствующему контролируемой примеси, устанавливают значение ее концентрации, обеспечив идентичность объема контролируемого дыма в единицу времени объему синтетического дыма, учитывая при этом температуру, атмосферное давление и влажность контролируемого дыма.