СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1998 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к области спектрального анализа.

Известный способ экспресс контроля содержания микропримесей в материалах осуществляется применением контрольных образцов с известным химическим составом для установления зависимости аналитического сигнала от содержания соответствующего элемента [1].

Известно также, что для спектрального анализа биологических и родственных им объектов (почв, растений, частей животного происхождения и других материалов) обычно используют озоление при полной минерализации [2].

Недостатком этого способа является опасность загрязнения проб веществами, возгоняющимися с внутренней поверхности печи.

Этот недостаток устраняется применением муфельной печи, облицованной изнутри кварцем, в которой осуществляют озоление и затем производят спектральный анализ продуктов озоления [3].

Недостатком этого способа является то, что не устраняется унос части микроэлементов продуктами пиролиза, в особенности легколетучих компонентов. Кроме того, метод не обеспечивает высокой экспрессности анализа.

Изобретение направлено на повышение эффективности процесса путем определения содержания микроэлементов в продуктах уноса при озолении биологических объектов.

С этой целью в известном способе, осуществляемом путем озоления микроэлементов в нагреваемом кварцевом сосуде с бюксами, внутри которых помещают контролируемый объект, с последующим спектральным анализом продуктов озоления, в процессе озоления продукты уноса, образующиеся в газообразной форме, подают в источник возбуждения спектра из минерализатора, который устанавливают в непосредственном контакте вместе с ним, и одновременно в него вводят из атомизатора синтезируемый дым, содержащий дозируемое количество паров контролируемых примесей, подаваемых в источник возбуждения через осевую часть минерализатора, строят градуировочный график зависимости аналитического сигнала от содержания примесей в дыме, после чего осуществляют минерализацию контролируемого биологического объекта и одновременно осуществляют атомизацию "холостой" пробы, а затем определяют содержание микроэлементов в отходящем дыме по ранее полученным градуировочным графикам.

Прототипом устройства для осуществления способа является муфельная печь, облицованная изнутри кварцем, внутрь которой вводится озоляемый биологический объект, помещаемый внутрь сменных кварцевых бюкс [3].

Для этого в известном устройстве, содержащем нагреваемый кварцевый сосуд со сменными кварцевами бюксами, внутри которых помещают контролируемые объекты, кварцевый сосуд выполнен цилиндрической формы, соизмеримой с бюксами, верхняя часть которого выполнена в виде купола с аксиальным выходным отверстием, а его донная часть является входным отверстием, при этом нагреватель размещен на наружной поверхности сосуда, а бюкса выполнена в виде капсулы, содержащей цилиндрические наружную и внутреннюю сетки и расположенную между ними плоскую нижнюю сетку, которые связаны между собой донной чашей, снабженной каналом, диметр которого выполнен по диаметру внутренней сетки и связан с атомизатором, состоящим из разрядной камеры, внутри которой размещены графитовые электроды, при этом диаметры сосудов минерализатора и атомизатора выполнены соизмеримыми между собой, а в кратере нижнего электрода размещен атомизируемый образец, при этом оси сеток капсулы совпадают с осью электродов атомизатора и осью окружности, на которой расположены острия электродов источника возбуждения спектра, при этом атомизатор и минерализатор смонтированы разъемно в непосредственном контакте друг с другом.

На чертеже представлен схематический разрез устройства для осуществления способа.

