Изобретение относится к области спектрального анализа.
Известный способ экспресс контроля содержания микропримесей в материалах осуществляется применением контрольных образцов с известным химическим составом для установления зависимости аналитического сигнала от содержания соответствующего элемента [1].
Известно также, что для спектрального анализа биологических и родственных им объектов (почв, растений, частей животного происхождения и других материалов) обычно используют озоление при полной минерализации [2].
Недостатком этого способа является опасность загрязнения проб веществами, возгоняющимися с внутренней поверхности печи.
Этот недостаток устраняется применением муфельной печи, облицованной изнутри кварцем, в которой осуществляют озоление и затем производят спектральный анализ продуктов озоления [3].
Недостатком этого способа является то, что не устраняется унос части микроэлементов продуктами пиролиза, в особенности легколетучих компонентов. Кроме того, метод не обеспечивает высокой экспрессности анализа.
Изобретение направлено на повышение эффективности процесса путем определения содержания микроэлементов в продуктах уноса при озолении биологических объектов.
С этой целью в известном способе, осуществляемом путем озоления микроэлементов в нагреваемом кварцевом сосуде с бюксами, внутри которых помещают контролируемый объект, с последующим спектральным анализом продуктов озоления, в процессе озоления продукты уноса, образующиеся в газообразной форме, подают в источник возбуждения спектра из минерализатора, который устанавливают в непосредственном контакте вместе с ним, и одновременно в него вводят из атомизатора синтезируемый дым, содержащий дозируемое количество паров контролируемых примесей, подаваемых в источник возбуждения через осевую часть минерализатора, строят градуировочный график зависимости аналитического сигнала от содержания примесей в дыме, после чего осуществляют минерализацию контролируемого биологического объекта и одновременно осуществляют атомизацию "холостой" пробы, а затем определяют содержание микроэлементов в отходящем дыме по ранее полученным градуировочным графикам.
Прототипом устройства для осуществления способа является муфельная печь, облицованная изнутри кварцем, внутрь которой вводится озоляемый биологический объект, помещаемый внутрь сменных кварцевых бюкс [3].
Для этого в известном устройстве, содержащем нагреваемый кварцевый сосуд со сменными кварцевами бюксами, внутри которых помещают контролируемые объекты, кварцевый сосуд выполнен цилиндрической формы, соизмеримой с бюксами, верхняя часть которого выполнена в виде купола с аксиальным выходным отверстием, а его донная часть является входным отверстием, при этом нагреватель размещен на наружной поверхности сосуда, а бюкса выполнена в виде капсулы, содержащей цилиндрические наружную и внутреннюю сетки и расположенную между ними плоскую нижнюю сетку, которые связаны между собой донной чашей, снабженной каналом, диметр которого выполнен по диаметру внутренней сетки и связан с атомизатором, состоящим из разрядной камеры, внутри которой размещены графитовые электроды, при этом диаметры сосудов минерализатора и атомизатора выполнены соизмеримыми между собой, а в кратере нижнего электрода размещен атомизируемый образец, при этом оси сеток капсулы совпадают с осью электродов атомизатора и осью окружности, на которой расположены острия электродов источника возбуждения спектра, при этом атомизатор и минерализатор смонтированы разъемно в непосредственном контакте друг с другом.
На чертеже представлен схематический разрез устройства для осуществления способа.
Устройство содержит источник возбуждения спектра дыма 1 в виде низкоточного высоковольтного шестиэлектродного факельного разряда с осевой линий 2, электроды 3, смонтированные на плато 4, и охлаждаемые воздухом радиаторы 5, в зоне между которыми расположен минерализатор, состоящий из кварцевого цилиндрического сосуда 6, соизмеримого с бюксами, верхняя часть которого выполнена в виде купола с выходным аксиальным отверстием 7, а донная часть является входным отверстием 8 для ввода сменных капсул. Вся цилиндрическая часть сосуда 6 находится в тепловом контакте с нагревателем 9, установленным по образующей на его наружней поверхности, ограниченным слюдяным электроизолятором 10, в наружной части которого расположен цилиндрический теплоизолятор 11. Между нагревателем 9 и теплоизолятором 11 расположена камера 12, внутри которой расположена термопара 13 для контроля температуры минерализатора. Внутри сосуда 6 установлен минерализуемый объект 14, который помещен в сменную капсулу, содержащую наружную цилиндрическую сетку 15, внутреннюю сетку 16 и расположенную между ними нижнюю плоскую сетку 17, связанные совместно с донной чашей 18. Между сеткой 17 и чашей 18 расположена камера 19 для повышения эффективности минерализации. Чаша 18 имеет канал 20, диаметр которого выполнен по диаметру внутренней сетки 16, связывающий капсулу с атомизатором, синтезирующим поток дыма 21 дугой 22 постоянного тока, горящей между верхним графитовым электродом 23 и нижним электродом 24, входящими в состав атомизатора, в кратере нижнего из которых размещена порошковая проба 25. В атомизаторе имеется также разрядная камера 26, ограниченная кварцевым сосудом 27, в донной части которого расположено монтажное плато 28 с отверстием 29 для ввода несущего газа 30. Сосуд 6 минерализатора и сосуд 27 атомизатора выполнены соизмеримыми между собой. В кратере нижнего электрода 24 размещается атомизируемая порошковая проба 25, в качестве которой на подготовительном этапе используется стандартный образец порошка с известным химическим составом, а на рабочем этапе - чисто графитный порошок. Оси сеток 15, 16 и 17 капсулы совпадают с осью окружности, на которой расположены острия электродов 3. Атомизатор и минерализатор смонтированы разъемно в непосредственном контакте друг с другом без дымопровода. Термопара 13 может быть размещена в непосредственном контакте с сосудом 6.
