СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА, МЕЧЕННОГО СЕРОЙ-35 Российский патент 1997 года по МПК C01B17/96 

Изобретение относится к области биохимических исследований с использованием препаратов, меченных радионуклидами, в частности сульфата, меченного серой-35. С каждым годом требования потребителей к таким препаратам увеличиваются: требуется радиоактивное сырье с молярной активностью, близкой к теоретически достижимой, и высокими параметрами качества.

Известен хроматографический способ получения сульфата, меченного серой-35, описанный Абдель-Рассулом и Абдель-Азизом [1] который основан на выделении сульфата на ионообменной смоле Dowex 1х8. По этому способу облученную мишень из хлорида калия растворяют в 50 л воды. Раствор пропускают через колонку с 15 г смолы и элюируют продукт 150 200 мл 0,1 М раствора соляной кислоты. Способ имеет два существенных недостатка. Во-первых, работу проводят с большими объемами жидкости, что к тому же приводит к длительности выделения продукта. Во-вторых, в этом случае невозможно получить высокую молярную активность.

Наиболее близким техническим решением является способ, описанный Пледжевски и Кучарски [2] Облученную мишень из хлорида калия растворяют в 200 мл воды, раствор наносят на колонку, содержащую оксид алюминия в основной форме. Элюирование проводят раствором аммиака. Собранный раствор пропускают через колонку, содержащую смолу Амберлит IR. Колонку промывают водой, а собранные растворы объединяют и добавляют к ним перекись водорода для окисления серы в сульфатную форму. К недостаткам описанного способа относится большое число операций и добавление на последней стадии перекиси водорода, что приводит к изотопному разбавлению серы-35 сульфатом и как следствие к снижению молярной активности.

Задача изобретения устранить указанные недостатки и получить концентрированный продукт с молярной активностью, близкой к теоретически возможной. Для достижения указанного технического результата предлагается способ получения сульфата, меченного серой-35, по которому мишень из хлорида металла облучают в герметичном объеме в потоке быстрых нейтронов в присутствии кислорода при температуре 350 450^oC. Растворяют мишень в соляной кислоте с концентрацией 0,001 0,1 моль/л, пропускают полученный раствор через колонку с оксидом алюминия. находящимся в нейтральной форме, и элюируют сульфат-ион, меченный серой-35, раствором, выбранным из ряда: раствор аммиака с концентрацией 0,5 5,0 моль/л, раствор щелочи или раствор соляной кислоты. При таком способе получения вся наработанная в результате облучения сера находится в виде сульфата. Растворение мишени в соляной кислоте приводит к практически полному переводу серы-35 в раствор для сорбции, проведение хроматографической очистки из солянокислого раствора позволяет сорбировать сульфат-ион на колонке с оксидом алюминия, при этом основные примеси остаются в растворе. Исследования показали, что элюирование сульфат-иона можно проводить не только щелочными растворами, но и раствором соляной кислоты. Это дает возможность получать сульфат, меченный серой-35, как в виде сульфата аммония или натрия (калия), так и в виде серной кислоты. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать сульфаты, меченные серой-35, с высокими показателями качества: объемной активностью 0,2 2,0 Ки/мл, молярной активностью более 1000 Ки/ммоль и радионуклидной чистотой более 99%
В качестве доказательства практической осуществимости предлагаемого технического решения приведены примеры его реализации.

Пример 1. Мишень, содержащую 10 г KCl в герметичном объеме, облучали в реакторе на быстрых нейтронах при температуре 350 450^oC и растворяли в 40 мл 0,01 М раствора HCl. Начальное количество радиоактивности составляло 3,5 Ки. Хроматографическое выделение сульфат-иона, меченного серой-35, проводили на колонке диаметром 6 мм, содержащей 1 см (по высоте колонки) оксида алюминия в нейтральной форме. Проскок активности меньше 1% После промывки колонки водой количество активности в промывном растворе меньше 1% Элюирование сульфата проводили 2 М раствором аммиака. Объем раствора готового продукта равен 2 мл, его объемная активность 1,3 Ки/мл, молярная активность, более 1000 Ки/ммоль.

Пример 2. Мишень, содержащую 10 г KCl в герметичном объеме, облучали в реакторе на быстрых нейтронах при температуре 350 450^oC и растворяли в 40 мл 0,01 М раствора HCl. Начальное количество радиоактивности составляло 3 Ки. Хроматографическое выделение сульфат-иона, меченного серой-35, проводили на колонке диаметром 6 мм, содержащей 1 см (по высоте колонки) оксида алюминия в нейтральной форме. Проскок активности меньше 1% После промывки колонки водой количество активности в промывном растворе меньше 1% Элюирование сульфата проводили 2 М раствором KOH. Объем раствора готового продукта равен 1,5 мл, его объемная активность 1,8 Ки/мл, молярная активность более 1000 Ки/ммоль.

Пример 3. Мишень, содержащую 10 г KCl в герметичном объеме, облучали в реакторе на быстрых нейтронах при температуре 350 450^oC и растворяли в 40 мл 0,01 М раствора HCl. Начальное количество радиоактивности составляло 3 Ки. Хроматографическое выделение сульфат-иона, меченного серой-35, проводили на колонке диаметром 6 мм, содержащей 1 см (по высоте колонки) оксида алюминия в нейтральной форме. Проскок активности меньше 1% После промывки колонки водой количество активности в промывном растворе меньше 1% Элюирование сульфата проводили 6 М раствором HCl. Объем раствора готового продукта равен 2 мл, его объемная активность 1,3 Ки/мл, молярная активность более 1000 Ки/ммоль.

Использование изобретения позволит получить радиоактивное сырье с молярной активностью, близкой к теоретически достижимой, и высокими параметрами качества, необходимыми для синтеза радиофармацевтических препаратов и меченных серой-35 соединений.

Использование: изобретение относится к области биохимических исследований с использованием препаратов, меченных радионуклидами, в частности сульфата, меченного серой-35. Сущность изобретения: способ получения сульфата, меченного серой-35, заключается в том, что облучают мишень из хлорида металла в герметичном объеме в потоке быстрых нейтронов в присутствии кислорода при температуре 350 - 450^oC, растворяют мишень в соляной кислоте с концентрацией 0,001 - 0,1 моль/л, раствор пропускают через оксид алюминия, находящийся в нейтральной форме, а элюирование сульфата проводят раствором, выбранным из ряда: раствор аммиака с концентрацией 0,5 - 5,0 моль/л, раствор щелочи, раствор соляной кислоты. Положительный эффект заключается в получении радиоактивного сырья с молярной активностью, близкой к теоретически достижимой, и высокими параметрами качества, необходимыми для синтеза радиофармацевтических препаратов и меченных серой соединений. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения сульфата, меченного серой-35, включающий облучение мишени из хлорида металла потоком нейтронов в герметичном объеме, растворение мишени, пропускание полученного раствора через оксид алюминии и элюирование сульфат-иона, меченного серой-35, отличающийся тем, что облучение мишени ведут в потоке быстрых нейтронов в присутствии кислорода с последующим растворением мишени в растворе соляной кислоты и пропусканием раствора через оксид алюминия, находящийся в нейтральной форме, а элюирование сульфат-иона, меченного серой-35, проводят раствором, выбранным из ряда, содержащего раствор аммиака с концентрацией 0,5 5,0 моль/л, раствор щелочи, раствор соляной кислоты. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что облучение мишени ведут при 350 - 450^oС. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что соляную кислоту для растворения мишени используют с концентрацией 0,001 0,1 моль/л.