Устройство содержит источник возбуждения спектра дыма 1 в виде низкоточного высоковольтного шестиэлектродного факельного разряда с осевой линий 2, электроды 3, смонтированные на плато 4, и охлаждаемые воздухом радиаторы 5, в зоне между которыми расположен минерализатор, состоящий из кварцевого цилиндрического сосуда 6, соизмеримого с бюксами, верхняя часть которого выполнена в виде купола с выходным аксиальным отверстием 7, а донная часть является входным отверстием 8 для ввода сменных капсул. Вся цилиндрическая часть сосуда 6 находится в тепловом контакте с нагревателем 9, установленным по образующей на его наружней поверхности, ограниченным слюдяным электроизолятором 10, в наружной части которого расположен цилиндрический теплоизолятор 11. Между нагревателем 9 и теплоизолятором 11 расположена камера 12, внутри которой расположена термопара 13 для контроля температуры минерализатора. Внутри сосуда 6 установлен минерализуемый объект 14, который помещен в сменную капсулу, содержащую наружную цилиндрическую сетку 15, внутреннюю сетку 16 и расположенную между ними нижнюю плоскую сетку 17, связанные совместно с донной чашей 18. Между сеткой 17 и чашей 18 расположена камера 19 для повышения эффективности минерализации. Чаша 18 имеет канал 20, диаметр которого выполнен по диаметру внутренней сетки 16, связывающий капсулу с атомизатором, синтезирующим поток дыма 21 дугой 22 постоянного тока, горящей между верхним графитовым электродом 23 и нижним электродом 24, входящими в состав атомизатора, в кратере нижнего из которых размещена порошковая проба 25. В атомизаторе имеется также разрядная камера 26, ограниченная кварцевым сосудом 27, в донной части которого расположено монтажное плато 28 с отверстием 29 для ввода несущего газа 30. Сосуд 6 минерализатора и сосуд 27 атомизатора выполнены соизмеримыми между собой. В кратере нижнего электрода 24 размещается атомизируемая порошковая проба 25, в качестве которой на подготовительном этапе используется стандартный образец порошка с известным химическим составом, а на рабочем этапе - чисто графитный порошок. Оси сеток 15, 16 и 17 капсулы совпадают с осью окружности, на которой расположены острия электродов 3. Атомизатор и минерализатор смонтированы разъемно в непосредственном контакте друг с другом без дымопровода. Термопара 13 может быть размещена в непосредственном контакте с сосудом 6.

Способ осуществляется в следующей последовательности.

На подготовительном этапе нагревают кварцевый сосуд 6 до заданной температуры от 700 до 1000^oC в зависимости от рода объекта. Затем осуществляют заполнение капсулы 15 "холостым" биологическим объектом 14 (например, целлюлозой) заданной массы (1 - 4 г). После этого осуществляют подготовку атомизатора к работе, включающую заполнение кратера нижнего электрода 24 порошковым стандартным образцом с заданной величиной межэлектродного промежутка, осуществляя сочленение сосуда 27 с выходным отверстием 20 чаши 18 и поверхностью 8 сосуда 6. На рабочем этапе включают факельный разряд 1, вводят в сосуд 6 минерализатора капсулу 15 с "холостым" биологическим объектом 14, при герметизации сосудов 6 и 27 и одновременно осуществляют запуск дугового разряда 22, атомизируя стандартный образец, затем подают в камеру 26 заданный расход несущего газа 30, например воздуха, получая синтетический дым заданного химического состава. Образующиеся газообразные продукты минерализации и атомизации, смешиваясь в верхней части сосуда 6, в виде дыма вводят в источник возбуждения спектра 1 и замеряют величину аналитических сигналов соответствующих спектральных линий контролируемых элементов для построения градуировочных графиков, получаемых при сжигании набора стандартных образцов. Затем весь процесс повторяют для контролируемого объекта 14 при использовании в качестве атомизируемой порошковой пробы 25 спектральный чистый графит для сохранения теплофизического режима получения дыма, определяют содержание примесей в дыме, используя соответствующие градуировочные графики, полученные на подготовительном этапе. Правильность анализа контролируют по методу "введено-найдено".

В варианте работы по отработанной методике по методу "контрольного эталона" достаточна атомизация одного стандартного образца.

Источники информации
1. Терек Т. , Мика И., Гэгуш И. Эмиссионный спектральный анализ. - М.: Мир, 1982, т. 2 с. 198.

2. Карякин А. В. , Грибовская И.Ф., Эмиссионный спектроаналитический анализ объектов биосферы. - М.: Химия, 1979 г, 53 с.

3. Mitchell R.L. The spectrochemical analysis of soils, plants and related materials. England, Common - wealth Agric. Bureaux N 44a, 1964.