Способ осуществляется в следующей последовательности.
На подготовительном этапе нагревают кварцевый сосуд 6 до заданной температуры от 700 до 1000oC в зависимости от рода объекта. Затем осуществляют заполнение капсулы 15 "холостым" биологическим объектом 14 (например, целлюлозой) заданной массы (1 - 4 г). После этого осуществляют подготовку атомизатора к работе, включающую заполнение кратера нижнего электрода 24 порошковым стандартным образцом с заданной величиной межэлектродного промежутка, осуществляя сочленение сосуда 27 с выходным отверстием 20 чаши 18 и поверхностью 8 сосуда 6. На рабочем этапе включают факельный разряд 1, вводят в сосуд 6 минерализатора капсулу 15 с "холостым" биологическим объектом 14, при герметизации сосудов 6 и 27 и одновременно осуществляют запуск дугового разряда 22, атомизируя стандартный образец, затем подают в камеру 26 заданный расход несущего газа 30, например воздуха, получая синтетический дым заданного химического состава. Образующиеся газообразные продукты минерализации и атомизации, смешиваясь в верхней части сосуда 6, в виде дыма вводят в источник возбуждения спектра 1 и замеряют величину аналитических сигналов соответствующих спектральных линий контролируемых элементов для построения градуировочных графиков, получаемых при сжигании набора стандартных образцов. Затем весь процесс повторяют для контролируемого объекта 14 при использовании в качестве атомизируемой порошковой пробы 25 спектральный чистый графит для сохранения теплофизического режима получения дыма, определяют содержание примесей в дыме, используя соответствующие градуировочные графики, полученные на подготовительном этапе. Правильность анализа контролируют по методу "введено-найдено".
В варианте работы по отработанной методике по методу "контрольного эталона" достаточна атомизация одного стандартного образца.
Источники информации
1. Терек Т. , Мика И., Гэгуш И. Эмиссионный спектральный анализ. - М.: Мир, 1982, т. 2 с. 198.
2. Карякин А. В. , Грибовская И.Ф., Эмиссионный спектроаналитический анализ объектов биосферы. - М.: Химия, 1979 г, 53 с.
3. Mitchell R.L. The spectrochemical analysis of soils, plants and related materials. England, Common - wealth Agric. Bureaux N 44a, 1964.
Изобретение относится к спектральному анализу. Технический результат - : повышение эффективности процесса путем определения содержания микроэлементов в продуктах уноса при озолении биологических объектов. Способ определения содержания микроэлементов в биологических объектах осуществляется путем озоления микроэлементов в нагреваемом кварцевом сосуде с бюксами. В процессе озоления продукты уноса, образующиеся в газообразной форме, подают в источник возбуждения спектра из минерализатора, установленного в непосредственном контакте вместе с ним, и одновременно вводят в него из атомизатора синтезируемый дым, содержащий дозируемое количество паров контролируемых примесей, подаваемых в источник возбуждения спектра через осевую часть минерализатора, строят градуировочный график зависимости аналитического сигнала от содержания микропримесей в дыме, а затем осуществляют минерализацию контролируемого биологического объекта и одновременно осуществляют атомизацию "холостой" пробы, после чего определяют содержание микроэлементов в отходящем дыме по ранее полученным градуировочным графикам. Устройство для осуществления способа содержит нагреваемый кварцевый сосуд со сменными кварцевыми бюксами, внутри которых помещены контролируемые объекты. Кварцевый сосуд выполнен цилиндрической формы, соизмеримой с бюксами, верхняя часть которого выполнена в виде купола с аксиальным входным отверстием, а донная часть является входным отверстием. При этом нагреватель размещен на наружней поверхности сосуда, а бюкса выполнена в виде капсулы, содержащей цилиндрические наружную и внутреннюю сетки и расположенную между ними плоскую нижнюю сетку, которые связаны между собой донной чашей, снабженной каналом, диаметр которого выполнен по диаметру внутренней сетки и связан с атомизатором, состоящим из разрядной камеры, внутри которой размещены графитовые электроды, при этом диаметры сосудов минерализатора и атомизатора выполнены соизмеримыми между собой, в кратере нижнего электрода размещен атомизируемый образец, а оси сеток капсулы совпадают с осью электродов атомизатора и осью окружности, на которой расположены острия электродов источника возбуждения спектра, при этом атомизатор и минерализатор смонтированы разъемно в непосредственном контакте друг с другом. 2 с.п. ф-лы, 1 ил.
Mitchell | |||
R.L | |||
The spectrochemical analysis of Soils, plauts and related materials | |||
England, Commou-Wealth Argic | |||
Bureaux | |||
Приспособление для плетения проволочного каркаса для железобетонных пустотелых камней | 1920 |
|
SU44A1 |
Карякин А.В., Грибовская И.Ф | |||
Эмиссионный спектроаналитический анализ объектов биосферы | |||
- М.: Химия, 1979, т.53, с.3 | |||
Терек Т и др | |||
Эмиссионный спектральный анализ | |||
- М.: Мир, 1982, т.3, с | |||
Складная решетчатая мачта | 1919 |
|
SU198A1 |
Способ спектрального анализа | 1987 |
|
SU1599724A1 |
Способ возбуждения спектра при эмиссионном спектральном анализе | 1990 |
|
SU1827592A1 |
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. | 1921 |
|
SU3A1 |
DE 3424696 A1, 1986 | |||
US 4318614 A, 1982. |
Авторы
Даты
1998-11-10—Публикация
1995-10-06—Подача