Изобретение относится к спектральному анализу. Технический результат - : повышение эффективности процесса путем определения содержания микроэлементов в продуктах уноса при озолении биологических объектов. Способ определения содержания микроэлементов в биологических объектах осуществляется путем озоления микроэлементов в нагреваемом кварцевом сосуде с бюксами. В процессе озоления продукты уноса, образующиеся в газообразной форме, подают в источник возбуждения спектра из минерализатора, установленного в непосредственном контакте вместе с ним, и одновременно вводят в него из атомизатора синтезируемый дым, содержащий дозируемое количество паров контролируемых примесей, подаваемых в источник возбуждения спектра через осевую часть минерализатора, строят градуировочный график зависимости аналитического сигнала от содержания микропримесей в дыме, а затем осуществляют минерализацию контролируемого биологического объекта и одновременно осуществляют атомизацию "холостой" пробы, после чего определяют содержание микроэлементов в отходящем дыме по ранее полученным градуировочным графикам. Устройство для осуществления способа содержит нагреваемый кварцевый сосуд со сменными кварцевыми бюксами, внутри которых помещены контролируемые объекты. Кварцевый сосуд выполнен цилиндрической формы, соизмеримой с бюксами, верхняя часть которого выполнена в виде купола с аксиальным входным отверстием, а донная часть является входным отверстием. При этом нагреватель размещен на наружней поверхности сосуда, а бюкса выполнена в виде капсулы, содержащей цилиндрические наружную и внутреннюю сетки и расположенную между ними плоскую нижнюю сетку, которые связаны между собой донной чашей, снабженной каналом, диаметр которого выполнен по диаметру внутренней сетки и связан с атомизатором, состоящим из разрядной камеры, внутри которой размещены графитовые электроды, при этом диаметры сосудов минерализатора и атомизатора выполнены соизмеримыми между собой, в кратере нижнего электрода размещен атомизируемый образец, а оси сеток капсулы совпадают с осью электродов атомизатора и осью окружности, на которой расположены острия электродов источника возбуждения спектра, при этом атомизатор и минерализатор смонтированы разъемно в непосредственном контакте друг с другом. 2 с.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения содержания микроэлементов в биологических объектах, осуществляемый путем озоления микроэлементов в нагреваемом кварцевом сосуде с бюксами, внутри которых помещают контролируемый объект, с последующим спектральным анализом продуктов озоления, отличающийся тем, что в процессе озоления продукты уноса, образующиеся в газообразной форме, подают в источник возбуждения спектра из минерализатора, установленного в непосредственном контакте вместе с ним и одновременно в него вводят из атомизатора синтезируемый дым, содержащий дозируемое количество паров контролируемых примесей, подаваемых в источник возбуждения спектра через осевую часть минерализатора, строят градуировочный график зависимости аналитического сигнала от содержания примесей в дыме, а затем осуществляют минерализацию контролируемого биологического объекта и одновременно осуществляют атомизацию "холостой пробы", после чего определяют содержание микроэлементов в отходящем дыме по ранее полученным градуировочным графикам. 2. Устройство для осуществления способа, содержащее нагреваемый кварцевый сосуд со сменными кварцевыми бюксами, внутри которых помещены контролируемые объекты, отличающееся тем, что кварцевый сосуд выполнен цилиндрической формы, соизмеримой с бюксами, верхняя часть которого выполнена в виде купола с аксиальным выходным отверстием, а донная часть является входным отверстием, при этом нагреватель размещен на наружней поверхности сосуда, а бюкса выполнена в виде капсулы, содержащей цилиндрические наружную и внутреннюю сетки и расположенную между ними, плоскую нижнюю сетку, которые связаны между собой донной чашей, снабженной каналом, диаметр которого выполнен по диаметру внутренней сетки и связан с атомизатором, состоящим из разрядной камеры, внутри которой размещены графитовые электроды, при этом диаметры сосудов минерализатора и атомизатора выполнены соизмеримыми между собой, при этом в кратере нижнего электрода размещен атомизируемый образец, а оси сеток капсулы совпадают с осью электродов атомизатора и осью окружности, на которой расположены острия электродов источника возбуждения спектра, при этом атомизатор и минерализатор смонтирован разъемно в непосредственном контакте друг с другом.